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文档简介
67.050
04SZDB
水产品养殖水中
种磺胺类、氯霉素类、
高效液相色谱-串联质谱法Determination
of
深圳市市场和质量监督管理委员会
SZDB/Z
2018 .......................................................................................................................................................... II
......................................................................................................................................................
..................................................................................................................................
......................................................................................................................................................
..........................................................................................................................................
4.1
.......................................................................................................................
4.2
...........................................................................................................
..........................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
6.1
...................................................................................................................
6.2
.......................................................................................................................................
6.3
...............................................................................................................................
6.4
...............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..................................................................................................................................................
......................................................................................................................................................
（资料性附录）参考色谱条件.................................................................................................
（资料性附录）参考质谱条件
...............................................................................................
SZDB/Z
323—2018前 言GB/T
1.1-2009
IISZDB/Z
2018水产品养殖水中
种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定
高效液相色谱-串联质谱法
6682
6682
CH3
CH3
CH33
3H2O
22H2
6872
4.1.102412H2
4.1.11CHCl34.1.12
60
MCX
60
SZDB/Z
323—20184.1.13
微孔滤膜，水系；带
0.22
4.1.14 0.1
21
4.1.15 Mcllvaine
0.1
45
pH
4.1.16 0.1
Na2EDTA-Mcllvaine
60.5
1625
Mcllvaine
4.1.17 80%
80
20
水混合。4.1.18 20%
10
40
4.1.19 0.1%
1.00
4.1.20 5%
95
乙腈混合。4.1.215%
95
乙腈混合。4.1.22 0.02
浓盐酸加入到水中，定容至
4.1.23 80%
80
20
水混合。
64-75-564-74-22058-46-024390-14-52437-29-81258668-21-1129-73-71173021-13-0）、氯霉素（56-75-7）、氘代氯霉素（202480-68-0）、甲砜霉素（）、73231-34-2144-82-180-32-072-14-02447-57-6651-06-9）、80-35-357-68-1526-08-993107-08-570458-96-759-87-067-20-967-45-83759-92-0
98.0%4.2.2
-18
1.00
1.00
-18
80%
ng/mL~10.0
标准系列溶液。
80%
4.00
ng/mL~60.0
80%
4.00
ng/mL~60.0
80%
2.00
ng/mL~40.0
标准系列溶液。
80%
ng/mL~20.0
标准系列溶液。
80%
1.00
ng/mL~20.0
SZDB/Z
2018
5.1
5.2
5.3
0.01
0.0001
g)5.4
5.5
pH
5.6
0.45
/s
甲醇洗脱，减压抽干。将洗脱液在
40
1.00
80%0.22
µm
滤膜过滤，待上机测定。
0.45
10
2
pH=4
/s
1.00
80%
µm
滤膜过滤，待上机测定。
0.45
µm
滤膜过滤后，量取
水样，用盐酸溶液调节
pH=4
MCX
1.00
80%
0.22
µm
6.1
a)
2.1
）或相当者；b)
50%10%SZDB/Z
323—2018c)
e)
30
µL
a)
）。b)
MRM）。c)
6.4
对保留时间，与标准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对
(1)X
Cs
AsV0
g/L）；测定液中待测组分的峰面积；sg/L）；定容体积（）；s标准溶液中待测组分的峰面积；0 测定水样的体积（）。(2)
SZDB/Z
2018 g/L）； s g/L）； 定容体积（）；i 样液中内标的峰面积；sis 标准溶液中待测组分的峰面积；0 测定水样的体积（）。
15
0.050
g/L0.025
0.10
g/L0.025
0.10
g/L
g/L60%~120%
(0.1%
曲线-----0.30080%20%-----1.000.30020%80%2.000.30020%80%2.100.3005%95%3.000.3005%95%3.500.30080%20%6.000.30080%20%
(0.1%
曲线-----0.30085%15%-----2.500.30050%50%2.600.30020%80%3.500.30020%80%3.600.30085%15%5.000.30085%15%
(0.1%
曲线-----0.30095%5%-----0.200.30095%5%4.000.30050%50%4.200.30050%50%4.800.30095%5%6.000.30095%5%
乙酸铵
曲线-----0.30095%5%-----SZDB/Z
323—2018
乙酸铵
曲线1.000.30095%5%2.000.3005%95%4.000.30095%5%5.000.30095%5%SZDB/Z
2018
Malachite
Green329.2313.2*4835208.14835Leucomalachite
Green331.2239.24535315.2*4535-DMalachite
Green-D334.2318.24835-D
Green-D337.2321.24535SZDB/Z
323—2018
）：5500
）：
）：50
psi）：60
psiTEM）：
B.1
）：5500
）：
）：60
psi）：70
psiTEM）：
B.2
445.2410.2*2740427.317Chlorotetracycline479.2444.2*2840462.222Oxytetracycline461.2443.2*1740426.125445.2428.2*25154.235Enrofloxacin360.2316.2*27245.235Ciprofloxacin332.1288.2*34245.224Norfloxacin320.2276.2*23233.233
Sulfamethizole271.2156.2*1820108.231SZDB/Z
2018
）：5500
）：
）：50
psi）：80
psiTEM）：
B.3
285.2156.1*1920108.231256.2156.1*2120107.229Sulfadoxine156.2*27108.234Sulfameter281.2156.2*23108.224Sulfamethoxypyridazine281.2156.2*23215.224Sulfamethazine279.1156.2*26204.222Sulfaphenazole315.1156.2*27160.229
Chloroamphenicol321.0152.0*-21-60257.0-16-60354.0185.1*-27-60290.0
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