(高清版)GB 12597-2008 工作基准试剂 苯甲酸

代替GB12597—1990工作基准试剂苯甲酸2008-06-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、第5.3.1和5.3.2条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB12597—1990《工作基准试剂(容量)苯甲酸》,与GB12597—1990相比，主要变化如下：——标准名称修改为《工作基准试剂苯甲酸》;——修改了含量的测定方法(前版的4.1,本版的5.3)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1工作基准试剂苯甲酸相对分子质量：122.12(根据2005年国际相对原子质量)。本标准规定了工作基准试剂苯甲酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂苯甲酸的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法(GB/T617—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB10737—2007工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状4规格苯甲酸的规格见表1。含量(C₆H₃COOH),w/%99.95～100.05熔点范围，℃澄清度试验，号灼烧残渣(以硫酸盐计),w/%2氯化合物(Cl),w/%硫化合物(以SO₄计),w/%铁(Fe),w/%≤0.0004重金属(以Pb计),w/%≤0.0005还原高锰酸钾物质(以O计),w/%易炭化物质合格5试验5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量按GB10737—2007的规定测定。5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾称取0.5g于105℃~110℃干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾，精确至0.00001g,置于反应瓶中，溶于30mL无二氧化碳的水，加4mL“乙醇(95%)”,在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气10min,调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，用231型玻璃电极为指示电极，用232型饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液，应精确至0.0001g。同时做空白试验。5.3.2含量的测定称取0.3g于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.00001g,置于反应瓶中，溶于4mL“乙醇(95%)”,加30mL无二氧化碳的水，其后的测定方法同5.3.1。5.3.1与5.3.2的测定，应使用同一套电极。苯甲酸的质量分数w,数值以“%”表示，按式(1)计算：m₁——标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为克(g);wb——标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量(质量分数),数值以“%”表示；m₄——滴定样品时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);m₄k——滴定样品空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);M₀——苯甲酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₆H₅COOH)=122.12];m₂——滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);mzk——滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时，氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g);mg——样品质量的数值，单位为克(g);M₃——标准物质邻苯二甲酸氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC₈H₄O₄)=式(1)中：m₁、m₂、m₃、m₄在带入公式前，应按GB10737—2007中附录D的规定进行浮力校正甲酸的密度为1.27g/cm³,邻苯二甲酸氢钾的密度为1.63g/cm³。5.4熔点范围按GB/T617的规定测定。5.5澄清度试验称取10g样品，溶于80mL水及20mL氨水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标5.6灼烧残渣称取10g样品，按GB/T9741—2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。保留残渣用于铁的测定。5.7氯化合物称取1g样品，置于铂坩埚中，加5mL碳酸钠溶液(50g/L),混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白色，冷却，热水溶解(必要时过滤),用硝酸溶液(25%)中和，稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8硫化合物称取2g样品，置于铂坩埚中，加10mL碳酸钠溶液(50g/L),混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白色。冷却，热水溶解(必要时过滤),加1mL“30%过氧化氢”,煮沸使过氧化氢分解，用盐酸溶液(20%)中和，并过量0.5mL,再煮沸，冷却，稀释至20mL,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.06mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。于测定灼烧残渣后的残渣中，加3mL盐酸及1mL硝酸溶解，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50mL,取5mL,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.004mg的铁(Fe)标准溶液，加0.1mL盐酸溶液(10%),稀释至15mL,与同体积试样溶液同时同样处理。5.10重金属称取2g样品，加20mL水，滴加氨水溶液(10%)至样品溶解，稀释至45mL,加2mL硫代乙酰胺溶液(50g/L)及2mL氢氧化钠溶液(10g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至45mL,与同体积试样溶液同时同样处理。5.11还原高锰酸钾物质称取1g样品，加100mL水，加热溶解，加20mL硫酸溶液(20%)及0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO₄)=0.1