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DD中华人民共和国轻工行业标准化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定 中华人民共和国工业和信息化部发布I1化妆品中凝血酸(氨甲环酸)的测定高效液相色谱法5.90.1%甲酸乙腈溶液：准确量取1mL甲酸(5.4)至1000mL容量25.15凝血酸(氨甲环酸)标准物质：纯度大于98.0%。凝血酸(氨甲环酸)的INCI(国际化妆品原b)流动相：0.1%甲酸乙腈溶液(5.9)和0.1%甲酸溶液(5.8),梯度洗脱条件见表1;d)柱温：30℃3表1高效液相色谱梯度洗脱条件时间/min0.1%甲酸溶液/(%)7.2.2标准工作曲线绘制准确移取各标准工作溶液(5.16)1.0mL,加入碳酸氢钠溶液(5.13)0.5mL和丹磺酰氯溶液(5.14)0.5mL,涡旋混合均匀，50℃下反应5min,衍生液经滤膜过滤后按高效液相色谱参考工作条件(7.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。凝血酸(氨甲环酸)标准物质衍生物的液相色谱图参见附录B图B.1。7.2.3试样测定按高效液相色谱参考工作条件(7.2.1)测定试样溶液(7.1),如果检出的色谱峰的保留时间与标准物质的一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的光谱图与标准物质的一致(见附录B图B.2),则可初步认定样品为阳性样品，记录色谱峰的峰面积，以外标法定量。试样溶液中被测物的响应值应在标准工作曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液可使用80%乙腈溶液(5.10)适当稀释并重新衍生后进行测定。需要时，用高效液相色谱-质谱/质谱法进行确证实验(见附录C)。7.3空白试验除不称取试样外，均按7.1～7.2进行测定。8试验数据处理试样中凝血酸(氨甲环酸)的含量按公式(1)计算：w—试样中凝血酸(氨甲环酸)的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c—从标准曲线得到的试样溶液中凝血酸(氨甲环酸)的浓度，单位为毫克每升(mg/L);Co—从标准曲线得到的空白试样中凝血酸(氨甲环酸)的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V定容体积，单位为毫升(mL)。结果保留3位有效数字。9回收率与精密度在添加浓度为10.0mg/kg～10000mg/kg范围内，回收率在85%～110%之间，相对标准偏差小于4 5中文名称INCI名称(氨甲环酸)60波长/nm780%A;3.0min～6.0min,80%A;6.0min～6.1m

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