(高清版)GBT 39897-2021 车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质检测方法

车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质检测方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I 12规范性引用文件 1 1 2 26测定及结果计算 3 3附录A(规范性附录)挥发性有机物测定方法热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法 5附录B(规范性附录)醛酮类物质测定方法固相吸附/高效液相色谱法 9附录C(规范性附录)车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质采样方法袋式法 附录D(规范性附录)车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质采样方法箱式法 附录E(资料性附录)车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质试验报告记录 ⅢGB/T39897—2021本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由全国汽车标准化技术委员会(SAC/TC114)归口。本标准起草单位：中国汽车技术研究中心有限公司、浙江吉利控股集团有限公司、上海华测品正检测技术有限公司、宁波汽车零部件检测有限公司、通标标准技术服务(上海)有限公司、中国第一汽车股份有限公司、深圳市北测检测技术有限公司、广州广电计量检测股份有限公司、北京卡达克数据有限公汽车有限公司。1GB/T39897—2021车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质检测方法本标准适用于M1类和N1类车辆乘员舱及行李舱内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质的采2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6388—1986运输包装收发货标志GB/T15089机动车辆及挂车分类GB/T6388—1986和GB/T15089界定的以及下列术语和定义适用于本文件。使用氢火焰离子化检测器(FID)测量得到的所有可挥发的碳氢化合物。3.4袋式法bagmethod将样品装入一定尺寸氟塑料(如聚四氟乙烯、聚氟乙烯或聚四氟乙烯-六氟丙烯共聚物)采样袋中，3.52气体交换速率airchangerate单位时间内试验箱进气量与箱体容积的比值。试验箱testchamber能模拟特定温湿度条件，可密封，用于零部件挥发性有机物和醛酮类物质释放量测试的设备。箱体容积chambervolume扣除试验箱内所有安装装置的体积后的试验空间有效体积。箱体负载率chamberloadfactor样品的质量、体积或表面积与箱体容积的比值。内部装有至少200mg聚(二)苯醚(聚苯撑氧化物)等吸附剂的玻璃或不锈钢采样管。填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶的采样管。一种用聚乙烯生产的广泛应用于工业品包装的薄膜。4样品准备、包装、运输和接收4.1样品准备样品应为供货状态，送样前应将样品放置在室温状态下进行存储，同时对存储环境条件(温度、相对湿度)进行记录。4.2样品包装4.2.1样品应在生产下线后的规定时间内(时间由供需双方协商，并在试验报告中标注),采用对样品无污染性的铝箔和/或无味的PE薄膜等进行密封包装，然后放入包装箱中。4.2.2样品包装收发货标志参照GB/T6388—1986中表1。4.3样品运输样品运输中宜避免直接暴露在强光或高温环境中，避免包装破损。4.4样品接收实验室在接收到样品后，应将样品在包装完好的状态下存放于23℃±5℃的环境中。5前处理及采样方法5.1前处理5.1.1样品测试开始前，应在包装完好状态下，在23℃±2℃条件下放置24h～48h,存放方式按照以3GB/T39897—2021下要求进行：a)测试样品应放置在架子或格子上，样品之间避免互相接触，样品也不与架子或格子之外的其他物体接触；b)前处理环境的污染物背景浓度值要求：甲苯≤20μg/m³、甲醛≤20μg/m³。5.1.2前处理结束后，打开样品包装并在10min～30min内将样品放入采样袋或试验箱中，应保证操作在温度23℃±2℃和相对湿度50%±10%条件下进行。5.2采样方法5.2.1袋式法使用袋式法测定车内非金属部件在特定条件下释放的挥发性有机物或醛酮类物质时，按照附录C执行。5.2.2箱式法使用箱式法测定车内非金属部件在特定条件下释放的挥发性有机物或醛酮类物质时，按照附录D执行。6测定及结果计算6.1挥发性有机物的测定及分析挥发性有机物的测定及分析按照附录A执行。6.2醛酮类物质的测定及分析醛酮类物质的测定及分析按照附录B执行。6.3单项挥发性有机物或醛酮类物质的计算6.3.1单项挥发性有机物或醛酮类物质质量浓度的计算，按照式(1)进行： (1)式中：C;——-单项挥发性有机物或醛酮类物质i的质量浓度，i表示苯、甲苯、乙苯、甲醛、乙醛等，单位为微克每立方米(μg/m³);mir———采样管所采集到的采样袋/试验箱中挥发性有机物或醛酮类物质i的质量，i表示苯、甲m;p——采样管所采集到的空白采样袋/试验箱中挥发性有机物或醛酮类物质i的质量，i表示苯、V———采样体积，单位为升(L)。6.3.2对样品释放的挥发性有机物使用采样管平行采样(不少于2个平行样),平行样测定值与其算术平均值的相对偏差不得超过20%。计算结果保留至小数点后两位。7试验报告试验报告参见附录E,并至少应包括以下内容：GB/T39897—20215GB/T39897—2021(规范性附录)挥发性有机物测定方法热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用法采用固体吸附剂采集袋内空气中的挥发性有机物，将吸附管置于热脱附仪中，经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法或内标法定量。A.2试剂和材料配制标准气体或液体，用恒流气体采样器将其定量采集于活化好的采样管中，形成标准物质系列。所配制标准物质系列的分析物浓度与拟分析的样品浓度相近。也可直接将配制成的系列浓度的标准物质，用微量进样器取一定体积，注入TENAX管，并在氮气流量为100mL/min的条件下，连续吹扫A.2.2载气载气应使用99.999%高纯氦气。载气气路中应安装氧气和有机过滤器等净化系统。A.2.3吸附剂吸附剂为固相，粒径为180μm～250μm。吸附剂在装管前应在其最高允许使用温度以下，用惰性A.3仪器和设备如果热脱附装置不具有采样管活化功能，需使用采样管活化设备。采样管活化设备应能够阻止空气进入，温度控制精度±5℃,温度控制范围至少和热脱附装置的使用温度相当，惰性气体流量为50mL/min～100mL/min。A.3.2热脱附/毛细管气相色谱/质谱联用仪A.3.2.1热脱附/毛细管气相色谱/质谱系统热脱附/毛细管气相色谱/质谱系统应保证样品的完整性。系统包括：二级脱附装置、热脱附-毛细管气相色谱传输线、毛细管气相色谱/质谱联用仪等。采样管在进行热脱附前应完全密封。样品气路应均匀加热。使用接近环境温度的载气吹扫系统去除氧气。A.3.2.2热脱附装置能对采样管进行二级热脱附，并将脱附气用载气载带进入气相色谱，脱附温度、脱附时间及流量可6GB/T39897—2021二级热脱附用于高选择性毛细管气相色谱，由采样管脱附出来的分析物在迅速进入毛细管气相色谱柱之前应重新富集。可选择冷阱浓缩设备。传输线应具有加热功能，并通过传输线/接口与毛细管柱直接连接。A.4样品预处理在样品脱附前，将采样管安装在热脱附装置上，气流方向与采样时方向相反。对样品气路的所有部分进行严格检漏。若样品气路有任何泄漏，应停止采样管的脱附。检漏通过后，用载气在室温下吹扫采样管、样品气路和冷阱。在样品脱附时，加热使挥发性有机组分从吸附剂上脱附，由载气带入冷阱，进行预浓缩；然后二次热脱附，经传输线进入气相色谱质谱联用仪。传输线温度接近脱附温度，防止待测组分凝结。热脱附条件见表A.1。表A.1样品热脱附条件脱附要素脱附条件脱附温度250℃~325℃脱附时间脱附气流量30mL/min～50mL/min冷阱温度—150℃~20℃冷阱加热温度250℃~350℃载气高纯氦气分流比设定依据样品实际浓度确定采样管和冷阱之间以及冷阱和分析柱之间的分流比A.5分析A.5.1气相色谱分析参考条件选用极性指数小于10的毛细管柱，可选择柱长50m～60m、内径0.20mm～0.32mm、膜厚0.2μm～1.0μm的毛细管柱。程序升温，初温50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃,保持至所有目标物质流出。A.5.2质谱分析参考条件全扫描方式，扫描范围35amu～350amu,电子轰击能量70eV,选择化合物特征质量离子峰面积(或峰高)定量。A.5.3校准曲线的绘制采样管，作为标准系列；或者选用微量进样器注入标准物质，氮气吹扫制作的系列标准管作为标准系列。A.5.3.2用热脱附气相色谱质谱联用法分析标准系列，以目标组分的质量为横坐标，以扣除空白响应后的特征质量离子峰面积(或峰高)为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子RF,线性7GB/T39897—2021相关系数至少应达到0.995。如校正曲线实在不能通过零点，则曲线方程应包含截距。A.5.3.3每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析6次，在显著性水平为5%条件下，分析结果和标准物质标称值无显著性差异，否则，则应采取正确的措施来消除由两种不同源标准物质引起的误差。A.5.3.4日常分析质量控制采用质量控制图来完成。在一定的时间间隔内，取两份平行的控制样品，至少重复分析20次，制作均数控制图(X图)。在日常的分析工作中依据样品测定频率，取两份平行控制样随待分析样品同时测定。将控制样品的分析结果依次点在控制图上，按照下面的规则来判断分析过程是否处于控制状态：a)如此点在上下警告线之间，则测试过程处于受控状态，样品分析结果有效；b)如此点超出上下警告线，但仍在上下控制限制间区域内，表明分析质量开始变劣，有失控的趋c)如此点落在上下控制限外，应立即检查原因，样品应重新测定；d)虽然所有的数据都在控范围内但是遇到七点连续上升或者下降，表明分析过程有失控的趋势，A.5.4样品分析将样品按照绘制校准曲线的示例采样分析，用质谱进行定性和定量分析。A.6结果计算挥发性有机物的质量浓度按照6.3的规定进行计算。A.7质量保证和控制A.7.1吸附剂的干扰A.7.1.1应采用严格的条件处理系统和采样管，包括温度、气流和时间等因素；认真地密封和储存采样管。A.7.1.2一些含碳金属在高温热脱附过程中会加速某些有机物的降解，从而产生误差和造成回收率偏低。A.7.2湿度的影响A.7.2.1选择疏水性吸附剂来降低水的影响。A.7.2.2如采集的样品量大，通常采取样品分流的方式消除水分引起的分析干扰。A.7.3共存物干扰选择合适的色谱柱和分析条件，将多种挥发性有机组分分离，使共存物干扰问题得以解决。A.7.4热脱附仪与气相色谱装置的连接不宜使用金属注射器型的针或没有加热的长熔融硅管插入常规气相色谱进样口的方法，这样的连8GB/T39897—2021在分析过程时，作为一个系统性能的校准，建议每10个样品进行一次单水平校正(即选取样品中中等浓度水平的样品)。所有超过校准范围的样品需要在分析结果中附上数据质量合格的说明。A.7.6实验室空白对于如Tenax等固相吸附剂，实验室内单一化合物空白水平一般为0.01ng～0.1ng。吸附剂本底的峰面积或峰高大于或等于样品的10%时，实验结果应作标记。9(规范性附录)醛酮类物质测定方法固相吸附/高效液相色谱法B.1原理选择填充了涂渍了2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶的填充柱采样管，采集一定体积的空气样品，样品中的醛酮组分保留在采样管中。醛酮组分在强酸催化剂的条件下与涂渍于硅胶上的DNPH反应，按照下面的反应式生成稳定有颜色的腙类衍生物。经乙腈洗脱后，使用高效液相色谱仪的紫外或二极管阵列检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。(醛和酮)(DNPH)腙类衍生物注：R和R¹是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)。B.2试剂和材料分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水(特别说明时除外)。B.2.1DNPH采样管已填充了涂渍DNPH硅胶的采样管。确保每批采样管的空白验证应满足以下要求： B.2.2高纯乙腈(HPLC专用流动相)UV级纯。甲醛的质量浓度应小于1.5μg/L。避光保存。B.2.3标准样品(标准物质)B.2.3.1用标准气体或液体或固体配制成所需浓度的标准气体，用恒流气体采样器将其定量采集于DNPH采样管中，形成标准系列。所配制标准系列的分析物质浓度与拟分析的样品浓度相似。在采集过程中，应以与采样相同的流量采集标准气体。B.2.3.2可直接购买醛酮的2,4-二硝基苯腙液体标准样品(标准物质),亦可使用固体标准样品(标准物质)自行配制标准系列。使用0.45μm滤膜作为试验用滤膜。GB/T39897—2021B.3仪器和设备a)高效液相色谱仪HPLC;b)微量进样器；c)固相萃取装置及其附件；d)超声波清洗器。B.4样品预处理B.4.2准确加入5mL乙腈反向洗脱采样管，将洗脱液收集于5mL容量瓶中。用0.45μm滤膜对洗脱液过滤。B.4.3用乙腈定容至容量瓶5mL标线。将样品分置于样品瓶中，贴上标签放于冰箱中保存。B.4.4洗脱液在4℃条件下可保存15d。B.5分析B.5.1.3洗脱：均相等梯度，60%乙腈/40%水。B.5.2校准曲线的绘制B.5.2.1将系列标准管放置于固相萃取装置上。加入5mL乙腈反向洗脱标准管，洗脱液的流向应与装载时气流方向相反。将洗脱液收集于5mL试管中。用0.45μm滤清洗器处理3min～5min。用乙腈定容至试管5mL标线。将标准洗脱液二等分置于样品瓶中，采用B.5.2.2将标准溶液稀释至适当浓度梯度后进样分析。B.5.2.3每一浓度(至少5个浓度梯度)平行分析三次，以目标组分的浓度为横坐标，以扣除空白响应后的峰面积(或峰高)的平均值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的斜率即是响应因子RF,线性相关系B.5.2.4每一个新的校准曲线都应用不同源的标准物质进行分析验证。标准物质连续分析六次，在显著性水平为5%条件下，分析结果和标准物质标称值无显著性差异，否则，则应采取正确的措施来消除由两种不同源标准物质引起的误差。B.5.2.5日常分析质量控制采用质量控制图来完成。在一定的时间间隔内，取两份平行的控制样品，至少重复分析20次，制作均数控制图(X图)。在日常的分析工作中依据样品测定频率，取两份平行控制样随待分析样品同时测定。将控制样品的分析结果依次点在控制图上，按照下面的规则来判断分析过程是否处于控制状态：GB/T39897—2021a)如此点在上下警告线之间，则测试过程处于受控状态，样品分析结果有效；b)如此点超出上下警告线，但仍在上下控制限制间区域内，表明分析质量开始变劣，有失控的趋势，应进行初步的检查，采取相应的校正措施；c)如此点落在上下控制限外，应立即检查原因，样品应重新测定；d)虽然所有的数据都在控范围内但是遇到七点连续上升或者下降，表明分析过程有失控的趋势，应当查明原因，予以纠正。B.5.3样品分析将样品按照绘制校准曲线的操作步骤和相同的分析条件进行分析。B.6结果计算醛酮类物质的质量浓度按照6.3的规定进行计算。B.7质量保证与控制B.7.1干扰和排除B.7.1.1避免将DNPH采样管直接暴露于日光下。B.7.1.2由于乙腈中含有的甲醛可定量转化为腙，使样品中甲醛测定浓度值偏高。因此，在质量控制程序内，乙腈中甲醛应进行检查，甲醛的质量浓度应小于1.5ng/mL。B.7.1.3如选用自制采样管，应通过多次重结晶将DNPH提纯到达UV级标准。重结晶是在40℃~60℃让溶剂慢慢蒸发获取最大晶体。提纯后的DNPH储存于UV级乙腈中，直至使用。选用HPLC分析DNPH中醛酮组分的污染程度，每支管的空白值应小于0.15μg。B.7.1.4甲醛和丙酮为实验室常用试剂，容易带来背景干扰。B.7.1.5选择合适的色谱柱和分析条件，将多种组分分离，使共存物干扰问题得以解决。B.7.2液相色谱系统柱效要求B.7.2.1按式(B.1)计算液相色谱系统的柱效：式中：…………(B.1)N——柱效，无量纲常数；tr——分析物保留时间，单位为秒(s);B.7.2.2使用的液相色谱柱的柱效应大于5000。B.7.3液相色谱系统重复性要求每天选用分析物质量浓度不小于150ng/mL(醛酮组分浓度)校正时，HPLC的进样重复性应在±10%以内，当选用分析物质量浓度不大于75ng/mL校正时，HPLC的进样重复性应小于±25%。每天保留时间的精度都应保证在±7%以内。GB/T39897—2021车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质采样方法袋式法C.1采样原理将装有样品的采样袋置于能够实现温度调节的烘箱中，通过高温加速样品中挥发性有机物散发速C.2采样装置a)单项挥发性有机组分的挥发量测试结果<20ng/管；b)单项醛酮组分的挥发量测试结果<200ng/管。C.2.2气体采集装置气体采集装置应符合表C.1的要求。装置名称装置概要恒温舱舱内温度可控制在65℃±2℃导管a)氟塑料(例如：聚四氟乙烯)管外径φ8mm以下。b)导管本身或接头不吸附或释放挥发性有机物及醛酮类物质且密闭性良好，采样时导管长度不超过2m,导管伸出箱体采样口不超过5cm。c)导管使用前需进行清洗采样泵采样泵参数：a)采样泵在装有采样管的状态下能够在50mL/min～1200mL/min的采集流量范围内准确控制采样量；b)流量稳定性≤5%;c)流量重复性≤2%流量计用于计量采样泵采样速度。校准流量时，流量应满足前后两次误差小于5%气体采集装置连接方式宜符合图C.1的要求。二卜人入二卜人入DNPH导管阀门323待测样品采样袋恒温舱采样袋挥发性有机物醛酮类物质采样管采集流量/(mL/min)采集体积/L3C.3.1称量并记录样品的质量m(g)。C.3.2样品尺寸规格对应采样袋规格可参照表C.3执行，样品尺寸过大时可以将样品折叠后放置于袋中。C.3.3样品放入采样袋后，采用压条C.3.4向采样袋内充入体积分数50%、纯度99.999%的氮气，用真空泵将气体抽出。C.3.5按照C.3.4再重复进行2次该操作后，在23℃±2℃的温度下注入体积分数50%、纯度99.999%的氮气。取样规格袋子规格备注总成/部件2000L如前排座椅、后排座椅、顶棚、仪表板、地毯、前围隔音垫、线束总成等注：当零件体积较小时，可使用100L采样袋，也可由企业自行确定。GB/T39897—2021C.4采样过程将封装好的样品投入到已恒温至65℃的烘箱内，放置2h后按照图C.1安装配管，然后按照以下步骤采样：a)轻揉装有样品的采样袋，使内部的气体b)在导管1、2上安装TENAX管，在导管3上安装DNPH管；d)如仅有两个采样导管，则导管1使用两根TENAX管应依次采样，导管2使用DNPH管采样；e)气体采集流量按照C.2.3进行；f)采样过程中，应保证样品采样区域温度满足23℃±2℃,烘箱温度保持65℃不变，直至采样结束。C.5采样管储存采集完的采样管应用铝箔包好后，放置于无化学污染的冰箱(低于4℃)中保管存放，并于15d内分析完毕。GB/T39897—2021(规范性附录)车内非金属部件挥发性有机物和醛酮类物质采样方法箱式法D.1采样原理将样品置于均匀混合状态的试验箱中，控制箱内温度、湿度及气体交换速率进行状态调节，一定时间后采集箱内气体进而对样品释放出的有机物进行定性及定量分析。D.2采样装置D.2.1试验箱D.2.1.1试验箱体积试验箱体积可在0.5m³~4.0m³之间选择，标准的试验箱容积为1m³±0.05m³,气密性好，箱体内部应有气体混合装置、放置测试样品的支架(避免测试样品同箱体内壁接触)、进气及排气管路等。D.2.1.2箱体材质箱体内壁及放置测试样品的支架宜采用电抛光的不锈钢材料制成，若箱体内部安装的零件或设施不能采用电抛光的不锈钢材料，则应选用对有机物吸附较弱且不散发有机物的材料制成，且采用这些材料的零件或设施的表面积不能超过箱体内部总表面积的5%。D.2.1.3密封性为避免不可控的空气交换，需对试验箱进行密封性测试，在其内部施加1000Pa的正压的条件下应保证每分钟气体泄露量低于箱体体积的0.5%,或者气体泄漏量低于供给空气流量的5%。为防止外界气体进入箱内，应保证试验箱内部压力略高于大气压力，即在微正压的条件下运行，尤其是在气体采样时。试验箱的密封性测试是在其内部施加1000Pa的正压并记录试验箱2h内的压力变化。使用的压力传感器应能检测到低于100Pa的压力且偏差不超过±5%。在2h的测试周期内，平均泄露速率应按式(D.1)进行计算：…………(D.1)式中：nL———平均泄漏速率，单位为千分比每小时(‰/h);t——密封性测试持续的时间，单位为小时(h);p₁——密封性测试开始时试验箱内部的绝对压力，单位为帕斯卡(Pa);p₂——密封性测试结束时试验箱内部的绝对压力，单位为帕斯卡(Pa)。试验箱的密封性测试还可以采取以下方法：对试验箱内部施加1000Pa的正压，用试验箱内部压力衰减一半所需的时间t₁/2来反映试验箱的密封性。平均泄漏速率按照式(D.2)进行计算：…………(D.2)GB/T39897—2021式中：△p/p——相对正压与标准大气压的比值；t₁/2——试验箱内部压力衰减至其初始压力一半时所需的时间，单位为小时(h)。注：进行试验箱密封性测试时，将箱体温度设置为65℃。配备气体混合装置的试验箱体内的气体在测试过程中能够达到均匀混合状态，空箱状态下箱体中心处的气流速度应大于0.1m/s。通过采用合适的清洁方法，例如高温热解吸，应确保每次测试完成后对箱体进行彻底清洁。每次试验开始前，应采集空白样验证箱体背景值是否满足测试要求。D.2.2温度调节箱内温度调节系统应保证箱内空间各个点的温度差不应超过±1℃。D.2.3湿度调节湿度调节装置应能保证进入试验箱的气体在23℃时相对湿度为45%,在65℃时相对湿度为5%,且在湿度调节过程不能产生蒸汽或喷雾。D.2.4清洁气体供给D.2.4.1进气中总的挥发性有机物的质量浓度应不超过50μg/m³,单个挥发性有机物的质量浓度应不D.2.4.2应保证气体交换速率为0.4m³/h,将箱内气体供给流量设置为6.67L/min±0.35L/min(65℃,环境大气压),偏差不超过±5%。D.2.5总碳氢化合物浓度测定装置试验箱应配置在线氢火焰离子化检测器(FID)实时监测箱内气体中总碳氢化合物浓度。FID的最大采样流量应不超过15mL/min,使用正丙烷作为校正气，纯度为99.999%的氮气作为零气或采用特制的零气发生器。D.3采样前准备D.3.1箱体背景D.3.1.1为评估可能引入污染物的环节对测试的影响，如进气、密封圈及箱体的清洁程度，每次测试开始前应对箱体背景浓度进行监测。具体监测方法：在65℃条件下，采集背景气体样品，分别分析背景气体样品中目标污染物的含量。D.3.1.2挥发性有机组分质量浓度总和应小于50μg/m⁸,每种挥发性有机组分的质量浓度应小于5μg/m³。在线FID监测的总碳氢化合物浓度应小于1ppm。D.3.2清洁试验箱D.3.2.1基本要求在测试开始前，应对试验箱内所有与挥发性有机物接触的表面进行清洁处理，以确保箱体背景值不GB/T39897—2021会影响样品测试结果。D.3.2.2.1箱体首先应采用机械清洁方法(如工业吸尘器)去除上次测试产生的残留颗粒及杂质，然后对箱体进行高温烘烤处理，直到箱体背景浓度降低到D.3.1要求的水平。D.3.2.2.2若箱体清洁方式是采用碱性洗涤剂清洗，应用去离子水润洗整个箱体两次，之后还需在测试温度下采用清洁空气进行热清洗，直到箱体背景浓度降低到D.3.1要求的水平。D.3.2.3.1对于那些会与试验箱体大气发生接触，但在上述清洁过程中又不能被直接清洁到的部件，应对它们单独采取技术上等效的清洁措施。D.3.2.3.2对于箱体内耐温性能低于180℃的其他组件(如密封圈),一般使用去离子水进行清洗并在120℃的条件下干燥2h