《水环境监测》课件-学习情景33 总氮的测定

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

一

预备知识

总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用紫外分光光度法进行总氮的测定。

二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存

水样采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。用浓硫酸使水样酸化至pH至1~2，常温下可保存7d。贮存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。试样的制备

取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5～9，待测。

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂

1无氨水离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。蒸馏法在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。纯水器法用市售纯水器临用前制备。2氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂3过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。4硝酸钾基准试剂或优级纯。在105~110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。5浓盐酸ρ(HCl)=1.19g/ml。6浓硫酸ρ(H2SO4)=1.84g/ml。7盐酸溶液1+98氢氧化钠溶液称取20.0g氢氧化钠（2）溶于水中，稀释至100ml。ρ=200g/L

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂9氢氧化钠溶液量取氢氧化钠溶液（8）10.0ml，用水稀释至100ml。ρ=20g/L10碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾（3）溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠（2）溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。11硝酸钾标准贮备液称取0.7218g硝酸钾（4）溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。ρ（N）＝100mg/L12硝酸钾标准使用液量取10.00ml硝酸钾标准贮备液（11）至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。ρ（N）＝10.0mg/L

三分析步骤

在6个25ml比色管中，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液（12），加水稀释至10.00ml取10.00ml水样于25ml具塞磨口玻璃比色管中水样10.00ml（若水样含氮量超过70μg/L，可减少取样体积并加水稀释至10.00ml）于25ml具塞磨口玻璃比色管中加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液（10）

三分析步骤

塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移动外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次

三分析步骤

在加入1.0ml盐酸溶液（7），用水稀释至ml标线，盖塞混匀

三分析步骤

用10mm石英比色皿，以水作参比，分别在波长220nm和275nm处测定吸光度

三分析步骤

计算校正吸光度：Ab＝Ab220－2Ab275

As＝As220－2As275

Ar＝As－AbAb——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；

Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；As——标准溶液的校正吸光度；

As220——标准溶液于波长220nm处的吸光度；

As275——标准溶液于波长275nm处的吸光度；Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。

三分析步骤

三分析步骤

四质量保证和质量控制

1.校准曲线的相关系数r应大于等于0.999。2.每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030。超过该值时应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。3.每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。当样品总氮含量≤1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品总氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。测定结果以平行双样的平均值报出。

四质量保证和质量控制

4.每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。5.每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90%～110%之间。五总氮分析原始数据记录表1.吸收池配套性检查比色皿的校正值：A1

；A2

；A3

；所选比色皿为：2.标准曲线的绘制：测量波长：

；标准溶液原始浓度：

；五总氮分析原始数据记录表溶液号吸取标液体积，mL浓度或质量（

）As220As275AsAr0

1

2

3

4

5

回归方程：相关系数：

五总氮分析原始数据记录表

分析人

校对人

审核人____________

3.水质样品的测定平行测定次数123水样在220nm处的吸光度，Ap220

水样在275nm处的吸光度，Ap275

水样的校正吸光度Ap=Ap220－Ap275

空白的校正吸光度，Ab

水样校正吸光度与空白校正吸光度的差值，At=Ap-Ab

回归方程计算所得浓度（

）

水样浓度，µg/mL

平均浓度，mg/L

Rd，%

标准曲线绘制图

五总氮分析原始数据记录表