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文档简介
《涤纶预取向丝油剂》
团体标准编制说明
1任务来源
根据中国石油和化学工业联合会发布《关于印发2022年第二批
中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质
发(2023)07号),《涤纶预取向丝油剂》被列入2022年-2023年
中国石油和化学工业联合会团体标准制定计划。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出,中国石油和化学工业
联合会标准化工作委员会归口,由浙江恒翔新材料有限公司和北京国
化新材料技术研究院有限公司等单位组织制定。
2目的和意义
2.1涤纶预取向丝油剂行业概况
我国是合成纤维生产大国,纤维产量已占世界总产量的70%以上,
居世界第一位。其中,涤纶预取向丝(POY)是合成纤维的主要品种。
生产涤纶POY过程中必须使用纺丝油剂,以保证纤维的顺利生产及
下游的加工织造。
20世纪30年代中期,国外开始实现化学纤维的产业化生产,对
化纤油剂的研究与开发工作也同期开始,先后诞生了一批优秀的化纤
油剂研发生产企业。随着我国化纤生产技术及生产设备的引进,各类
进口随着我国化纤生产技术及生产设备的引进,各类进口化纤油剂随
之进入我国市场并占据了主导位置。据统计,截至目前我国涤纶POY
纺丝油剂的进口量仍占需求量的90%以上,每年需消耗大量外汇。涤
纶生产企业在采购进口油剂时普遍面临供货周期长、库存油剂占用资
金多、价格昂贵、售后服务延迟等问题。近些年来,随着我国各科研
院所和油剂制造企业加大对基础研究的投入,通过不断提高单体合成
-1-
和复配技术,新型高品质的涤纶POY纺丝油剂相继推向市场,使得
涤纶POY纺丝油剂由原来的全部依赖进口逐步走上国产化的道路。
当前我国纺丝油剂产业已经形成了一定基础与规模。但是和国外
对比仍然存在一定差距,其中主要体现在企业规模比较小,单体品种
比较少,生产方式比较落后。
2.2标准编制的意义
涤纶预取向丝油剂自推入市场以来,由于质量指标、检验方法尚
未统一,给生产、销售、贸易等各个环节带来诸多问题。制定涤纶预
取向丝油剂团体标准,一方面可引导国内生产企业进行规范化生产,
为国内新兴企业提供指导意见,另一方面也可提高我国涤纶预取向丝
油剂的质量和品质,增强我国在该产品领域的国际竞争力。
3制定《涤纶预取向丝油剂》的必要性
随着POY纺丝行业的迅速发展,纺丝设备的高端化以及纺丝工
艺的改进和纺速的提升,使得原始的POY油剂无法与当前POY高速
纺平台相匹配,且目前使用的进口油剂存在价格昂贵、订货周期长、
批次指标不稳定的缺点。制定《涤纶预取向丝油剂》团体标准,一方
面引导国内生产企业进行规范化生产,为国内新兴企业提供指导意见,
另一方面也提高我国涤纶预取向丝油剂的质量和品质,增强我国涤纶
预取向丝油剂的国际竞争力,满足客户的高端需求。该系列产品目前
暂无国际、国内标准,有必要建立标准填补空白。
4标准制定过程
为了切实做好《涤纶预取向丝油剂》标准的编制工作,我们在接
到任务时,成立了标准起草工作组,制定工作方案,主要工作过程如
下:
(1)2022年10月28日,石化联合会发布《关于征集2022年
-2-
第二批中国石油和化学工业联合会团体标准计划项目的通知》,北京
国化新材料技术研究院有限公司等企业开展了对国内涤纶预取向丝
油剂生产情况、国内外相关标准、涤纶预取向丝油剂生产现状及下游
应用等方面的调研工作。并提交了《涤纶高速纺预取向纺丝专用油剂》
团体标准的项目建议书。
(2)2022年12月28日,中国石油和化学工业联合会通过腾讯
会议召开团体标准立项审查会,起草单位重点就标准编制的背景意义、
必要性及可行性进行了汇报。专家建议将名称修改为《涤纶预取向丝
专用油剂》。
(3)2023年1月16日,石化联合会发布《关于印发2022年
第二批中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》,《涤
纶预取向丝油剂》等70项团体标准顺利通过立项审查。
(4)确定好产品范围后,标准起草工作组和技术小组人员根据
国家标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T265《石油产品
运动粘度测定法和动力粘度计算法》、HG/T3506《表面活性剂试验
用水或水溶液电导率的测定》、GB/T6368《表面活性剂水溶液pH
值的测定电位法》、GB/T6680《液体化工产品采样通则》、GB/T8170
《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、GB/T11275《表面活性
剂含水量的测定》、GB/T11983《表面活性剂润湿力的测定浸没
法》、GB/T20708《纺织染整助剂产品中部分有害物质的限量及测定》,
结合国内外主要厂家产品指标、企业标准、下游行业对涤纶预取向丝
油剂的性能要求等,完成初稿撰写工作。
(5)2023年6月,编制组以视频方式召开第一次工作会议,会
议邀请了标准化专家、浙江恒翔、桐乡市恒隆化工、浙江鹿达、北京
国化及下游企业等相关企业,会议针对范围、定义、指标等展开了讨
论,在指标方面,专家认为选取的指标没有体现产品的特殊性以及功
能性,建议新增应用性能评价指标,编制组和生产企业在请教了行业
-3-
专家后,新增了染色M率(%)和涤纶预取向丝含油率(%)两项性
能评价指标。
(6)2023年7月,编制组在第一次工作会议基础上,对标准草
案内容进行了修改,同时向参编单位收集了相关数据指标,组织召开
了第二次工作会议(视频方式),会议重点对指标、测试方法等展开
了讨论,考虑到测试方法的可操作性,无法在实验室对染色M率和
涤纶预取向丝含油率进行检测,专家建议删除表2应用性能评价,新
增润湿力和电导率这两项指标。
(7)2023年X月,根据讨论会的相关意见,标准起草工作组制
定了本标准的征求意见稿及编制说明,并进行公示。
(8)2023年X月,公示过后,收集并整理生产企业和下游应用
企业的反馈意见,完成团体标准征求意见汇总处理表,并对标准草案
和编制说明进行详细的修改。
(8)2023年X月,根据专家反馈意见,对标准文本和编制说明
征求意见稿进行认真细致的修改完善,形成送审稿。
(9)2023年XX月,组织相关专家进行标准的现评审,根据评
审专家的意见,再次对标准进行完善和修改,形成报批稿报送中国石
油和化学工业联合会。
5主要条款的说明
5.1标准适用范围
本文件规定了涤纶预取向丝油剂的要求、试验方法、检验规则、
标志、包装、运输和贮存。
5.2规范性引用文件
GB/T264石油产品酸值测定法
GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
-4-
HG/T3506表面活性剂试验用水或水溶液电导率的测定
GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T11275表面活性剂含水量的测定
GB/T11983表面活性剂润湿力的测定浸没法
GB/T20708纺织染整助剂产品中部分有害物质的限量及测定
5.3要求
涤纶预取向丝油剂的要求应符合表1的规定。
表1要求
项目指标
外观无色至微黄色透明液体
pH(1%水溶液,25℃)5.0~7.5
运动粘度,mm2/s(30℃)100~300
酸值,mgKOH/g≤5.0
水分含量(w/%)<15
润湿力(0.5%水溶液,20℃),s<50
电导率(10%水溶液,20℃),μs/cm50~500
稳定性符合
有害物质限定供需双方协商
5.4国内先进标准以及采标情况
目前我国暂无与涤纶预取向丝油剂有关的各种国家标准、行业标
准、团体标准。
5.5指标项目的确定
本文件拟制定涤纶预取向丝油剂的外观、pH值、运动粘度、酸
值、水分含量、润湿力、电导率、稳定性、有害物质限定这9个指标。
-5-
5.5.1外观
外观是一个直观的、在一定程度上定性反映产品的控制项目。本
文件规定外观为无色至微黄色透明液体。
5.5.2pH值
涤纶预取向丝油剂在使用过程中,对pH值有一定要求,应处于
弱酸性或中性,这样对油剂乳液输送管路和油剂泵的腐蚀性小,这样
造成的损失较小。
本文件建议涤纶预取向丝油剂的pH值范围在5.0-7.5之间。该指
标的确定一是满足下游行业的使用要求,二是综合参考了各企业产品
的水平,具体如图1所示:
图1:各企业pH值的检测结果
5.5.3运动粘度
运动粘度是指液体在受到剪切力作用下的流动阻力。在工业生产
和科学研究中,运动粘度是一个非常重要的物理量,它可以用来描述
液体的流动性质和流体的黏滞特性。运动粘度的大小与液体的黏度有
关,黏度越大,运动粘度也就越大。涤纶预取向丝油剂在使用过程中,
-6-
最好能够呈现出较好黏浓特性,进而保证纤维均匀性,促进染色率的
提高。
结合市场需求及实际生产情况,本文件建议涤纶预取向丝油剂的
粘度范围为100-300mm2/s(30℃),各企业的检测数据如图2所示
图2:各企业运动粘度的检测结果
5.5.4酸值
涤纶预取向丝油剂中含有油脂。酸值是脂肪中游离脂肪酸含量的
标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢
水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸值作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸值可作为
水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸值越
小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
本文件建议涤纶预取向丝油剂的酸值≤5.0mgKOH/g,以满足下
游客户的使用需求,各企业的检测数据如表2所示
-7-
表2各企业酸值的检测结果
企业名称产品名称指标范围(mgKOH/g)
企业A产品10.3
产品20.4
产品30.4
企业B产品4<2
产品5<2
产品6<2
5.5.5水分含量
涤纶预取向丝油剂中水分含量越低,有效成分含量越高,在实际
应用过程中,有效成分含量越高,使用效果越好。
结合下游企业的使用要求,建议涤纶预取向丝油剂的水分含量≤
15%,各企业的检测数据如图3所示。
图3各企业水分含量的检测结果
5.5.6润湿力
涤纶预取向丝油剂在具有较高湿润性情况下,才能使纤维实现瞬
间均匀上油,进而使卷绕张力处于稳定状态,纤维在加工性能上表现
得比较好。良好的润湿性能决定了油剂在上油过程中能够均匀吸附在
-8-
纤维表面,对纤维表面起到良好的保护作用,避免毛丝和白粉的产生,
因此建议涤纶预取向丝油剂的润湿时间<50s。
各
企
业
检
测
数
据
如
图
4
所
示。
图4各企业润湿力的检测结果
5.5.7电导率
涤纶高速纺丝过程中,纤维摩擦容易导致较大的静电产生,引起
丝条抖动,造成毛丝、断头和染色不均匀等问题,因此涤纶预取向丝
油剂需要具有良好的抗静电性,电导率处于一个较低的水平。
根据很多企业的企业标准,涤纶预取向丝油剂电导率的范围设定
在100.0-500.0μs/cm因此建议涤纶预取向丝油剂的电导率范围为
50~500μs/cm。
5.5.8稳定性
为了使油剂能够在油嘴顺利通过,保证纤维进行上油时的均匀性,
-9-
需油剂原油以及乳液呈现出均匀、稳定状态;更加均匀的油膜分布,
能够稳定附着在纤维表面,起到稳定加工的作用,进而使生产稳定性
得到充分保证。所以涤纶预取向丝油剂的稳定性应符合要求。
5.5.9有害物质限定
对于涤纶预取向丝油剂来讲,主要为化学物质构成,可能会带有
一定毒性,需尽量减少对于生态产生的不良影响,所以要对涤纶预取
向丝油剂进行有害物质限定,降低油剂毒性,尽量使油剂进行降解时
不会有有毒污染物产生。有害物质限定需满足GB/T20708-2019的要
求。
5.6试验方法的确定
本文件pH值、运动粘度、酸值、水分含量、润湿力、电导率、
稳定性、有害物质限定8个指标的试验方法,除稳定性外,其他7个
均可按照已有的国家标准或行业标准进行测试,具体如下表3所示。
表3标准试验方法参考依据
序号指标参考国家标准
1pH值GB/T6368
2运动粘度GB/T265
3酸值GB/T264
4水分含量GB/T11275
5润湿力GB/T11983
6电导率HG/T3506
7有害物质限定GB/T20708
5.6.1pH值
现有国家标准GB/T6368测定pH值,在20±1℃的条件下,首
先称取试样10.0g置于烧杯中,称准至0.001g,用蒸馏水溶解,移入
-10-
1000mL的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。然后将上述溶液倒入烧
杯中,置于磁力搅拌器上搅拌30s,停止搅拌,插入电极,待pH计稳定
1min后,读数。同一试样平行测量2次,测量之差不大于0.1pH单位。
采用该方法测定pH值,一是该方法的原理是测量浸入表面活性剂水
溶液的电极电位差,测试结果比较准确,误差较小;二是该方法在表
面活性剂行业中得到了广泛的使用和认可,是专门用于测定表面活性
剂水溶液pH值的方法。
5.6.2运动粘度
现有国家标准GB/T265测定运动粘度,本方法是在某一恒定的
温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管
粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与运动时间的乘积,即为该温度
下测定液体的运动粘度。该方法通过重复性(同一操作者,用同一试
样重复测定)和再现性(由不同操作者,在两个实验室测定)来判断
实验结果的可靠性,因此该方法得到的测试结果精确度较高,在化工
行业中,应用的也比较广泛。能够准确的测定涤纶预取向丝油剂的运
动粘度。
5.6.3酸值
现有国家标准GB/T264测定酸值,该方法是用沸腾乙醇抽出试
样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,试样的酸值用
mgKOH/g来表示,该方法通过多次重复试验,减少误差,使实验结
果更加准确。因此,选用此方法测定酸值,能够精确的测定涤纶预取
向丝油剂的酸值。
5.6.4水分含量
现有国家标准GB/T11275测定水分含量,首先,精确称取一定
量的样品,并放入适当的容器中。然后,根据GB/T6372规定制备和
贮存涤纶预取向丝油剂的实验样品。接下来,采用卡尔费休法进行水
-11-
分的测定。将卡尔费休试剂逐渐加入样品中,并观察溶液颜色的变化,
滴定至终点,记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。根据卡尔费休法的
计算方法,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休法是测定物质水
分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。该方法被广
泛认可,能够准确测定涤纶预取向丝油剂中的水分含量,且具有较好
的可重复性。
5.6.5润湿力
现有国家标准GB/T11983测定润湿力,该方法又称浸没法,测
定原棉布圆片浸没于涤纶预取向丝油剂溶液中,或已知浓度的标准润
湿剂溶液中的润湿时间,对相应的浓度绘制润湿时间浓度曲线,可评价
涤纶预取向丝油剂的润湿力。
5.6.6电导率
现有行业标准HG/T3506测定电导率,该方法是用两个面积和间
距都固定不变的电极,插入被测液中,测出两级间的电阻,根据欧姆
定律及电导与电阻之间的关系,计算出电导率,适用于表面活性剂试
验用水或水溶液电导率的测定。
5.6.7有害物质限定
现有国家标准GB/T20708对涤纶预取向丝油剂中的有害物质进
行限定,该标准规定了纺织染整助剂中部分有害物质的限量要求、试
验方法、检验规则、试验报告,适用于纺织产品在染整加工过程中所
用的各类纺织染整助剂产品。涤纶预取向丝油剂属于纺织染整助剂中
的一种,因此选用此方法进行有害物质限定。
5.7检验规则
5.7.1组批
以同一原料、同一配方、同一工艺生产的一釜或一罐产品为一批。
-12-
5.7.2抽样
按照GB/T6680执行。采样量不得少于500g,分别装入两个清
洁、干燥的磨口瓶中,贴上标签注明生产厂名、产品名称、批号、采
样日期,一瓶供检验用,一瓶留样备查。
5.7.3出厂检验
按5.3规定的所有项目(有害物质限定除外)为出厂检验项目。
5.7.4合格判定
检验结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。
所有检验结果符合本文件5.3的要求,则该批产品合格。
检验结果如果有指标不符合本文件的要求,产品应重新加倍取样
进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,
则该批产品为不合格。
5.8标志、包装、运输和贮存
5.8.1标志
每个外包装应有清晰、牢固的标志,内容包括:产品名称、商标、
生产厂名称、产品标准号、等级、净含量、生产日期和批号、保质期
等。
每批包装好的产品应附有质量合格证。
5.8.2包装
产品采用镀塑钢桶或塑料桶包装。在符合安全规定的情况下也可
以由供需双方协商。
每一批产品应附有合格证或质量报告。
-13-
5.8.3运输
产品在运输过程中轻装轻卸,防止泄漏。
5.8.4贮存
产品应在通风、阴凉、干燥条件下贮存。产品在符合本文件规定
的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为24个月。
6与现有法律法规的协调性
本文件符合现行相关法律、法规、规章及相关标准。
7重大分歧意见的处理经过和依据
标准制定过程中无重大分歧意见。
8标准性质的建议说明
本文件在各项指标项目设置方面适应了目前国内纺织行业使用
涤纶预取向丝油剂的要求,保证了产品的使用安全,分析方法准确、
适用,总体水平达到国内先进水平。根据我国对标准属性的的划分原
则,本标准为产品标准,标准的层次为推荐性团体标准。
-14-
附录A:桐乡市恒隆化工有限公司质量检验报告
-15-
-16-
-17-
-18-
附录B:浙江恒翔新材料有限公司质量检验报告
-19-
-20-
-21-
-22-
《涤纶预取向丝油剂》
编制说明
(征求意见稿)
编制组
2023年9月
《涤纶预取向丝油剂》
团体标准编制说明
1任务来源
根据中国石油和化学工业联合会发布《关于印发2022年第二批
中国石油和化学工业联合会团体标准项目计划的通知》(中石化联质
发(2023)07号),《涤纶预取向丝油剂》被列入2022年-2023年
中国石油和化学工业联合会团体标准制定计划。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出,中国石油和化学工业
联合会标准化工作委员会归口,由浙江恒翔新材料有限公司和北京国
化新材料技术研究院有限公司等单位组织制定。
2目的和意义
2.1涤纶预取向丝油剂行业概况
我国是合成纤维生产大国,纤维产量已占世界总产量的70%以上,
居世界第一位。其中,涤纶预取向丝(POY)是合成纤维的主要品种。
生产涤纶POY过程中必须使用纺丝油剂,以保证纤维的顺利生产及
下游的加工织造。
20世纪30年代中期,国外开始实现化学纤维的产业化生产,对
化纤油剂的研究与开发工作也同期开始,先后诞生了一批优秀的化纤
油剂研发生产企业。随着我国化纤生产技术及生产设备的引进,各类
进口随着我国化纤生产技术及生产设备的引进,各类进口化纤油剂随
之进入我国市场并占据了主导位置。据统计,截至目前我国涤纶POY
纺丝油剂的进口量仍占需求量的90%以上,每年需消耗大量外汇。涤
纶生产企业在采购进口油剂时普遍面临供货周期长、库存油剂占用资
金多、价格昂贵、售后服务延迟等问题。近些年来,随着我国各科研
院所和油剂制造企业加大对基础研究的投入,通过不断提高单体合成
-1-
和复配技术,新型高品质的涤纶POY纺丝油剂相继推向市场,使得
涤纶POY纺丝油剂由原来的全部依赖进口逐步走上国产化的道路。
当前我国纺丝油剂产业已经形成了一定基础与规模。但是和国外
对比仍然存在一定差距,其中主要体现在企业规模比较小,单体品种
比较少,生产方式比较落后。
2.2标准编制的意义
涤纶预取向丝油剂自推入市场以来,由于质量指标、检验方法尚
未统一,给生产、销售、贸易等各个环节带来诸多问题。制定涤纶预
取向丝油剂团体标准,一方面可引导国内生产企业进行规范化生产,
为国内新兴企业提供指导意见,另一方面也可提高我国涤纶预取向丝
油剂的质量和品质,增强我国在该产品领域的国际竞争力。
3制定《涤纶预取向丝油剂》的必要性
随着POY纺丝行业的迅速发展,纺丝设备的高端化以及纺丝工
艺的改进和纺速的提升,使得原始的POY油剂无法与当前POY高速
纺平台相匹配,且目前使用的进口油剂存在价格昂贵、订货周期长、
批次指标不稳定的缺点。制定
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