《耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）》征求意见稿

ICS83.060

CCSG35

团体标准

T/CSTM01157—202X

耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）

Lowtemperatureresistantbutadiene-isoprenerubber(BIR)

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM01157—202X

耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）

1范围

本文件规定了耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）（简称丁异戊橡胶BIR）的产品分类、技术要求，

试验方法、检测规则及标志、包装、运储和贮存。

本文件适用于以异戊二烯、丁二烯为聚合单体，以稀土配合物为催化剂，通过配位聚合得到的BIR。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计测定第1部分：门尼黏度的测定

GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序

GB/T4498.1—2013橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法

GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序

GB/T9869橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法

GB/T15256硫化橡胶或热塑性橡胶低温脆性的测定（多试样法）

GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法

GB/T19187合成生橡胶抽样检查程序

GB/T19188天然生胶和合成生胶贮存指南

GB/T24131.1—2018生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热棍法和烘箱法

GB/T24131.2—2017生橡胶挥发分含量的测定第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加

热失重法

GB/T25268橡胶硫化仪使用指南

HG/T3866硫化橡胶压缩耐寒系数的测定

HG/T3867硫化橡胶拉伸耐寒系数的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分类

丁异戊橡胶共分三个规格：BIR-45、BIR-55和BIR-65。

5技术要求

5.1外观

1

T/CSTM01157—202X

块状固体，不含机械杂质及油污，颜色均匀一致。

5.2技术要求

丁异戊橡胶的技术要求应符合表1的规定。

表1丁异戊橡胶的技术要求

要求

性能

BIR-45BIR-55BIR-65

生胶门尼黏度，ML（1+4）100℃35-5051-6061-70

挥发分/%≤0.75

灰分/%≤0.2

聚异戊二烯链段顺-1,4结构含量/%≥97

聚丁二烯链段顺-1,4结构含量/%≥97

共聚物中聚丁二烯含量/%≥80

共聚物中聚异戊二烯含量/%≥10

拉伸强度，145℃×35min/MPa≥15

拉断伸长率，145℃×35min/%≥350

300%定伸应力，145℃×35min/MPa≥10

拉伸耐寒系数，-50℃/Kf≥0.8

压缩耐寒系数，-50℃/Kf≥0.6

脆性温度，145℃×35min/℃≤-90

6试验方法

6.1外观

采用目测方法检验。检验光线以正常自然光为准。

6.2生胶门尼黏度

按照GB/T1232.1测定门尼黏度，试样制备采用GB/T15340-2008规定的不过辊法。测定结果以

ML(1+4)100℃表示。

6.3挥发分

按照GB/T24131.1—2018中6.3.22烘箱法B或5.3.2.2热辊法B2测定，也可以按GB/T24131.2—

2017测定,以烘箱法B为仲裁法。

6.4灰分

按照GB/T4498.1-2013方法A测定灰分含量。

6.5聚异戊二烯链段顺-1,4结构含量、聚丁二烯链段顺-1,4结构含量

按照附录A测定。

2

T/CSTM01157—202X

6.6共聚物中聚丁二烯含量、共聚物中聚异戊二烯含量

按照附录B测定。

6.7300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率

按照附录C测定。

6.8拉伸耐寒系数

按照HG/T3867测定硫化橡胶的拉伸耐寒系数。

6.9压缩耐寒系数

按照HG/T3866测定硫化橡胶的压缩耐寒系数。

6.10脆性温度

按照GB/T15256测定硫化橡胶的脆性温度。

7检验规则

7.1检验分类

产品检验分为型式检验和出厂检验。

7.2型式检验

7.2.1检验项目及条件

第5章规定的所有项目为型式检验项目。有下列情况之一时，应进行型式检验：

a)新产品投产或产品定型鉴定时；

b)正常生产时，每半年进行一次；

c)原材料、工艺等发生较大变化，可能影响产品质量时；

d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

e)产品停产六个月以上恢复生产时。

7.2.2合格判定

检验项目全部符合要求即为合格，否则为不合格。

7.3出厂检验

7.3.1检验项目

第5章规定的所有项目为出厂检验项目。

7.3.2组批

产品在同一生产线上、相同原材料、相同工艺生产的同一规格的产品组批；生产单位可以一个班生

产的产品为一批，也可按其他适宜方式确定批次。

产品应以批为单位进行检验和验收。

7.3.3抽样及样品制备

3

T/CSTM01157—202X

按照GB/T19187抽取质量为1.5kg的样品，并按GB/T15340制备生胶试样，按附录C制备硫化

胶试样。

7.3.4合格判定

7.3.4.1外观

外观不符合5.1的规定，则判定改批次产品不合格。

7.3.4.2性能

所有出厂检验项目符合要求时，该批合格。若任何一项不符合要求时，应重新自该批产品两倍量的

包装单元数采样复检。全项通过，则该批合格；复检结果若仍有不符合项，则该批产品不合格。

8标志、包装、运输、贮存

8.1标志

产品包装容器至少标志以下内容：

a)生产厂名称、厂址；

b)本文件编号；

c)产品名称；

d)产品牌号；

e)产品批号；

f)净含量（净重）；

g)生产日期。

8.2包装

产品内层用低密度聚乙烯、或乙烯-醋酸乙烯共聚物包装。包装薄膜厚度为0.045mm±0.004mm，熔

点不大于110℃，也可使用满足用户要求的其他薄膜。外层印有上标或特殊标记的内涂膜复合牛皮袋。

也可使用用户认可的其他型式包装袋。每袋净含量25kg或采用其他包装单元。

8.3运输

产品在运输时，应防止雨淋、日光暴晒。

8.4贮存

应成行成垛堆放，并保持一定行距，堆放高度不大于8包。贮存应符合GB/T19188规定的要求。本

产品自生产之日起，贮存期为2年。

4

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附录A

（规范性）

红外光谱法测定丁二烯-异戊二烯橡胶微观结构

A.1原理

将一定量聚合物溶于二硫化碳中，置于光程为1mm的溴化钾盐池中，在2000cm-1~400cm-1光谱区

域范围进行扫描，测定738cm-1（聚丁二烯顺-1,4结构），911cm-1（聚丁二烯1,2结构），967cm-1（聚

丁二烯反-1,4结构），836cm-1（聚异戊二烯顺-1,4结构）处的吸光度，890cm-1（聚异戊二烯3,4结

构）处的吸光度，根据公式算出聚异戊二烯链段顺-1,4结构含量、聚丁二烯链段顺-1,4结构含量。

A.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂。

A.2.1二硫化碳。

A.3仪器

A.3.1傅里叶红外（FTIR）分光光谱仪：扫描范围为4000cm-1~400cm-1；分辨率至少为2cm-1；

TGS检测器（DeuterateTri-Glycine-Sulfate）。

A.3.2溴化钾液体池：装有溴化钾晶片，光程为1mm。

A.3.3真空烘箱：能将温度控制在35℃±5℃。

A.3.4分析天平：能精确至0.1mg。

A.4试样制备

A.4.1将样品放入温度为35℃±5℃真空烘箱（A.3.3）内烘干24h，放入干燥器中冷却10min，称

量，然后再放入真空烘箱中烘干12h，直至连续2次称量之差不超过0.001g。

A.4.2从A.4.1中制备的样品中称量试样0.2g±0.02g（精确至0.1mg）于50ml容量瓶内，加入

约30ml二硫化碳（A.2.1），放在振动器上振荡，直至试样完全溶解；然后用二硫化碳稀释至刻度，摇

匀。

A.5分析步骤

A.5.1背景扫描

将二硫化碳注满两侧装有溴化钾液体池（A.3.2）并放入红外分光光度计样品室中，设置分辨率为

4cm-1，在1050cm-1～600cm-1范围内背景扫描25次。

A.5.2样品扫描

将试样注满两侧溴化钾液体池并放入分光光谱仪（A.3.1）的样品室中，设置分辨率为4cm-1，在

2000cm-1~400cm-1范围内对样品扫描25次。

A.5.3聚丁二烯链段吸光度的测定

-1

聚丁二烯顺1,4-结构的吸光度A738：约738cm附近最高处吸光度；聚丁二烯1,2-结构的吸光度

-1-1

A911：约911cm附近最高处吸光度；聚丁二烯反1,4-结构的吸光度A967：约967cm附近最高处吸光

度。

5

T/CSTM01157—202X

A.5.4聚异戊二烯链段吸光度的测定

-1

聚异戊二烯顺1,4-结构的吸光度A836：约836cm附近最高处吸光度；聚异戊二烯3,4-结构的吸光

-1

度A890：约890cm附近最高处吸光度。

A.5.5结果计算

A.5.5.1聚丁二烯链段不同微观结构含量的计算

聚丁二烯顺1,4-结构含量（PB-cis-1,4）、聚丁二烯1,2-结构含量（PB-1,2）、聚丁二烯反1,4-

结构含量（PB-trans-1,4）以摩尔质量分数（%）表示，按式（A.1）、式（A.2）、式（A.3）计算：

PB-cis-1,4(%)=(17667×A738/B)×100……………（A.1）

PB-1,2(%)=(3673.8×A911/B)×100……………（A.2）

PB-trans-1,4(%)=(4741.4×A967/B)×100……………（A.3）

式中：

B=17667×A738+3673.8×A911+4741.4×A967

A.5.5.2聚异戊二烯链段不同微观结构含量的计算

聚异戊二烯顺1,4-结构含量（PI-cis-1,4）、聚异戊二烯3,4-结构含量（PI-3,4）以摩尔质量分数

（%）表示，按式（A.4）、式（A.5）计算：

PI-cis-1,4(%)=100×(145×A836-1.95×A890)/C……………（A.4）

PI-3,4(%)=100×(19.9×A890-1.79×A836)/C……………（A.5）

式中：

C=(145×A836-1.95×A890)+(19.9×A890-1.79×A836)

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附录B

（规范性）

1H-NMR谱图测定丁异戊橡胶共聚物组成

B.1原理

用氘代氯仿将聚合物溶解后进行1H核磁共振光谱测定，根据不同化学环境中的1H吸收峰的化学位

移和峰面积对共聚物中聚丁二烯和聚异戊二烯进行定性和定量分析。

B.2试剂和材料

B.2.1氘代氯仿，光谱纯。

B.3仪器

B.3.1核磁共振波谱仪：不低于400MHz，带1H探头。

B.3.2溴化钾液体池：光程为1mm。

B.3.3NMR试管：5mm。

B.3.4分析天平：能精确至0.1mg。

B.4试样制备

取约15mg样品，用1ml氘代氯仿（B.2.1）在室温下充分溶解，并转移到5mmNMR试管（B.3.3）

中。在1h内，用核磁共振波谱仪（B.3.1）室温下进行1H谱测定，扫描谱宽8000Hz，扫描次数64

次，弛豫时间1s，采集时间5s。

A.5结果表示

在丁二烯-异戊二烯共聚物的1HNMR谱图中，聚异戊二烯（PI）和聚丁二烯（PB）中的亚甲基质子

（-CH2）共振峰在2.04～2.08ppm处（标记为a），而PI结构中的甲基共振峰在1.55～1.68ppm处（标

记为b）。由两组峰的面积，分别用公式B.1和B.2计算共聚物中聚丁二烯和聚异戊二烯的含量。

[PB]=[Ia–(Ib/3)×4]/4…………（B.1）

式中：

[PB]——共聚物中以摩尔百分数表示的聚丁二烯的相对浓度；

Ia——信号a的面积；

Ib——信号b的面积。

[PI]=Ib/3……………（B.2）

式中：

[PI]——共聚物中以摩尔百分数表示的聚异戊二烯链节的相对浓度；

Ib——信号b的面积。

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附录C

（规范性）

丁异戊硫化胶拉伸性能评价方法

C.1设备及程序

试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序按GB/T6038规定执行，使用开放式炼胶机器混炼。

C.2取样和制样

C.2.1标准试验配方

丁异戊橡胶标准试验配方见表C.1。

应使用符合国家或国标标准的参比材料。如果得不到标准参比材料，应使用有关团体认可的材料。

表C.1标准材料配方

材料质量份

丁异戊橡胶100.00

氧化锌3.00

通用工业参比炭黑60.00

硬脂酸2.00

ASTM103#油a15.00

硫磺1.50

TBBSb0.90

总计182.40

aASTM103#油1密度为0.92g/cm3。

bN-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺。为粉末或颗粒装，其最初甲醇不溶物质量分数小于0.3%。该促进剂应在室

温下贮存于密闭容器中，并每六个月检查一次甲醇不溶物含量，若超过0.75%，则废弃或重结晶。

对于表C.1中的ASTM103#油，其他油（如Circosol4240、R.E.CarollASTM103#油）具有下列特

性。

在100℃时运动黏度：16.8mm2/s±1.2mm2/s；

黏度比重常数：0.889±0.002。

在37.8℃时，根据Saybolt通用黏度和在15.5℃/15.5℃时的相对密度计算黏度比重常数（VGC）

按公式C.1计算：

VGC=10푑−1.0752⁡푙표푔10(훾−38)…………（C.1）

10−⁡푙표푔10(훾−38)

式中：

d——15.5℃/15.5℃时的相对密度；

γ——在37.8℃时Saybolt通用黏度。

C.2.2操作步骤

试验时投料量应为配方量的3倍（即3×182.40g=547.30g）,开炼机辊温35℃±5℃。具体操作步

1)可以从Sunoil,IndustrialproductsDept1068WalnutStreet,PhiladelphiaPA19103USA获得3.8L～

19L包装的这种商品油。

8

T/CSTM01157—202X

骤见表C.2。

表C.2操作步骤

持续时间累计时间

步骤

minmin

调节开炼机辊距为1.3mm，使橡胶包辊1.01.0

沿辊筒均匀加入氧化锌和硬脂酸，从每边做3/4割刀二次2.03.0

沿辊筒等速均匀地加入炭黑，当加入约一半时将辊筒调为1.8mm，接着加入剩余炭黑。从每

1619

边做3/4割刀二次，每次间隔30s.要确保散落在接料盘中的炭黑都加入胶料中

慢慢滴加入油928

加入促进剂和硫磺。确保接料盘中物料加入胶料中2.030

每边做3/4割刀6次。232

下片。调节辊距为0.8mm，使胶料打卷纵向薄通6次。----

将胶料制成厚约6mm的胶片，检验胶料质量并根据GB/T6038-2006,如果胶料与理论值之差

----

超过+0.5%或-1.5%，则需重新炼胶。取出足够胶料用于硫化仪或门尼等试验

将胶料压制成厚度约2.2mm的胶片用于制备硫化试片，或者压制成适当厚度的胶片用于制备

GB/T528-2009规定的哑铃装试片。胶料再混炼后停放2～24小时。如果有可能GB/T2941----

规定的标准温度和湿度下调节。

C.3硫化特性评价

C.3.1用圆盘震荡硫化仪

按GB/T9869的规定测定以下标准试验参数；

ML、MH、ts1、t’c(50)和t’c(90)

采用以下试验条件：

——振荡频率：1.7Hz(100r/min)；

——振幅：1°；

——量程：至少选择MH为满量程的75%。

注：某些橡胶或许达不到满量程的75%。

——模腔温度：160℃±0.3℃；

——预热时间：无。

C.3.2用无转子硫化仪

按GB/T25268的规定测定以下标准试验参数；

在规定时间的ML、MH、ts1、t’c(50)和t’c(90)

采用以下试验条件：

——振荡频率：1.7Hz(100r/min)；

——振幅：0.5°；

——量程：至少选择MH为满量程的75%。

注：某些橡胶或许达不到满量程的75%。

——模腔温度：160℃±0.3℃；

——预热时间：无。

C.4硫化胶拉伸性能评价

9

T/CSTM01157—202X

按GB/T528-2009测定硫化胶300%定伸应力、拉伸强度、拉断伸长率，采用Ⅰ型裁刀。

C.5试验报告

试验报告应包括如下内容：

a)样品的详细说明；

b)使用的参比材料；

c)测定过程中观察到的任何异常现象；

d)试验结果和表述方法；

e)试验日期。

10

T/CSTM01157—202X

附录D

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：中国科学院长春应用化学研究所、山东神驰石化有限公司。

本文件主要起草人：白晨曦、代全权、牛荣海、张松光、孙武、方壮志、张玉龙、贺剑云、郭庆涛。

11

T/CSTM01157—202X

参考文献

[1]R.S.Silas,J.Yates,V.Thornton.Determinationofunsaturationdistributioninpolybutadienesby

InfraredSpectrometry.Anal.Chem.1959,31(4):529-532.

[2]J.L.Binder,H.C.Ransaw.AnalysisofPolyisoprenesbyInfraredSpectroscopy.Anal.Chem.1957,

29(4):503-508.

[3]谢德民,孝延文.丁二烯-异戊二烯共聚物的组成分析.合成橡胶工业,1982,5(4):299-301.

_________________________________

12

T/CSTM01157—202X

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T

20001.10—2014《标准编写规则第10部分：产品标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域橡胶标准化技术委员会（CSTM/FC05/TC02）归

口。

I

T/CSTM01157—202X

耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）

1范围

本文件规定了耐低温丁二烯-异戊二烯橡胶（BIR）（简称丁异戊橡胶BIR）的产品分类、技术要求，

试验方法、检测规则及标志、包装、运储和贮存。

本文件适用于以异戊二烯、丁二烯为聚合单体，以稀土配合物为催化剂，通过配位聚合得到的BIR。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T1232.1未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计测定第1部分：门尼黏度的测定

GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序

GB/T4498.1—2013橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法

GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序

GB/T9869橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法

GB/T15256硫化橡胶或热塑性橡胶低温脆性的测定（多试样法）

GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法

GB/T19187合成生橡胶抽样检查程序

GB/T19188天然生胶和合成生胶贮存指南

GB/T24131.1—2018生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热棍法和烘箱法

GB/T24131.2—2017生橡胶挥发分含量的测定第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加

热失重法

GB/T25268橡胶硫化仪使用指南

HG/T3866硫化橡胶压缩耐寒系数的测定

HG/T3867硫化橡胶拉伸耐寒系数的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分类

丁异戊橡胶共分三个规格：BIR-45、BIR-55和BIR-65。

5技术要求

5.1外观

1

T/CSTM01157—202X

块状固体，不含机械杂质及油污，颜色均匀一致。

5.2技术要求

丁异戊橡胶的技术要求应符合表1的规定。

表1丁异戊橡胶的技术要求

要求

性能

BIR-45BIR-55BIR-65

生胶门尼黏度，ML（1+4）100℃35-5051-6061-70

挥发分/%≤0.75

灰分/%≤0.2

聚异戊二烯链段顺