(高清版)GBT 13530-2023 乙氧基化烷基硫酸钠试验方法

(ISO6842:1989,Surfaceactiveagents—Sulfate国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会Ia)更改了未硫酸化物含量测定中强酸性阳离1本文件描述了乙氧基化烷基硫酸钠中总活性物含量、未硫酸化物含量、本文件的总活性物测定方法也适用于乙氧基化烷基酚硫酸钠总活性物的均相对分子质量测定方法适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烷基硫酸钠产品。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不GB/T5173表面活性剂洗涤剂阴离子活性物含量的测定直接两相滴定法(GB/T5173—2018,ISO2271:19GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法(GB/T13173—2021,ISO607:1980,ISO697:1981,ISO4313:1976,ISO4321:1977,ISO4325:1990,ISOQB/T2739洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备每摩尔乙氧基化烷基硫酸钠的质量，即总乙氧基化烷基硫酸钠质量和两相23酸银标准滴定溶液(4.2.5)滴定至溶液呈现稳定的橙红色为滴定终点。4.5.3空白试验在测定试样的同时，用同样试剂，按照相同步骤进行空白试验。4.6结果计算总活性物含量wA以质量分数表示，按式(1)计算：式中：m₁——得到的残余物的质量，单位为克(g);C——硝酸银标准滴定溶液(4.2.5)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₁——测定氯化钠(4.5.V₀——空白试验(4.5.3)耗用的硝酸银标准滴定溶液(4.2.5)的体积，单位为毫升(mL);m。——试验份(4.5.1)的质量0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位作为测定结果。4.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。5未硫酸化物含量的测定5.1离子交换树脂法将试验份的乙醇溶液通过阳、阴离子交换树脂的交换柱，分离出未硫酸化的非离子部分，通过蒸发5.1.2.2盐酸溶液，移取180mL浓盐酸稀释至1000mL。5.1.2.4氯化钠饱和溶液。试中所需更细粒度的树脂需要事先研磨粉碎过筛。5.1.2.6强碱性阴离子交换树脂，201×7(或201×4)苯乙烯季铵盐型，商品化产品粒度通常为315μm～1250μm,测试中所需更细粒度的树脂需要事先研磨粉碎过筛。5.1.3.1离子交换柱，内径12mm,长500mm,下端有玻璃砂心板和玻璃旋塞。41.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。再用2.5L氢氧化钠溶液1.5L盐酸溶液以6mL/min的流速通过柱后，用水洗至流出液不含氯离子。接着用2.开旋塞，使溶液以2mL/min流速通过交换柱，流入柱底的烧杯中。当分液漏斗中的溶液流完后，将浴上蒸干，于(105±2)℃恒温干燥箱内干燥15min,移入干燥器内冷却20min,称量。重复干燥过5称取按5.1.4.2制备的阳离子交换树脂后用中速定量滤纸过滤。当滤液流完后，用无水乙醇洗涤烧杯中的树脂3次～4次，每次20mL,合并以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后2位作为测定结果。5.2气相色谱法(快速法)把离子交换树脂分离出未硫酸化的非离子溶液，采用气相色谱配合氢火焰离子化(FID)检测器定5.2.2.1十三醇内标液。称取0.8g十三醇(或十一醇)(称准至0.001g),溶解至1000mL容量瓶5.2.2.2参比溶液。称取0.5g(称准至0.001g)乙氧基化脂肪醇[待测乙氧基化烷基硫酸钠样品对应聚乙氧基化脂肪醇(AEO)原料]标样，用乙醇定容至100mL。然后再移取10mL溶解转移至200mL65.2.4试验步骤5.2.4.1色谱参考条件可根据色谱柱对以下条件进行变更，以便获得合适的分离：b)参比溶液及样品的进样量均为1μL,不分流；c)进样口温度：230℃;d)检测器温度：300℃;e)初始柱箱温度：120℃;g)升温速率：10℃/min;h)最终温度：250℃;5.2.4.2系统适用性运行时要求5次参比溶液的重复进样，峰面积比值的相对标准偏差(RSD)≤2.0%,且各色谱峰应峰形尖锐、5.2.4.3未硫酸化物的定量将5.1.4.3离子交换树脂分离获得的未硫酸化物溶液，定量转移至200mL容量瓶中(若溶液体积过大可在水浴上进行适当的浓缩),加入20mL内标溶液，用乙醇定容至刻度。按5.2.4.1色谱条件对定容后的样品溶液进行色谱分析。在所有峰(除溶剂峰)中找出内标物十三醇的峰，再找出内标物峰附近的9个峰，为9个组分峰(见5.2.5结果计算未硫酸化物含量wx以质量分数表示，按式(3)计算：R₁——参比溶液中9个峰峰面积之和与参比溶液内标峰峰面积之比；R,样品溶液中9个峰峰面积之和与样品溶液内标峰峰面积之比；5——稀释倍数。7之差应不超过平均值的5%。超过平均值的5%。6.2.295%乙醇。8将水相放至夹套分液漏斗(6.3.2)中，调温至60℃。加5g固体氯化钠并摇动至其完全溶解，再加乙酸乙酯-正丁醇混合液50mL并摇动。分层后弃去水相。将两次的有机物合并于旋转蒸发器的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25℃,以后逐渐升温，最后升至50℃,蒸发至干。取下圆底烧瓶，向瓶中加甲醇(6.2.1)10mL使残余物溶解。重复上述蒸发步骤。6.4.3脱盐处理：用甲醇溶解残余物，溶液通过中速滤纸收集滤液于100mL容量瓶中，充分洗涤烧瓶和滤纸。最后用甲醇定容至刻度。摇匀。6.4.4用移液管移取50.0mL溶液(6.4.3)至已恒重的圆底烧瓶中。用旋转蒸发器在水流泵的减压下蒸发溶剂。水浴温度起始于25℃,以后逐渐升温，最后升至50℃,保持45min。取下圆底烧瓶，此时瓶中应无正丁醇气味。用洁净纱布擦干烧瓶外壁，放入干燥器中冷却15min。称量烧瓶及残余物。将烧瓶再次装到旋转蒸发器上，于50℃水浴中蒸发30min。取下烧瓶，擦干外壁，放入干燥器中冷却15min,第二次称量烧瓶及残余物。重复蒸发、干燥和称量步骤，直至两次相继称量之差不超过2mg(记为m₆)。6.4.5用水溶解残余物(6.4.4),转移溶液至1000mL容量瓶中，充分洗涤圆底烧瓶，以水定容至刻用移液管移取25.0mL溶液(6.4.5),按GB/T5173测定阴离子活性物含量。用移液管移取50.0mL溶液(6.4.5)至150mL锥形瓶中，加0.5mL～1.0mL铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液(6.2.7)滴定至溶液呈稳定的橙红色即为终点。计算残余物(m₆)中所含氯化钠的质量(记为m₇)。6.4.6将剩余的50mL溶液(6.4.3)按第5章测定未硫酸化物含量(记为mg)。6.5.1氯化钠质量(m₇)按式(4)计算：c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₂消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);58.44氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。6.5.2平均相对分子质量(M,)按式(5)计算：m,——氯化钠质量，单位为克(g);mg——未硫酸化物质量，单位为克(g);C3海明1622标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₃消耗海明1622标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。以两次平行测定结果的算术平均值取个位整数作为测定结果。9在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其平均值的绝对差值应不超过2%,以大于2%的情况不超过5%为前提。b)所用的参考方法；ISO结构编号1ISO6842:1989的第1章、ISO6843:1988的第1章、ISO8799:2009的第1章2ISO6842:1989的第2章、ISO6843:1988的第2章、ISO8799:2009的第2章3ISO6842:1989的第3章ISO6842:1989的第4章ISO6842:1989的第5章ISO6842:1989的第6章、ISO6843:1988的第6章、ISO8799:2009的第6章ISO6842:1989的第7章ISO6842:1989的8.1ISO6842:1989的8.2ISO8799:2009的第3章ISO8799:2009的第4章ISO8799:2009的第5章ISO8799:2009的第7章ISO8799:2009的第8章ISO8799:2009的第9章ISO6843:1988的第3章ISO6843:1988的第4章ISO6843:1988的第5章ISO6843:1988的第7章ISO6843:1988的8.1ISO6843:1988的8.27ISO6842:1989的第9章、ISO6843:1988的第9章、ISO8799:2009的第10章附录A—附录B附录C(资料性)原因3增加了对GB/T6682的引用增加了对QB