食品中毒鼠强与氟乙酰胺的测定-气相色谱质谱法

T/XXXXXXX—XXXX食品中毒鼠强与氟乙酰胺的测定气相色谱-质谱法1范围本标准适用于测定粮食与谷物、水果与蔬菜、肉与肉制品、调味品中毒鼠强和氟乙2规范性引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测附录E:食品样品的抽取、制备和保存方式本文件没有需要界定的术语和定义。试样用乙酸乙酯或乙腈提取、净化，采用选择离子监测模式(SIM),气相色谱-质谱法检测，用保5.1.3无水硫酸钠(Na₂SO₄):550℃烘烤4h。5.2标准品5.2.1毒鼠强标准品(C₄HgN₄O₄S₂):纯度≥95.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.2.2氟乙酰胺标准品(C₂H₄FNO):纯度≥95.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.3.1标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10mg毒鼠强标准品(精确到0.1mg)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀。准确称取10mg氟乙酰胺标准品(精确到0.1mg)于10mL容量5.3.2混合标准工作液(10mg/L):分别准确移取100μL毒鼠强和氟乙酰胺标准储备溶液(1000mg/L)于同一10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，混匀。置于0℃~5℃冰箱中保存，保存期1个月。5.4.2增强型基质去除净化管EMR-Lipid:300mg/3mL。T/XXXXXXX—XXXX26.2分析天平：感量为1mg和0.1mg。称取1g试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min,4000r/min离心5min,合并上称取1g试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入2g无水硫酸钠和2mL乙酸乙酯(对于颜色较深的试样，再添加20mg活性炭)。涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，称取1g试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入2g无水硫酸钠和2mL乙腈，涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙腈，涡旋1m合并上清液。将上清液加入EMR-Lipid小柱中，过滤，收集滤液。取1mL滤液，40℃氮吹浓缩至近干，称取1g(精确至0.001g)试样于15mL离心管中，加入2g无水硫酸钠和2mL乙酸乙酯，涡旋1min,超声15min,4000r/min离心5min。取出上清液后，再加入2mL乙酸乙酯，涡旋1min,4000r/min离心5a)色谱柱：VF-624ms毛细管色谱柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚1.4μm,固定液为6%氰丙基/苯基和94%聚二甲基硅氧烷),或相当者；b)程序升温：起始温度60℃,10℃/min升温至130℃,再以20℃/min升温至250℃,保持10min;c)载气：氦气，纯度≥99.999%;e)进样口温度：260℃;3g)进样方式：分流进样，分流比10:1;h)电子轰击源：70eV;i)离子源温度：200℃;j)接口温度：260℃;8.2.2标准曲线准系列溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘录A。8.2.3定性及定量8.2.3.1定性以化合物的保留时间及特征离子进行定性分析，被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应丰度比与标准溶液中目标化合物的离子丰度比一致，允许的偏差见表1。表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差允许相对偏差8.2.3.2定量分析8.3试样溶液的测定待测样液中目标化合物的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应对净化液稀释后再8.4平行试验9结果计算试样中毒鼠强和氟乙酰胺含量按式(1)计算。 (1)X——试样中毒鼠强和氟乙酰胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);V——被测定样液的定容体积，单位为毫升(mL);m——试样的称样质量，单位为克(g)。以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。T/XXXXXXX—XXXX4在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。11.1方法验证时，回收率范围应满足60%~120%,精密度应≤10%,定量限应满足附录B要求。11.2样品检测时，空白样品和加标样品(定量限浓度)应同批检测，空白样品不应检出毒鼠强和氟乙11.3本方法主要用于中毒检测。如果用于食品污染排查，需要更高的灵敏度，可在8.1前处理中取全11.4方法检出限和定量限参见附录B,毒鼠强和氟乙酰胺的