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气相色谱法色谱法基础知识01色谱法基础知识——1·色谱法基本原理掌握色谱法基本原理目标01掌握色谱法分离机制02了解色谱法的来源03071234色谱法色谱法1.色谱法是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。一、色谱法引论01022.色谱原理根据样品各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。一些组分与固定相作用较强,故较慢流出色谱柱,从而得以分离。3.色谱法的分类根据固定相的外形分柱色谱平面色谱{3.色谱法的分类01024.色谱分析法的特点(1)优点分离效率高;应用范围广;分析速度快;样品用量少;灵敏度高;操作简便(2)不足鉴别功能较差。气相色谱法色谱法基础知识01·色谱法相关知识色谱法基础知识——2目标01掌握色谱法常用相关术语一、色谱流出曲线及有关术语色谱流出曲线(色谱图)保留时间基线色谱峰峰高峰底(一)色谱常用术语1.色谱流出曲线(色谱图)

试样中各组分经色谱柱分离后,按照先后次序经过检测器,检测器将流动相中各组分浓度(或含量)的变化转变为相应的电信号,由记录仪所记录信号-时间或信号-流动相体积曲线叫色谱流出曲线,也叫色谱图。3.峰高(h)峰的顶点与基线之间的距离。4.峰底宽度(Wb):

:从峰的拐点作切线,与基线两交点之间的距离。5.半(高)峰宽(W1/2):峰高一半处色谱峰的宽度。6.标准偏差(б):0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

术语8.死时间(t0):不被固定相吸附或溶解的气体,从进样开始到柱后出现浓度最大值时需要的时间。7.峰面积(A):色谱峰和基线包围起来的面积。术语9.保留时间(tR):指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时需要的时间。10.调整保留时间(tR´):指扣除死时间后的保留时间。tr´=tr-t0气相色谱法色谱法基础知识01·色谱法相关知识色谱法基础知识——3目标01掌握色谱法发展掌握色谱法分类02色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法,即利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数),当两相作相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配(即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程)从而使各物质得到完全分离。ABCD载气3种组分同时进入色谱柱3种组分开始在色谱柱中分离3种组分在色谱柱中基本达到分离3种组分在色谱柱中完全达到分离2.色谱法分离过程示意图学生提问、讨论与总结1学生提问、讨论与总结2色谱法发展历史1茨维特发现他的色谱法之后的20多年里,几乎无人问津这一技术。到了1931年,德籍奥地利化学家库恩(R.Kuhn)利用茨维特的方法在纤维状氧化铝和碳酸钙的吸附柱上将过去一个世纪以来公认为单一的结晶状胡萝卜素分离成a和b两个同分异构体,并由所取得的纯胡萝卜素确定出了其分子式。随后他还发现了八种新类胡萝卜素,并把它们制成纯品,进行了结构分析。色谱法发展历史21938年,Kuhn因在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重大研究成果被授予诺贝尔化学奖。从此色谱法开始为人们所重视,迅速为各国科学家们所注目,广泛被采用起来。此后,相继出现了各种色谱方法(如下表所示)。现在的色谱分析已经失去颜色的含义,只是沿用色谱这个名词。色谱法发展历史1938年,Kuhn因在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重大研究成果被授予诺贝尔化学奖。从此色谱法开始为人们所重视,迅速为各国科学家们所注目,广泛被采用起来。此后,相继出现了各种色谱方法(如下表所示)。现在的色谱分析已经失去颜色的含义,只是沿用色谱这个名词。年代发明者发明的色谱方法或重要应用1906Tswett用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。1931Kuhn,Lederer用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。1938Izmailov,Shraiber最先使用薄层色谱法。1938Taylor,Uray用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。1941Martin,Synge提出色谱塔板理论;发明液-液分配色谱;预言了气体可作为流动相(即气相色谱)。色谱法发展历史3按固定相和流动相所处的状态分类色谱法的分类1按固定相性质和操作方式分类色谱法的分类2按色谱分离过程的物理化学原理分类色谱法的分类3气相色谱法气相色谱法基础原理01·分离原理气相色谱法基本原理——1目标01掌握气相色谱法分离原理掌握气相色谱法分离理论02随着计算机技术的发展及印刷技术的进步,平面设计在视觉感观领域的表现也越来越丰富。1、分离效率高:是指它对性质极为相似的组分有很强的分离能力。2、灵敏度高:使用高灵敏度的检测器可检测出痕量组分。3、分析速度快:相对化学分析而言,完成多组分分析仅需几分钟至几十分钟。4、分析需要样品量很少。特点特点1.气相色谱法的特点2.气相色谱法分离理论74%茨维特实验1906年,茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度,能使其达到彼此分离。茨维特在他的原始论文中,把上述分离方法叫做色谱法。填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱;具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定相;推动被分离的组分(色素)流过固定相的惰性流体(上述实验用的是石油醚)称为流动相;在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图(chromatogram)。2.气相色谱法分离理论74%色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法,即利用不同物质在两相(固定相和流动相)中具有不同的分配系数(或吸附系数),当两相作相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配(即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程)从而使各物质得到完全分离。。3.气相色谱法分离原理分离原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当

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