实验七-水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定（一）水中硝酸盐氮的测定1.1麝香草酚分光光度法1.1.1范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5mg/L。亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm1.1.3试剂1.1.3.1氨水(=0.88g/mL)。1.1.3.2乙酸溶液(1+4)。1.1.3.3氨基磺酸铵溶液(20g/L)：称取2.0g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100mL。1.1.3.4麝香草酚乙醇溶液(5g/L)：称取0.5g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。1.1.3.5硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(=1.84g/mL)中。1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[(NO3--N)=1mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。1.1.4仪器1.1.4.1具塞比色管：50mL。1.1.4.2分光光度计。1.1.5分析步骤1.1.5.1取1.00mL水样于干燥的50mL比色管中。1.1.5.2另取50mL比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(1.1.3.7)0mL，0.05mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL和1.00mL，用纯水稀释至1.00mL。1.1.5.3向各管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min。1.1.5.4各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液(1.1.3.4)。注：由比色管中央直接滴加到溶液中，勿沿管壁流下。1.1.5.5摇匀后加2mL硫酸银硫酸溶液(1-1.3.5)，混匀后放置5min。消除氯离子干扰1.1.5.6加8mL纯水，混匀后滴加氨水(1.1.3.1)至溶液黄色到达最深，并使氯化银沉淀溶解为止(约加9mL)。加纯水至25mL刻度，混匀。显色1.1.5.7于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。1.1.5.8绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量。1.1.6计算水样中硝酸盐氮的质量浓度计算见下式：式中：()——水样中硝酸盐氮的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m——从标准曲线查得硝酸盐氮的质量，单位为微克(μg)；V——水样体积，单位为毫升(mL)。（二）水中氨氮的测定1.1纳氏试剂分光光度法1.1.1范围本标准规定了用纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的氨氮。本法适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。本法最低检测质量为1.0μg氨氮，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.02式中：(NH3-N)——水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m——从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量，单位为微克（μg）；V——水样体积，单位为毫升(mL)。（三）水中硫酸盐的测定1.1硫酸钡比浊法1.1.1范围本标准规定了用硫酸钡比浊法测定生活饮用水及其水源水中的硫酸盐。本法适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硫酸盐的测定。本法最低检测质量为0.25mg．若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L。本法适用于测定低于40mg/L硫酸盐的水样。搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式均能影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件的一致。1.1.2原理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。1.1.3试剂1.1.3.1硫酸盐标准溶液[（SO42-）=1mg/mL]：称取1.4786g无水硫酸钠(Na2S04)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4)，溶于纯水中，并定容至1000mL。1.1.3.2稳定剂溶液：称取75g氯化钠(NaCl)，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸(=1.19g/mL)、50rnL甘油（丙三醇）和100mL乙醇(p(C2H5OH)=95%)，混合均匀。1.1.3.3氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)，20目～30目。1.1.4仪器1.1.4.1电磁搅拌器。1.1.4.2浊度仪或分光光度计。1.1.5分析步骤1.1.5.1吸取50mL水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，取适量水样并稀释至50mL。1.1.5.2加入2.5mL稳定剂溶液(1.1.3.2)，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体(1.1.3.3)在10s～30s1.1.5.3取同型100mL烧杯6个分别加入硫酸盐标准溶液(1.1.3.1)0mL，0.25mL，0.50mL,1.00mL，1.50mL和2.00mL。各加纯水至50mL。使硫酸盐浓度分别为0mg/L，5.0mg/L，10.0mg/L，20.0mg/L,30.0mg/L和40.0mg/L(以SO42-计)。1.1.5.4另取50mL水样于标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液(1.1.3.2)，待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体(1.1.3.3)并立即计时，搅拌60s士5s。各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min时于420nm波长，3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。或用浊度仪测定浑浊度。1.1.5.5绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。1.1.6计算