GBT 13697-2021 二氧化铀粉末和芯块中碳的测定 高频感应炉燃烧-红外检测法

代替GB/T13697—1992二氧化铀粉末和芯块中碳的测定高频感应炉燃烧-红外检测法国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T13697—1992《二氧化铀芯块中碳的测定》,除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——增加了适用于二氧化铀粉末中碳的测定(见第1章);——增加了样品中对二氧化铀粉末的要求(见第7章);——修改了助熔剂种类及加入量(见5.2,1992年版的3.7);—修改了单点校准为两点校准，增加校准验证内容(见8.1,1992年版的6.2);——增加了样品加热板流及推荐的加热时间参数(见附录A);——增加了试验报告的要求(见第11章)。本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。本文件起草单位：中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：—1992年首次发布为GB/T13697—1992;——本次为第一次修订。1二氧化铀粉末和芯块中碳的测定高频感应炉燃烧-红外检测法本文件描述了二氧化铀粉末和芯块中碳测定的方法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在助熔剂存在条件下，样品于高频感应炉的氧气流中加热至1500℃以上燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线吸收池，二氧化碳吸收某特定波长的红外线，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器的测量值可测得碳含量。5试剂或材料5.1氧气，纯度不低于99.99%。5.2助熔剂：1g铜粒(或0.4g锡粒+1.5g钨粉混合物，或其他等效助熔剂),碳含量小于5μg/g。5.3碳标准物质1,有证碳钢标样，碳标准含量(10～100)μg/g,含量宜接近10μg/g。5.4碳标准物质2,有证碳钢标样，碳标准含量(100～1500)μg/g,含量宜接近样品中碳含量。5.5陶瓷坩埚，使用前需用坩埚预烧炉在1000℃以上温度灼烧至碳空白稳定。5.6玛瑙研钵。6仪器设备6.1红外碳测定仪，由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成，高频感应炉加热温度能够达到1600℃以上。6.2天平，分度值1mg。6.3坩埚预烧炉，最高使用温度不低于1200℃。7样品将芯块样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，过孔径为0.15mm的筛网，取筛下物为样品，保存在清洁干燥的玻璃瓶内。粉末样品可直接称样。2GB/T13697—20218试验步骤8.1仪器校准与验证8.1.1称取碳标准物质1(5.3)0.5g,准确至0.001g。8.1.2置于陶瓷坩埚(5.5)中，加入助熔剂(5.2),在红外碳测定仪优化的工作条件(见附录A)下，加热燃烧释放碳，测量碳含量。8.1.3称取碳标准物质2(5.4)0.5g,准确至0.001g,按8.1.2测量碳含量。8.1.4重复8.1.1～8.1.3,至少测量三次碳标准物质1(5.3)和碳标准物质2(5.4)的碳含量，分别取平均值，按照仪器校正程序校准仪器，仪器计算出校正系数K和空白常数B。8.1.5使用碳标准物质2进行校准验证：称取碳标准物质2(5.4)0.5g,准确至0.001g,按8.1.2操作，测量结果应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准。8.2样品测定称取样品0.5g,准确至0.001g,置于陶瓷坩埚中(5.5),按8.1.2测量样品中碳含量C。9试验数据处理仪器通过线性校准方式直接输出样品碳含量，计算方法见公式(1): (1)式中：C——样品中碳含量，单位为微克每克(μg/g);K——仪器校正系数；A——样品中碳的仪器测定值，单位为微克(μg);B——空白常数，仪器线性校准截距；m——样品的取样量，单位为克(g)。10精密度在置信概率95%下，取样量为0.5g,样品中碳含量在(78～88)pg/g时，在重复性和再现性试验条件下，分析结果重复性限r为6μg/g,再现性限R为10μg/g。在置信概率95%下，取样量为0.5g,样品中碳含量在(250～288)μg/g时，在重复性和再现性试验条件下，分析结果重复性限r为15μg/g,再现性限R为39μg/g。11试验报告试验报告内容应至少包括：a)试验对象；b)所使用的标准及方法；c)试验结果；d)试验中出现的异常现象；e)试验日期。(资料性)碳的释放条件使用CS844和EMIA-820V型红外碳测定仪时，在二氧化铀粉末或芯块样品中加入1g铜粒(或0.4g锡粒+1.5g钨粉混合物或其他等效助