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第第页工业循环冷却水中的矿物油的测定工业循环冷却水中的矿物油的测定重量法1方法提要以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。2仪器与试剂2.1仪器2.1.1分析天平;2.1.2恒温箱;2.1.3恒温水浴锅;2.1.41000ml分液漏斗;2.1.5干燥器;2.1.6直径11cm中速定性滤纸;2.2试剂2.2.1石油醚:将石油醚(沸程30-60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg;2.2.2无水硫酸钠:在300℃马沸炉中烘1小时,冷却后装瓶备用;2.2.3硫酸;2.2.4氯化钠。2试验步骤3.1将定容实行的500ml水样于1000ml分液漏斗中,加入10克氯化钠及5ml浓硫酸。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3分钟,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入150ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中。2.2向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置30分钟以上,以便脱水。2.3用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重的三角锥形瓶中,用少量石油醚洗涤锥形瓶,硫酸钠和滤纸,洗液并入三角瓶中。2.4将锥形瓶置于655℃水浴上,蒸出石油醚,近干后再置于655℃恒温烘箱内烘1小时,然后放入干燥器中冷却30分钟,称量。3计算(m1—m2)106油(mg/L)=V式中:m1————三角锥形瓶加油总重量,克;m2――三角锥形瓶重量,克;V――-水样体积,毫升。注:①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。②采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以削减油类附着于容器壁上引起的误差。③一般在水表
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