(高清版)GB 6853-2008 pH 基准试剂 磷酸二氢钾

代替GB6853—1986pH基准试剂磷酸二氢钾中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准第4章、5.3条为强制性，其他条文为推荐性。本标准代替GB6853—1986《pH基准试剂磷酸二氢钾》,与GB6853—1986相比主要变化如下：——pH(S)n值(0.025mol/kg,25℃)由“pH(S)n=pH(S)₁±0.005”调整为“pH(S)n=pH(S)₁±0.01”(1986年版的1.1,本版的第4章);——项目名称“水溶液反应”改为“pH值”(1986年版的2.3,本版的5.5);——调整了水不溶物取样量(1986年版的2.4.2,本版的5.7);——pH值、水不溶物、铵盐、重金属四项改用化学试剂通用方法测定(1986年版的2.3、2.4.2、本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所、中国计量科学研究院。本标准于1986年首次发布。1pH基准试剂磷酸二氢钾相对分子质量：136.09(根据2007年国际相对原子质量)本标准规定了pH基准试剂中磷酸二氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于pH基准试剂中磷酸二氢钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB6851pH基准试剂定值通则GB/T9723—2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9725化学试剂电位滴定法通则(GB/T9725—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9732化学试剂铵测定通用方法(GB/T9732—2007,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则磷酸二氢钾的规格见表1。2pH基准混合磷酸盐溶液pH(S)π值(0.025mol/kg,25℃)pH(S)π=pH(S)i±0.01含量(KH₂PO₄),w/%pH(50g/L,25℃)4.2～4.6澄清度试验/号水不溶物，w/%干燥失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫酸盐(SO),w/%硝酸盐(NO₃),w/%铵盐(NH₄),w/%钠(Na),w/%铁(Fe),w/%砷(As),w/%≤0.0005重金属(以Pb计),w/%氨沉淀物，w/%5试验5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3混合磷酸盐溶液pH(S)π值(0.025mol/kg,25℃)按GB6851的规定测定，使用铂双氢电极。混合磷酸盐溶液pH(S)i(0.025mol/kgKH₂PO₄、0.025mol/kgNa₂HPO₄)由所用标准物质证书查得。5.4含量称取4g样品，精确至0.0001g。溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9725的规定测定，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值9.1为终点。磷酸二氢钾的质量分数w₁,数值以“%”表示，按式(1)计算： (1)式中：V——氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);M——磷酸二氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KH₂PO₄)=136.1];m——样品质量的数值，单位为克(g)。GB6853—2008按GB/T9724的规定测定。5.6澄清度试验称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.7水不溶物称取50g样品，溶于250mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.8干燥失量称取2g样品，精确至0.0001g,置于已在硫酸干燥器中干燥至恒量的称量瓶中，于硫酸干燥器中m₁——干燥前样品质量的数值，单位为克(g);m₂——干燥恒量后样品质量的数值，单位为5.9氯化物称取1g样品，溶于25mL水中，加2mL硝酸(25%)及1mL硝酸银(17g/L),摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液，与样品同时同样处理。5.10硫酸盐称取0.5g样品，溶于10mL水中，加5mL“乙醇(95%)”、1mL盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25mL,摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(SO₄)标准溶液，与样品同时同样处理。5.11硝酸盐称取0.5g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液[c(Ci₆H₈N₂Na₂O₃S₂)=0.001mol/L],在摇动下于10s～15s内加入10mL硫酸，放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的硝酸盐(NO₃)标准溶液，与样品同时同样处理。5.12铵盐称取1g样品，溶于水，稀释至75mL后，按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铵(NH₄)标准溶液，与样品同时同样处理。5.13.1仪器条件5.13.2测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL,共四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。称取1g样品，溶于20mL水中，加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀，加5mL氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。称取0.5g样品，溶于70mL水，按GB/T610—2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含0.0025mg的砷(As)标准溶液，与样品同时同样处理。5.16重金属称取2g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。5.17氨沉淀物称取15g