HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法_第1页
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中华人民共和国国家环境保护标准HJ597—2011代替GB7468—87Waterquality—DeterminationofTotalmercury—Coldatomicabsorptionspectrophotometry2011-02-10发布2011-06-01实施环境保护部发布 1 1 1 1 1 3 3 5 6 6 7 7 7 9警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护4.2采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1mg/L时，汞的回收率于棕色磨口广口瓶中，依次加入100ml硫代乙醇酸（C7.1.1采集水样时，样品应尽量充满样品瓶，以减少器壁吸附。工业废水和生采集量应不少于500ml，地表水和地下水样品采集量应不少于1000ml。7.1.2采样后应立即以每升水样中加入10ml浓盐酸（5.4）的比例对水样进行固定，固定后水样的pH值应小于1，否则应适当增加浓盐酸（5.4）的加（5.2若橙色消失，应适当补加重铬酸钾（5.2使水样呈持久的淡橙色，密塞，摇匀。7.2.1.2.2向锥形瓶中加入数粒玻璃珠或沸石，插入漏斗，擦干瓶底，然后用7.2.2.3测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液（5.11）还原过剩的溴，直至刚好使过剩的溴(%)15-25-35-汞质量浓度(μg/L）为横坐标，绘制校准曲线。质量浓度(μg/L）为横坐标，绘制校准曲线。ρ——样品中总汞的质量浓度，μg/L；ρ1——根据校准曲线计算出试样中总汞的质量浓度，μgρ0——根据校准曲线计算出空白试样中总汞的质量浓度，μg/L；相对%相对%A3B5C5相对%相对%D6E7内相对标准偏差分别为：2.85.41.53.01.13.1实验室间相对标准偏％，％，％；6家实验室分别对工业废水和生活污水实际样品进行了加标分析测定，加标浓度为102%±7.8％，101%±6.0％。11.2每批样品应至少做一个空白试验，测定结果应小于2.2倍检出限，否则应检查试剂纯当样品总汞含量≤1µg/L时，测定结果的最大允许相对偏差为30%；当样品总汞含量在>1µg/L时，加标回收率应在90%~110%之间。13.

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