GB∕T 29171-2023 岩石毛管压力曲线的测定（正式版）

岩石毛管压力曲线的测定2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T29171—2023前言 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14压汞法 4.1原理 14.2测量仪器 24.3试验步骤 34.4试验数据处理 44.5压汞法毛管压力曲线测定方法的特点和局限性 75离心机法 75.1原理 75.2测量仪器 75.3试验步骤 85.4试验数据处理 5.5离心机法毛管压力曲线测定方法的特点和局限性 6半渗透隔板法 6.1原理 6.2测量仪器 6.3试验步骤 6.4试验数据处理 6.5半渗透隔板法毛管压力曲线测定方法的特点和局限性 7数据修约 8报告内容及格式 附录A(资料性)压汞法毛管压力曲线计算岩石孔隙结构特征参数 A.1喉道半径平均值 A.2孔隙半径平均值 A.3孔喉比平均值(η) A.4孔喉半径平均值 A.5单个喉道对渗透率的贡献率 A.6分选系数(Sp) A.7歪度(Sp) A.8峰态(Kp) A.9均质系数(a) A.10结构系数(pp) A.11总孔隙进汞饱和度(Sn) ⅡA.12总喉道进汞饱和度(S) A.13最终进汞饱和度(S) 附录B(资料性)恒压压汞法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式 附录C(资料性)恒速压汞法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式 附录D(资料性)离心机法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式 附录E(资料性)隔板法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T29171—2012《岩石毛管压力曲线的测定》。与GB/T29171—2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了恒速压汞法测定毛管压力曲线方法(见第4章);b)增加了离心机法岩心入口端含水饱和度计算方法(见5.4.2);c)增加了压汞法、离心机法、半渗透隔板法毛管压力测定方法的特点和局限性分析(见4.5、5.5、d)增加了岩石结构参数的数据修约(见第7章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)提出并归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中海油能源发展股份有限公司工程技术公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院。本文件于2012年首次发布，本次为第一次修订。1岩石毛管压力曲线的测定本文件描述了岩石毛管压力曲线测定的原理，规定了三种岩石毛管压力曲线试验步骤与技术要求、试验数据处理方法及测量仪器的技术指标，给出了各种毛管压力曲线测定方法的特点和局限性。本文件适用于胶结岩心的恒压压汞法、岩心空气渗透率不小于0.1mD的恒速压汞法和半渗透隔板法，以及岩心空气渗透率不小于5mD的离心机法毛管压力曲线的测定，其他岩心参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T18216.4交流1000V和直流1500V及以下低压配电系统电气安全防护措施的试验、测量或监控设备第4部分：接地电阻和等电位接地电阻GB/T29172岩心分析方法SY/T6014石油地质实验室安全规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4压汞法4.1原理汞对绝大多数岩石都是非润湿相，如果对汞施加的压力大于或等于孔隙喉道的毛管压力时，汞就克服毛管阻力进入孔隙。根据进汞的孔隙体积百分数和对应的毛管压力，就能得到毛管压力与样品含汞饱和度的关系曲线，称之为压汞法毛管压力曲线。由于汞的表面张力和润湿接触角比较稳定，常用压汞仪测得的毛管压力曲线换算孔喉大小及分布。假设岩石孔隙系统是由粗细不同的圆柱形毛管束构成，则毛管压力与孔喉半径间的关系如公式(1)。式中：Pe——毛管压力(绝对压力)的数值，单位为兆帕(MPa);o——汞的表面张力的数值，单位为牛每米(N/m);θ——汞的润湿接触角的数值，单位为度(°);r。——孔隙半径的数值，单位为微米(μm)。在实验室常温条件下，σ=0.48N/m,θ=140°,则有公式(2):2进汞压力进汞压力式中：Pe——毛管压力(绝对压力)的数值，汞相对空气为非润湿相，非润湿相驱替润湿相的毛管压力规定为正值，故公式(2)计算值的负号去掉，单位为兆帕(MPa);根据公式(2)能够将毛管压力曲线换算为孔喉大小及分布曲线。压汞法测定毛管压力曲线分为两种方法：恒压压汞法和恒速压汞法。恒压压汞法是以一系列恒定压力将汞注入到岩石的孔隙和喉道中，进而得到不同压力下对应的各级孔喉所控制的进汞体积，它反映了岩石孔隙和喉道的总体积。汞的注入压力相当于岩石的毛管压力，用相应的进汞体积计算出岩石的进汞饱和度。恒速压汞法是以极低且恒定的速度将汞注入岩心，进汞过程中每个孔隙和喉道形状的变化，都会引起汞弯月面形状的波动，改变弯液面的曲率半径。由于毛管压力与汞弯液面的曲率半径成反比，所以汞弯液面的曲率半径的改变就反映了毛管压力的改变。汞进入岩石孔隙的过程受喉道控制，依次由一个喉道进入下一个喉道，当汞突破喉道的限制进入孔隙的瞬间，汞在孔隙空间内以极快的速度发生重新分布，产生一个压力降，之后压力回升，直至把整个孔隙填满，然后进入下一个喉道。根据汞经过较窄的喉道和较大的孔隙时的压力升降，将这条波动的压力曲线经过数学方法处理得到总毛管压力曲线、喉道毛管压力曲线和孔隙毛管压力曲线。图1展示了恒速压汞法进汞过程的压力升降变化。当汞前缘进入喉道时，压力逐渐上升，突破后，压力突然下降，产生第一级压力降落，之后汞逐渐将这第一个孔隙空间填满并进入下一级喉道，产生第二级压力降落，以下渐次将全部级次喉道所控制的孔隙填满。喉道半径由突破点的压力确定，孔隙体积的大小由进汞体积确定，因此通过进汞压力的升降变化曲线能够确定出岩石的孔隙结构。a)岩心进汞过程标引序号说明：2——样品颗粒；3——样品喉道。进未体积b)进汞过程压力升降图1恒速压汞法进汞过程压力升降示意图4.2测量仪器4.2.1恒压压汞仪：压力传感器精度不低于±0.25%FS,仪器体积分辨率不大于0.01mL,真空度数值不大于133.4Pa,流程示意图见图2。4.2.2恒速压汞仪：压力传感器范围0MPa～10MPa,压力传感器精度不低于±0.05%FS,注入速度0.00005mL/min～1.0mL/min,系统真空度数值不大于133.4Pa,流程示意图见图2。仪器应有接地3线，接地电阻应小于2Ω,应符合GB/T18216.4的规定，应配有不间断电源。标引序号说明：1——样品；2——岩心室；3——驱替泵；4——压力传感器；5—-计算机；6——真空泵；7——阀门；8——汞。图2压汞仪流程示意图4.3试验步骤警示——本试验所用材料涉及汞，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.3.1.1恒压压汞样品宜使用直径2.5cm或3.8cm的圆柱体、长度不大于2.5cm,若无法获取圆柱体样品也可使用不规则的块状体。孔隙体积应不大于压汞仪最大进汞体积的80%。4.3.1.2恒速压汞样品宜使用圆柱体薄片、立方体，若无法获取规则样品也可使用块状体。孔隙体积范围在0.080cm³~0.400cm³,样品表面应光滑。GB/T29172的规定执行。对无法测量空气渗透率的不规则块状样品应通过平行样得到空气渗透率。4.3.2.1汞的储存与保管应符合SY/T6014的规定。4.3.2.2试验后废弃的含汞岩心应密封保存，处理按照SY/T6014的规定执行。4.3.3.1恒压压汞仪试验步骤44.3.3.1.2使用前，确保汞液中无机械杂质和氧化膜，若汞表面有杂质应用酒精或丙酮对岩心室的汞进行清洗。4.3.3.1.3将已知质量和孔隙体积的烘干样品装入岩心室中。如果使用膨胀计进行计量的压汞仪，则首先选择适当的膨胀计，注入汞体积应在膨胀计体积的25%～75%,50%左右为最佳值，然后将被检测样品装入膨胀计，密封紧固，对装入样品的膨胀计进行称量，最后将装有样品的膨胀计装进岩心室。4.3.3.1.4开启真空泵开始对样品抽真空，直至达到要求的真空度。4.3.3.1.5用驱替泵按设定的测定压力点逐级由低压升到高压进行进汞毛管压力曲线测定，再由高压降到低压进行退汞毛管压力曲线测定。4.3.3.1.6在设定的各恒定压力下的毛管压力达到平衡后，记录压力值及对应进汞体积。4.3.3.1.7试验结束后，从岩心室/膨胀计中小心谨慎地取出样品。若有汞散落应及时处理干净，以免污染环境，将试验后的样品及时装入岩心桶中并密封。4.3.3.1.8仪器应定期做空白样品校准，应每年至少校准1次，测量空白体积数据稳定，其平行试验的最大变化值应小于平均值的20%。4.3.3.2.2打开岩心室，确保汞液中无机械杂质和氧化膜，若汞表面有杂质应用酒精或丙酮对岩心室的汞进行清洗。汞表面距岩心室上端面3mm～5mm,在确保足够汞量的同时，也宜避免盖上岩心室上盖时汞溢出。4.3.3.2.4开启温度控制开关，设定恒温箱温度(20℃~30℃),直至恒温箱温度稳定。设置温度应大于试验测定期间内设备外环境的最高温度，避免温度对计量的影响。4.3.3.2.5打开真空泵电源开关，开始对样品抽真空，直至达到要求的真空度。4.3.3.2.6输入样品物性参数，设定进汞速度、数据采集时间间隔，采集时间间隔通常选择1s～4s,推荐2s采集1次。4.3.3.2.7启动自动检测程序进行样品测定，直到测定完成。4.3.3.2.9仪器应定期在常用的试验温度下做空白样品测定。用0.0001mL/min和0.00005mL/min的速度，测量制造厂商提供的不锈钢块和圆柱薄片来校准仪器空白，并保留仪器空白测量的数据文件。应每年至少校准1次，若更换岩心室密封圈、压力传感器等部件，应再次校准仪器空白体积。测定压力点应有足够多的数目使毛管压力曲线光滑，特别是进汞的初始阶段，以便于判断初始拐点，确定阈压和麻皮效应。恒压压汞仪，所设定的平衡时间应不少于30s(做标准样品例外);空气渗透率小于1mD的样品，平衡时间应加长。4.4试验数据处理4.4.1汞饱和度的计算汞饱和度按照公式(3)、公式(4)计算：5GB/T29171—2023若(V;+i-V;)≤(Vki+₁-Vk),则令△Shg=0。式中：△Shg——汞饱和度增量的数值；V;+i——压力P;+时进汞量的数值，单位为毫升(mL);V;——压力P;时进汞量的数值，单位为毫升(mL);Vk₁+₁——压力为P+1时，空白试验体积测量值的数值，单位为毫升(mL);Vk——压力为P;时，空白试验体积测量值的数值，单位为毫升(mL);β——仪器的体积常数，即压汞仪单位测量值所代表的体积变化；Vp——样品的孔隙体积的数值，单位为立方厘米(cm³);……Shg——累积汞饱和度的数值。4.4.2毛管压力曲线以毛管压力的对数为纵坐标，累计汞饱和度为横坐标，在半对数坐标图上绘制毛管压力与汞饱和度的关系曲线。饱和度从右到左由0%到100%。4.4.3孔喉分布直方图将孔隙喉道大小按一定的间隔划分成若干间隔，从毛管压力曲线上对应这些间隔的毛管压力值获得相应的汞饱和度，每一个间隔的汞饱和度差值，就是该间隔孔喉体积占总孔隙体积的百分数，也称为频率。以孔喉半径作为横坐标，分布频率为纵坐标，绘制孔喉半径与对应的孔喉分布频率直方图。4.4.4毛管压力曲线特征参数4.4.4.1排驱压力(Pa)非润湿相开始连续进入样品最大喉道时所对应的毛管压力，也称阈压。在半对数坐标中在毛管压力曲线平坦部分做切线，切线与纵坐标轴相交的压力点即为排驱压力，见图3a)。如果毛管压力曲线没有明显的平坦部分，求取每个点的曲率，最大曲率点对应的横坐标值即为排驱压力。4.4.4.2最大连通孔喉半径(rmx)与排驱压力相对应的孔隙喉道半径即为最大连通孔隙喉道半径，简称最大连通孔喉半径，见图3a)。4.4.4.3饱和度中值压力(Pso)进汞饱和度为50%时所对应的毛管压力，见图3b)。与饱和度中值压力相对应的孔喉半径即为饱和度中值孔喉半径，简称中值半径，见图3b)。4.4.4.5最大进汞饱和度(Smx)最高试验压力时的进汞饱和度值，见图3b)。退汞试验时，当压力由最高试验压力退到起始压力或当地大气压时在样品中残留的汞饱和度。6退汞效率(W₄)退汞试验时，退汞效率按照公式(5)计算。式中：W。——退汞效率的数值；Smax——最大进汞饱和度的数值，%;Shgr——残余汞饱和度的数值，%。关于描述岩石孔隙结构的其他特征参数见附录A。3”3”=”a)未校正的毛管压力曲线标引序号说明：P:——毛管压力，单位为兆帕(MPa);Pa——排驱压力，单位为兆帕(MPa);Sng——汞饱和度；r。——孔喉半径，单位为微米(μm);b)麻皮效应校正后的毛管压力曲线M汞饱和度为50%时平行纵坐标与毛管压力曲线的交点；A——阈压平行横坐标与毛管压力曲线的交点。在做压汞试验的最初进汞阶段中，进汞量的增加是由于非润湿相汞在样品粗糙表面的坑凹处的贴合而引起的虚假侵入体积。随着压力的逐渐增大，坑凹被汞占满，此时汞并没有真正进入孔喉系统，进汞压力也没有达到排驱压力。但在仪器进汞量中，如将这一部分的坑凹体积累计到总孔喉系统的进汞量中，会造成进汞饱和度数值偏大，这一现象称为麻皮效应。麻皮效应所产生的进汞饱和度应进行校7正，即在总进汞饱和度中减去麻皮效应对应的进汞饱和度，再进行毛管压力曲线特征参数的求取和计算。确定麻皮效应的方法：确定排驱压力，过排驱压力点，作X轴的平行线[见图3a]]。该平行线与毛管压力曲线相交点A所对应的汞饱和度即为麻皮效应值。4.4.6恒速压汞法测定样品数据校正4.4.6.1启动数据分析软件，输入需要处理的数据文件，检查核对岩石样品的孔隙体积、孔隙度、空气渗透率等基本参数。4.4.6.2在分析软件中输入滤波数值，分析并分解出该检测样品变化的波形。注：滤波数值是由仪器空白校正曲线中压力波形变化的振幅大小来确定的，一般情况下，滤波数值的下限临界值是上限临界值的2倍。4.4.6.3在分析软件中输入校准文件先扣除仪器空白对测量数据的影响，再进行样品麻皮效应校正。4.5压汞法毛管压力曲线测定方法的特点和局限性由于汞的表面张力和润湿接触角比较稳定，测得的毛管压力曲线能够换算孔隙大小及分布，在分析岩石孔隙结构中非常有用。恒压压汞法测量周期短、快速和计量准确。由于能够施加较高的压力，因而适用于不同渗透率的样品，特别是致密样品。恒速压汞法能够将总毛管压力曲线分解成喉道毛管压力曲线和孔隙毛管压力曲线，给出岩石孔隙和喉道及孔喉比的信息，更好地表征岩石孔隙和喉道大小分布，便于精细和定量描述出储层岩石的孔隙结构。4.5.2局限性样品不能重复使用。汞对人体有害，试验设备和实验室需要特别防护。由于汞的润湿性与实际油田的油-水/气-液系统的润湿性不同，需将实验室数据换算成油藏条件下油-水/气-液系统的毛管压力曲线。恒速压汞法试验周期长，最大进汞压力较低，不能较好的适用于致密岩心。5离心机法5.1原理将饱和润湿(非润湿)相流体的样品，装入充满非润湿(润湿)相流体的离心机样盒中，使其在一系列选定的角速度下旋转。作匀速旋转运动的样品受离心力的作用，其离心力的大小与旋转速度、样品距离心轴的距离及其质量有关。在旋转速度、距离心轴的距离一定的条件下，由于样品内外流体密度不同，使得两种流体所受的离心力不同，即在两相界面上产生离心压力差，借助两相流体的离心压力差，克服样品的毛管压力，使非润湿(润湿)相流体进入样品，排驱出其中的润湿(非润湿)相流体。离心机的转速越高，则两相流体的离心压力差越大，随着离心机转速的增大孔隙中润湿(非润湿)相流体不断被排驱出来。测量一系列稳定转速下润湿(非润湿)相流体的累积排出体积，即能够获得样品的离心机法毛管压力曲线。5.2测量仪器离心机：岩心分析专用高速离心机，转速等于或低于1500r/min时的转速波动范围不超过±5%,转速高于1500r/min时的转速波动范围不超过±2%,离心机计量装置的体积分辨率不低于0.05mL。以油水毛管压力为例，样品盒和离心转盘示意图见图4和图5。8a)油驱水标引序号说明：1——排气孔；2——密封圈；3——衬套；4——多孔挡板；5——计量管；b)水驱油图4样品盒结构示意图a)油驱水b)水驱油图5离心转盘示意图白油或用白土脱附后的中性煤油作试验油样，水样应按地层水分析资料人工配制。若无地层水资料时，9GB/T29171—2023应用标准盐水代替，其配方为：NaCl:CaCl₂:MgCl₂·6H₂O=7:0.6:0.45.3.3样品饱和地层水5.3.3.1烘干的样品称量后置于密封容器中抽真空，在真空度达到133.4Pa的条件下，将样品饱和试验用水。试验用水应在饱和样品前进行抽空脱气。5.3.3.2样品在试验用水中至少静置24h,取出饱和的湿样品，用润湿的滤纸吸去样品表面水分后称其质量，按照公式(6)计算出样品饱和地层水体积。式中：Vwi——样品饱和地层水体积的数值，单位为立方厘米(cm³);m₂——饱和地层水样品质量的数值，单位为克(g);m₁——干样品质量的数值，单位为克(g);p——饱和地层水的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³)。5.3.4油驱水试验5.3.4.1在油驱水样品盒内充满试验用油，并将饱和地层水的样品放入样品盒中密封。样品盒按照所使用仪器的配重精度进行配重平衡，将样品盒装入离心盘，上机待运转。5.3.4.2在设定的试验温度下由低速逐渐向高速运转。在各恒定转速下，记录离心机的转速及在该转速下样品累计排出液的体积，每10min记录一次，直至两次记录的样品累计排出水量不变为止，即完成一个测量点。5.3.4.3提高离心机转速，直至从样品中排出的水量不随转速变化时结束试验，此时的含水饱和度即为束缚水饱和度。测得完整的曲线不少于10个测量点。5.3.5水驱油试验5.3.5.1在水驱油样品盒内充满试验用水，并将已经完成油驱水过程的样品放入样品盒中密封，此时样品为束缚水状态。样品盒按照所使用仪器的配重精度进行配重平衡，将样品盒装入离心盘，上机待运转。的要求操作，所不同的是从样品中驱出的流体不是水而是油。5.3.6二次油驱水试验当要求用毛管压力数据，根据美国矿务局(USBM)法判断样品润湿性时，应将做完水驱油的样品再次装入油驱水的样品盒内，重复5.3.4的试验步骤，最终得到3条毛管压力曲线，根据USBM法计算样品的润湿指数，判断样品的润湿性。5.3.7计量管标定计量管应每年进行一次标定，即标出读数刻度屏上单位刻度代表的实际流体体积，算出样品盒系数。5.3.8注意事项5.3.8.1应控制离心机转速，避开离心机转速共振区。5.3.8.2离心机试验温度变化应控制在士2℃。GB/T29171—20235.3.8.3应将空气渗透率相近的岩心放在同一离心盘中进行试验。5.3.8.4装载样品和称量时，应用湿滤纸快速除去样品表面的浮水或浮油，避免样品长时间暴露于空5.4试验数据处理5.4.1毛管压力计算不同转速下两相流体的离心压力差就等于毛管压力，样品入口端的毛管压力按公式(7)计算：式中：Pa——样品入口端驱替毛管压力的数值，单位为兆帕(MPa);△p——两相流体密度差的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³);L——样品长度的数值，单位为厘米(cm);R。——样品的外旋转半径的数值，单位为厘米(cm);n——离心机转速的数值，单位为转每分钟(r/min)。…(7)5.4.2饱和度计算油驱水过程样品平均含水饱和度按公式(8)计算： (8)式中：Vwi——样品饱和地层水体积的数值，单位为立方厘米(cm³);Vw——在某离心机转速下，样品累积排出的地层水体积的数值，单位为立方厘米(cm³)。水驱油过程样品平均含水饱和度按公式(9)计算：式中：Swi——样品束缚水饱和度的数值，等于油驱水最后一个点的饱和度；V。——在某离心机转速下，样品累积排出的油体积的数值，单位为立方厘米(cm³)。岩心入口端含水饱和度按公式(10)计算：式中：Sw——样品入口端含水饱和度的数值；S平均含水饱和度的数值；Pa——样品入口端驱替毛管压力的数值，单位为兆帕(MPa);R。——样品的外旋转半径的数值，单位为厘米(cm);L——样品长度的数值，单位为厘米(cm)。5.5离心机法毛管压力曲线测定方法的特点和局限性能够直接测量气液和油水驱替或吸吮过程的毛管压力曲线。利用水驱油和二次油驱水毛管压力曲线，根据USBM法计算润湿指数，判断样品的润湿性。速度快，一次试验能够同时测量多块样品。受转速限制，无法达到较高的离心力，因此不适合低渗透样品。毛管压力沿岩心长度方向分布不均匀，测得的毛管压力是岩心靠近离心轴端的毛管压力，因此与其对应的饱和度也是岩心靠近离心轴端的饱和度。饱和度分布不均匀，入口端饱和度计算复杂。6半渗透隔板法6.1原理在小于突破压力下，只有润湿相能通过半渗透隔板，将岩心放在隔板上，利用抽真空或加压方法在样品两端建立驱替压差，把润湿相液体从孔隙中驱替出来所需的压力就等于这些孔隙的毛管压力。驱替过程中毛管压力平衡时记录该压力下样品中相应的润湿相饱和度，用一系列毛管压力和润湿相饱和度值做图就能够得到隔板法毛管压力曲线。6.2测量仪器6.2.1常温常压毛管压力仪：电子天平感量不低于0.01g,压力传感器精度不低于±0.25%FS。亲水半渗透隔板，通常按突破压力分为0.3MPa和1.5MPa两种，最小过水压力为0.005MPa。常温常压毛管压力仪示意图见图6。标引序号说明：1——加压容器；2—-半渗透隔板；3——弹簧；4——样品；5——加湿气进口；6——出口计量管。图6常温常压毛管压力仪示意图6.2.2高温高压毛管压力仪：压力传感器精度不低于±0.25%FS。亲水半渗透隔板，通常按突破压力分为0.3MPa和1.5MPa两种，最小过水压力为0.005MPa。亲油隔膜，通常突破压力为0.3MPa。高温高压毛管压力仪示意图见图7。标引序号说明：1——非润湿相流体入口；2——润湿相出口；3——岩心夹持器；4——温度传感器；5——胶套；6——润湿相半渗透隔板；7——岩心；8——围压入口。图7高温高压毛管压力仪示意图6.3试验步骤6.3.1.1钻取直径2.5cm或3.8cm、长度大于直径1倍且小于直径2倍、端面平整的圆柱样品。6.3.1.2样品应清洗干净、烘干至恒重，并测量其几何尺寸、孔隙度和空气渗透率。具体方法和步骤按照GB/T29172执行。6.3.2.1常温常压毛管压力仪的隔板，经抽真空及饱和蒸馏水后长期浸泡在蒸馏水中待用(15d更换一次蒸馏水)。6.3.2.2测定前隔板应试压。将隔板放在加压容器内，隔板上面加一薄层水以淹没隔板为准。用加湿氮气逐渐加压到隔板突破压力的85%,以隔板出口不出气为合格。6.3.2.3高温高压毛管压力仪的隔板，经抽真空及饱和试验用水后浸泡在试验用水中待用。6.3.2.4高渗透率样品用突破压力小的隔板，否则反之。常温常压毛管压力测定过程中，室内温度变化不超过士2℃。高温高压毛管压力测定，恒温箱控制温度允差为士1℃。测定用油、水样的配制应符合5.3.2的规定。6.3.5测定的平衡时间6.3.5.1常温常压毛管压力仪每个测定压力点平衡时间应不少于72h。6.3.5.2高温高压毛管压力仪每12h记录一次计量装置中水的增量。当连续两次读数差值小于孔隙体积的0.5%时，认为该压力点平衡。6.3.6样品饱和地层水样品饱和地层水应符合5.3.3的规定。6.3.7常温常压气水毛管压力试验步骤对饱和地层水的样品称量，称量时采用湿滤纸快速除去样品表面浮水，避免样品长时期暴露于空气中，将样品放在称量瓶内称量。半渗透隔板上放一层吸过水的滤纸(或用硅藻土),将饱和地层水的样品放在滤纸上(或硅藻土),样品上端加一弹簧和一重块，使之与隔板充分接触，然后密封岩心室。样品装入半渗透隔板仪后，用加湿氮气按设定测压点的压力逐级由低压升到高压。测压点的压力分布见示例。示例：突破压力为1.5MPa隔板的测压点分布：0.007MPa、0.014MPa、0.028MPa、0.055MPa、0.10MPa、0.25MPa、在各恒定压力下，当毛管压力达到平衡后记录压力值，然后将样品从密封岩心室中取出装入称量瓶中称量并计算含水饱和度，测得一条完整的毛管压力曲线不应少于7个测量点。6.3.8常温常压气油毛管压力试验步骤同6.3.7常温常压气水试验步骤，不同的是将试验用水改用油，采用油湿半渗透隔板。6.3.9高温高压油水毛管压力试验步骤将饱和地层水的样品和隔板一起装入胶套中放入岩心夹持器后加围压，上下端分别充满试验用油和水后，加上试验时的围压和孔隙压力。打开烘箱电源，将温度设定为试验温度，开始加温直至夹持器内加压介质的温度传感器达到试验温度。GB/T29171—20236.3.9.3建立压差用恒压泵或其他恒压装置在岩心两端建立试验压差，用油驱替岩心中的水，达到平衡条件后再进行下一个压力点的测量，压力逐级由低压升到高压，净围压保持不变。在各恒定压力下，当毛管压力达到平衡后记录压力值和被驱出的液体体积并计算含水饱和度。测得一条完整的毛管压力曲线不应少于7个测量点。6.3.10高温高压其他流体系统毛管压力试验步骤6.3.9试验步骤同样适用于气驱水、气驱油和水驱油毛管压力曲线的测定，气驱水用水湿半渗透隔板，气驱油和水驱油用油湿半渗透隔板。6.4试验数据处理6.4.1饱和度常温常压法测定毛管压力的含水饱和度按照公式(11)计算：式中：…………Sw——岩心含水饱和度的数值；m;——每个毛管压力平衡点样品的质量的数值，单位为克(g);m₁——干样品质量的数值，单位为克(g);pw——地层水的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³);V——样品的孔隙体积的数值，单位为立方厘米(cm³)。高温高压测定毛管压力的含水饱和度按照驱出的液体体积与孔隙体积的比值计算。6.4.2颗粒损失校正在常温常压测定毛管压力试验过程中，如果出现样品颗粒损失，将造成饱和度值偏低，应进行颗粒损失校正。校正方法：试验完成后将样品烘干后称量，试验前、后干样品的质量之差即为颗粒损失，然后补偿到数据异常点或均匀分布在各个试验点上即可。6.4.3毛管压力曲线毛管压力等于每个设定点的驱替压力，以含水饱和度为横坐标、毛管压力为纵坐标绘制毛管压力曲线。6.5半渗透隔板法毛管压力曲线测定方法的特点和局限性6.5.1特点最经典、准确测量毛管压力曲线的方法，通常作为其他方法的对比标准。能够与电性试验联合测量，一次试验既能得到毛管压力又能得到电性参数。常温常压法能够同时测量多块样品，高温高压法能够模拟地层的温度、压力、润湿性等条件，因此毛管压力曲线更接近实际油藏情况。此外，半渗透隔板法能够测量气液和油水的驱替和吸吮毛管压力曲线。试验周期长，测得一条毛管压力曲线需要长达一个月的时间。由于隔板的突破压力限制，试验不适用于致密岩心。7数据修约7.1样品长度值修约到3位小数，单位为厘米(cm)。7.2样品直径值修约到3位小数，单位为厘米(cm)。7.3样品面积值修约到3位小数，单位为平方厘米(cm²)。7.4样品体积值修约到3位小数，单位为立方厘米(cm³)。7.5毛管压力值修约到3位小数，单位为兆帕(MPa)。7.6密度值修约到3位小数，单位为克每立方厘米(g/cm³)。7.7质量值修约到2位小数，单位为克(g)。7.8退汞效率以百分数表示，修约到1位小数。7.9样品孔隙度值以百分数表示，修约到1位小数。7.10样品空气渗透率值修约成3位有效位数，单位为毫达西(mD)。7.11饱和度值以百分数表示，修约到1位小数。7.12分选系数修约到2位小数，单位为微米(μm)。7.13歪度修约到2位小数，无因次量。7.14峰态修约到2位小数，无因次量。7.15均质系数修约到2位小数，无因次量。7.16结构系数修约到2位小数，无因次量。8报告内容及格式8.1报告内容应包括：a)试验日期；b)样品数量及其基本情况；d)试验依据的标准；e)试验所用仪器和试验方法；f)试验结果；g)其他需要说明的内容，包括观察到的异常现象。8.2恒压压汞法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式见附录B。8.3恒速压汞法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式见附录C。8.4离心机法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式见附录D。8.5隔板法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式见附录E。GB/T29171—2023(资料性)压汞法毛管压力曲线计算岩石孔隙结构特征参数A.1喉道半径平均值按照公式(A.1)计算：式中：ru——喉道分布函数中某一喉道半径的数值，单位为微米(μm);△S——对应于r₁喉道区间的汞饱和度的数值，%。A.2孔隙半径平均值按照公式(A.2)计算：r。——孔隙半径平均值的数值，单位为微米(μm);rp——孔隙分布函数中某一孔隙半径的数值，单位为微米(μm);A.3孔喉比平均值(η)孔隙半径与喉道半径比值的加权平均值，按照公式(A.3)计算：……………(A.2)……………(A.3)A.4孔喉半径平均值建立在毛管束模型基础之上，n个毛管孔道r;对饱和度的加权平均，按照公式(A.4)计算：式中：——孔喉半径平均值的数值，单位为微米(μm);r;——孔喉分布函数中某一孔喉半径的数值，单位为微米(μm);A.5单个喉道对渗透率的贡献率在泊稷叶公式的基础上，推导出单根喉道对整个岩心的渗透率贡献率，按照公式(A.5)计算：GB/T29171—2023A.6分选系数(Sp)表示孔喉大小分布的均匀程度，它是样品中孔隙喉道大小标准偏差的量度，它直接反映了孔隙喉道分布的集中程度。在总孔隙中，具有某一等级的孔隙喉道占绝对优势时，表明其孔隙分选程度好。S。表示孔喉大小分布非对称程度的度量，其值在±2之间变化。Skp>0表示孔喉半径频率分布曲线有一粗孔喉尾部，即孔喉分布偏向粗孔喉，称粗歪度。相反，Skp<0表示频度分布曲线有一细孔喉尾部，即孔喉分布偏向细孔喉，称为细歪度。若孔喉频率分布曲线为对称分布则S值为零；Sp的绝对值越大，则说明孔喉尺寸分布偏向粗孔或细孔的程度越强。按照公式(A.7)计算：式中：………A.8峰态(Kp)表示孔喉大小分布曲线陡峭程度的度量，是孔喉分布中尾部孔喉半径展幅与中央部分孔喉半径展幅的比值。若孔分布曲线是正态分布，则K。=1;若曲线为平峰或双峰，则K。能够小到0.6;具有尖峰的孔喉分布曲线，K。值从1.2变化到3。这个指标结合歪度指标，能够判别孔喉尺寸分布曲线是否存在双峰。当系统是由两个或两个以上不同类型岩石孔隙组成时，会出现双峰或多峰曲线。按照公式(A.8)Kp——峰态的数值，无因次量。A.9均质系数(α)表示每一孔喉半径与最大孔喉半径rmx的比值对饱和度的加权平均，即表示孔喉半径相对最大孔喉半径的偏离程度。α在0～1变化，显然α值越大，表示孔喉半径偏离程度越小，亦即岩石孔隙大小越均匀。按照公式(A.9)计算均值系数：式中：α——均质系数的数值，无因次量；r'mx——最大孔喉半径的数值，单位为微米(μm)。………A.10结构系数(φp)它表征了真实岩心与假想的等长和等截面积平行管柱状毛管束模型之间的差别，它的大小是影响这种差别的各种因素的度量。同时它表示流体在孔隙中渗流迂回程度，结构系数越大，孔隙弯曲迂回的程度越强烈，孔隙结构越差。按照公式(A.10)计算结构系数：…………(A.10)p——结构系数的数值，无因次量；K——空气渗透率的数值，单位为达西(D)。A.11总孔隙进汞饱和度(S,)达到最高试验压力时的总孔隙进汞饱和度。A.12总喉道进汞饱和度(S)达到最高试验压力时的总喉道进汞饱和度。A.13最终进汞饱和度(Sr)等于总孔隙进汞饱和度与总吼道进汞饱和度之和。(资料性)恒压压汞法岩石毛管压力曲线测定结果报告格式恒压压汞法岩石毛管压力曲线测定报告的格式见表B.1及图B.1。表B.1恒压压汞法岩石毛管压力曲线测定数据表油田取样深度m井号孔隙度%样品总体积样号空气渗透率mD饱和度中值压力MPa层位排驱压力MPa测定日期毛管压力MPa喉道半径汞饱和度%进汞过程退汞过程孔喉分布图图B.1恒压压汞法毛管压力曲线图孔隙分布峰值(%):孔喉半径中值(um):汞饱和度中值压力(MPa):最大汞饱和度(%):09503gg2召習台台§苦山.00lLgg