直读光谱仪分析质量的7个因素及维护和修理保养

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直读光谱仪即原子发射光谱仪，依据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪，产品广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位。不当的操作会影响结果错误，通过一些总结，今日来介绍下影响直读光谱仪分析质量的7个因素：

1、氩气

吹氩的紧要作用是试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸取。紧要是由于空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有猛烈的吸取带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。另外，样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物，从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必需要求氩气的纯度达到99.999％以上。另外，氩气的压力和流量也对分析质量有确定影响，它决议氩气对放电表面的冲击本领，这种激发本领必需适当，过低，不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉，这些氧化物凝集在电极表面上，从而抑制试样的连续激发；氩气流量过大，一是造成不必要的挥霍。二是对光谱仪也有确定的损伤。因此氩气压力和流量必需适当。据实践证明，氩气的压力和流量，应依据不同材质进行调整，对中低合金钢的分析，输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa，动态氩的流量为12～20个读数，静态氩的流量为3～5个读数。

2、狭缝

光谱仪接受了一个多而杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会更改介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率增大，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应掌控在55%—60%以下。温度对光栅的影响紧要更改光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度掌控恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。

3、入射窗的透镜

通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻拦了光线的透过，影响测定结果的精准性。因此要常常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证全部光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提示的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。

4、激发台

清洗激发台的内表面，紧要是避开残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离，必需按极距要求调整好，假如与激发面的距离太大，试样不易激发，假如电极与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以至于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的精准性。因此必需将电极与激发面的距离调整精准，清洗激发台和电极后确定要重视这个问题。

5、工作曲线的校正

光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置，经过一段时间后，曲线可能漂移到B的位置．为了使用曲线进行分析必需设法将曲线B恢复到曲线A的位置．为此必需对工作曲线进行标准化。在进行曲线标准化必需注意以下几点：

（1）在清洗样品激发台后必需先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。

（2）标准化的样品要均匀，制样要认真，样品的表面平整，纹路清淅。分析间隙精准，样品架保持清洁。

（3）标准化频率是依据分析样品的多少来定，一般情况一天必需标准化两次。

6、掌控试样

在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避开试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来掌控分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。同时，掌控样品的元素含量应当精准牢靠，成份分布均匀，外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。

7、样品

光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必需符合以下要求：

（1）整个试样表面应是均匀的（其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封）。

（2）没有砂眼。