饮用水检验分析方法一化学检验

饮用水检验分析方法一化学检验

文件类别分析方法

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修订号执行日期变更历史

012015.10.08新建。

变更信息

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部门姓名签名日期

制定人质量控制部何康

审核人质量控制部尹文

批准人质量控制部刘羽

发放范围：

质量控制部

1.目的

A建立饮用水检验分析方法，确保饮用水检验结果准确。

2.范围

>适用于饮用水化学指标检验，包括嗅和味、肉眼可见物、pH值、氯化物、溶解性

固体、总硬度、余氯。

3.责任

>检验员：按本文件执行。

4.缩写/定义

N/A

5.材料和设备

N/A

6.HSE

6.1使用试剂前，先行阅读MSDS,特别是危险化学品。

6.2操作中戴好防护手套、口罩，做好必要的防护措施。

6.3操作后，脱去手套并用肥皂水或洗手液清洗。

6.4实验中产生的危险废弃物，按《危险废弃物贮存管理规程》执行，不得直接丢

入垃圾桶或排入下水道。

7.程序

7.1检验

7.1.1嗅和味

7.1.1.1测试

>量取供试品约100ml,置250ml锥形瓶中，振摇后，在瓶口嗅水的气味,

取少量水样放入口中，不要咽下。

7.1.1.2标准规定

>无异臭，异味。

7.1.2肉眼可见物

7.1.2.1测试

>量取供试品50ml,置纳氏比色管，摇匀，在光线明亮处迎光直接观察。

7.1.2.2标准规定

>无异物。

7.1.3pH值

7.1.3.1仪器与用具

酸度计：O.OlpH以上

7.1.3.2试剂、溶液、对照品

苯二甲酸盐标准缓冲液：《中国药典》2015年版，pH<7.0时定位。

磷酸盐标准缓冲液：《中国药典》2015年版。

硼砂标准缓冲液：《中国药典》2015年版，pH>7.0时定位。

7.1.3.3测试

>量取供试品50ml,置100ml烧杯中，按《pH值测定法操作指南》及相应

酸度计使用和维护操作规程测定，待示数稳定后，记录2次数据，计算

平均值。

7.1.3.4标准规定

>测试结果均在6.5-8.5范围内。

7.1.4氯化物

7.1.4.1仪器与用具

电子天平：感量0.Img,0.01g

高温电阻炉

7.1.4.2试剂、溶液、对照品

A）酚献指示剂：《中国药典》2015年版。

B）铭酸钾溶液：称取铝酸钾5g,至250ml烧杯，溶于少量纯化水中，滴加

硝酸银滴定液至生成红色不褪为止，混匀，静置24h后过滤，滤液用纯

化水稀释至100ml,转移至棕色试剂瓶；密封，室温保存，使用期限6

个月。

0.05mol/L硫酸溶液:《中国药典》2015年版。

0.05mol/L氢氧化钠溶液:《中国药典》2015年版。

标准氯化钠溶液：称取经700c烧灼lh的氯化钠8.2420g,置1000ml

量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml,置100ml量瓶

中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

硝酸银滴定液(0.Imol/L)：《中国药典》2015年版。

硝酸银滴定液(0.015mol/L)：精密量取硝酸银滴定液(0.lmol/L)15ml,

置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

标定方法:精密量取标准氯化钠溶液25ml,置250ml锥形瓶，加水25ml。

另取一只250ml锥形瓶，加50ml纯化水作为空白，各加1ml格酸钾溶

液，用硝酸银滴定液滴定，直至产生淡桔黄色为止。按式(1)计算硝

酸银的浓度。

25x0.50

m=V-o

式中：m表示1.00ml硝酸银标准溶液相当于氯化物(C1)质量，mg；

V。表示空白消耗硝酸银滴定液体积，ml；

%表示氯化钠标准溶液消耗硝酸银滴定液体积，mlo

7.1.4.3测试

>精密量取供试品50ml,置250ml锥形瓶，另取一只锥形瓶加入50ml纯化

水，作为空白。分别加入2滴酚献指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或

0.05moi/L氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去。各加1ml格酸钾溶液,

用硝酸银滴定液滴定，直至溶液生成桔黄色为止。

7.1.4.4分析

(Vi-V)xmx1000

P(CDo

二V

式中：P(Cl)表示供试品中氯化物(以Cl计)质量浓度，mg/L；

V。表示空白试验消耗硝酸银滴定液体积，ml；

%表示供试品消耗硝酸银滴定液体积，ml；

V表示供试品体积，mlo

7.1.4.5标准规定

>计算结果不超过250mg/Lo

7.1.5溶解性总固体

7.1.5.1仪器与用具

电子天平:0.Img

电热鼓风干燥箱

恒温水浴锅

7.1.5.2测试

>量取经中速定量滤纸过滤后的供试品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,

在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重。

7.1.5.3分析

(川2,min—”】，min,*100°X1000

P(TDS)=

V

式中：P（TDS）表示供试品中溶解性总固体的质量浓度，mg/Lo

区小表示空蒸发皿恒重重量，g;

也.表示样品与蒸发皿恒重重量，g;

V表示供试品体积，mlo

7.1.5.4标准规定

>计算结果不超过1000mg/Lo

7.1.6总硬度

7.1.6.1仪器与用具

电子天平：感量0.01g,0.Img

恒温水浴锅

7.1.6.2试剂、溶液、对照品

A）铭黑T指示剂：称取铭黑TO.5g,置250ml烧杯中，加乙醇20ml溶解,

并稀释至100ml。转移至棕色试剂瓶，密封，2℃〜8℃保存，使用期限

1个月。

B）氯化镂缓冲溶液（pH=10）

缓冲溶液（pH=10）A：称取氯化镂16.9g,置250烧杯中，溶于143ml

氨水；

缓冲溶液（pH=10）B：依次称取硫酸镁七水合物0.780g,乙二胺四乙

酸二钠二水合化物1.178g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解，加入缓

冲溶液（pH=10）A2ml和5滴格黑T指示剂，（此时溶液应呈紫红色,

若为纯蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用N&EDTA滴定液滴

定至溶液由紫红色变为纯蓝色；

合并缓冲溶液(pH=10)A和缓冲溶液(pH=10)B,并用水稀释至250ml,

转移至棕色试剂瓶。室温保存，使用期限6个月。

Na?EDTA滴定液：0.05mol/L,《中国药典》2015年版。

Na2EDTA滴定液：0.01mol/L,精密量取Na.EDTA滴定液(0.05mol/L)50ml,

置250ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，即得。临用现配，使用期限24

小时。

7.1.6.3测试

>量取50.0ml供试品，置于150ml锥形瓶中，加入1ml〜2ml氯化镂缓冲

液，5滴铭黑T指示剂，立即用Na2EDTA滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液

从紫红色转为纯蓝色为止。每1mlNa2EDTA滴定液(0.01mol/L)相当于

100.09mg的CaCO3。同时用空白试验校正。

7.1.6.4分析

,、(Vi-Vo)xCx100.09x1000

P(CaCO3)=---------------------------

式中：P(CaC03)表示总硬度(以CaC03计)，mg/L；

V。表示空白消耗Na2EDTA滴定液体积，ml；

%表示供试品消耗NazEDTA滴定液体积，ml；

V表示供试品体积，ml；

C表示NazEDTA滴定液浓度，mol/Lo

7.1.6.5标准规定

>计算结果不超过450mg/Lo

7.1.7余氯

7.1.7.1仪器与用具

电子天平:感量0.Img

电热鼓风干燥箱

纳氏比色管:50mL配对

7.1.7.2试剂、溶液、对照品

A)-氯化钾-盐酸缓冲溶液：称取7.4g经100℃〜110℃干燥至恒重的氯化

钾，置2000ml量瓶，用水溶解，再加1.1ml盐酸，并用水稀释至刻度，

摇匀，转移至试剂瓶中，密封，室温保存，使用期限6个月。

盐酸溶液(1-4)：量取盐酸5ml,置50ml量筒中，加水至20ml,摇匀，

转移至试剂瓶，密封，室温保存，使用期限6个月。

3,3',5,5'-四甲基联苯胺溶液：称取0.03g3,3',5,5'-四甲基

联苯胺，缓缓加入0.1mol/L盐酸溶液100ml,边加边搅拌使溶解(必要

时加温助溶)，摇匀，此溶液无色透明，转移至棕色试剂瓶，密封，室

温保存，使用期限6个月。

重倍酸钾-格酸钾溶液：依次称取经120℃干燥至恒重的重铝酸钾

0.1550g,倍酸钾0.4650g,同置1000ml量瓶，用氯化钾-盐酸缓冲溶液

溶解，并稀释至刻度，摇匀，转移至棕色试剂瓶，室温保存，使用期限

6个月。

7.1.7.3样品制备

A)对照管：永久性余氯标准比色管的配制。按表1所列用量分别吸取重铭

酸钾-铭酸钾溶液置纳氏比色管，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50ml,

混匀，作为对照管。此液冷暗处保存，使用期限6个月。

表1：余氯与重锯酸钾-倍酸钾溶液用量的关系

余氯(mg/L)重铝酸钾-铝酸钾溶液(mL)

0.0050.25

0.010.50

0.031.50

0.052.50

0.105.0

0.2010.0

0.3015.0

0.4020.0

0.5025.0

0.6030.0

0.7035.0

0.8040.0

0.9045.0

1.050.0

备注：若供试品余氯大于lmg/L时，可将重倍酸钾-倍酸钾溶液的浓度提高10倍,

配成相当于10mg/L余氯的标准色，配制成1.0mg/L-10mg/L的永久性余氯标

准色列。

B)供试管：于50ml具塞比色管中，先加入2.5ml3,3\5,5,-四甲基

联苯胺溶液，加入澄清供试品至50ml刻度，混匀，即得。

7.1.7.4测试

>将对照管与供试管移至白纸上，自上向下透视，立即观察，所得结果为

余氯。

7.1.7.5标准规定

>余氯不小于0.05mg/Lo

备注：1）当pH大于7时，可先盐酸溶液调节pH为4再行测定；

2）温度低于20℃时，可先温热水样至25℃〜30℃,以加快反应速度；

3）测试时，如显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，可多加1ml试剂，就出现

正常颜色；如加试剂后，出现桔色，表示余氯含量过高，可改用余氯

1.0mg/L-10mg/L的标准系列，并多加1ml试剂。

8.参考文件

序号名称和/编号

1《中国药典》2015年版

9.附件

序号名称

1饮用水检验原始记录LMP3003.10-R01

10.变更历史

N/A

附件1:

南京正大天晴制药有限公司

检验原始记录

LMP3003.10-R01

名称饮用水

编号

批号数量

嗅和味、肉眼可见物、pH值、氯化物、溶解性总固体、

检验项目

总硬度、余氯

供样单位

检验日期

检验依据饮用水检验分析方法-化学检验(LMP3003.10)

结论：口均符合规定

口以下项目不符合规定:

检验员：复核人:

【嗅和味】(标准规定：无异臭、异味。)

测试方法：量取供试品约ml,置250ml锥形瓶中，振摇后，在瓶口嗅水的气味，取少

量水样放入口中，不要咽下。

结果：o

结论：口符合规定口不符合规定

检验员：复核人：

【肉眼可见物】（标准规定：无异物。）

测试方法：

量取供试品ml,置纳氏比色管，摇匀，在光线明亮处迎光直接观察。

结果：o

结论：口符合规定口不符合规定

检验员：复核人：

【pH值】（标准规定:pH值在6.5〜8.5。）

测试条件：室温：—℃相对湿度：—%

仪器名称：酸度计仪器编号：_____________斜率：______（应为95%〜105%）

校准液：①____—标准缓冲液（pH__)②_____一标准缓冲液（pH__)

③—一标准缓冲液（pH—_)

核对液：一标准缓冲液（pH值—一批号：._）实测：.—

测试方法：量取供试品ml,置100ml烧杯中，按《pH值测定法操作规程》及相应酸

度计使用和维护操作规程测定，待示数稳定后，记录2次数据，计算平均值。

测试结果：

pH值

第一次第二次平均

结论：口符合规定口不符合规定

检验员：复核人:

【氯化物】（标准规定：不得过250mg/L。）

测试条件：室温：—℃相对湿度：%

试剂试液：

名称批号名称批号

0.05mol/L硫酸溶液酚献指示剂

0.05mol/L氢氧化钠溶液铝酸钾溶液

标准氯化钠溶液

硝酸银滴定液批号：——滴定温度：_____℃浓度：—mol/L

硝酸银滴定液标定：

量取标准氯化钠溶液ml,置ml锥形瓶，加水mlo另取一只ml锥形瓶,

加ml纯化水作为空白，各加—ml铭酸钾溶液，用硝酸银滴定液滴定，直至产生淡

桔黄色为止。计算硝酸银浓度。

25x0.50

m=『Vo

式中：m表示L00ml硝酸银标准溶液相当于氯化物（C1）质量，mg；

V。表示空白消耗硝酸银滴定液体积，ml；

%表示氯化钠标准溶液消耗硝酸银滴定液体积，ml。

计算结果:

Vo(ml)初始滴定体积终点滴定体积

V,(ml)初始滴定体积终点滴定体积

m(mg)

测试方法:

精密量取供试品ml,置250ml锥形瓶。另取一只锥形瓶加入ml纯化水,

作为空白。分别加入一滴酚酬指示剂，用0.05mol/L溶液调节至溶液红色

恰好褪去。各加ml铭酸钾溶液，用硝酸银滴定液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直

至溶液生成桔黄色为止。

计算公式：

p（C「）_（Vi-Vo）xmxlOOO

式中：P（CD表示供试品中氯化物（以C1计）质量浓度，mg/L；

V。表示空白试验消耗硝酸银滴定液体积，ml；

%表示供试品消耗硝酸银滴定液体积，ml；

m表示LOOM硝酸银标准溶液相当于氯化物（C1）质量，mg；

V表示供试品体积，ml。

计算结果:

Vo(ml)初始滴定体积终点滴定体积

V,(ml)初始滴定体积终点滴定体积

V(ml)

P(Cl)(mg/L)

结论：口符合规定口不符合规定

检验员：复核人:

【溶解性总固体】(标准规定：不得过1000mg/L。)

测试条件：室温：—℃相对湿度：—%

仪器名称：电热鼓风干燥箱仪器编号：

仪器名称：电子天平仪器编号：

测试方法：

量取经中速定量滤纸过滤后的供试品—ml,置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸

干，并在105℃干燥至恒重。

计算公式：

hnc、_(W2,min-X1000x1000

式中：P(TDS)表示供试品中溶解性总固体的质量浓度，mg/Lo

孔仙“表示空蒸发皿恒重重量，g;

W2..表示样品与蒸发皿恒重重量，g；

V表示供试品体积，ml。

计算结果:

W-n(g)

W2..i„(g)

V(ml)

P(TDS)(mg/L)

结论：口符合规定口不符合规定

检验员:复核人:

【总硬度】(标准规定：不得过450mg/L)

测试条件：室温：℃相对湿度：%

试剂试液:

名称批号名称批号

氯化镀缓冲液倍黑T指示剂

NaEDTA滴定液_____mol/L

2批号：_—滴定温度：_____℃浓度：_

测试方法:

量取—ml供试品，置于150ml锥形瓶中，加入—ml氯化镂缓冲液，加—滴铭

黑T指示剂，立即用Na2EDTA滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液从红色转为纯蓝色为止。每

1mlNa?EDTA滴定液(0.01mol