HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家环境保护标准土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法Soilandsediment—Determinationofphenoliccompounds—Gaschromatography2014-09-15发布2014-12-01实施环境保护部发布i 2 3 5 6 7 7 7 9 本标准附录A为规范性附录，附录B~附录D为资料性附录。本标准验证单位：江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中124.4氢氧化钠溶液：c（NaOH）=邻-甲酚，对-甲酚，间-甲酚，2,4-二甲酚，2-氯酚，2,4-二氯酚，2,6-二氯酚，4-氯-2,4,6-三氯酚，2,4,5-三氯酚，2,3,4,6-四氯酚，2,3,4,5-四氯酚，2,3,5,6-四氯酚，五氯酚，2-4.16氮气（N2纯度≥99.994.17氢气（H2纯度≥99.995.3提取设备：索氏提取装置，也可选用探针式超声波提取仪、加压流体萃取装置或3品一份按照HJ613测定干物质含量，另一份加入适状，如使用加压流体萃取，则用硅藻土（4.15可选择索氏提取、加压流体萃取、超声波提取或微波提取等任意一种方式进行目标4根据6.2.1得到的试样体积选择合适的锥形瓶，加入适量二氯甲烷与正己烷混合溶剂将6.2.3得到的水相部分用盐酸溶液（4.5）调酯混合溶剂（4.10充分振荡、静置，弃去水相，有机相经过装有适量无水硫酸钠（4.3）51.251.000.750.500.250.001.251.000.750.500.250.004/534/5312916/1720216782.55.07.510.012.515.017.5min二硝基酚、19―五氯酚、20―2-(1-甲基-正丙基)-4,6样品分析前，应建立保留时间窗口t±3S6（1）六家实验室对目标化合物浓度约为0.05mg/kg、0.65mg/kg～3重现性限范围为：0.01mg/kg～0.05mg/kg、0.14mg/kg～1.03mg/kg和0.48mg/kg～1.40mg/kg；再现性限范围为：0.02mg/kg～0.08mg/kg，0.42mg/kg～5.72mg/kg和1.81mg/kg~7六家实验室对实际沉积物样品进行两种不同浓度基体加标样测定，基体加标量为1.00mg/kg和4.00mg/kg，目标化合物的加标回收率范围为：59.1%～89.2%每次分析样品前应选择校准曲线中间浓度进行校准曲线核查，其测定结果相对偏差应8含酚类化合物浓度较高的样品会对仪器产生记忆效应，随后应分析一个或多个空白样912367891234-Methylphenol/3-Methylph67894-Chloro-3-methylphe2-Methyl-4,6-dinitroph2-sec-butyl-4,6-dinitrophe2-Cyclohexyl-4,6-dinitrophP±2SP(%)uV(×10,000)7.54/55.0136212.52789 200.02.55.07.510.012.5