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消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会 Ⅲ 1 1 14气相色谱/质谱联用法 2 4 6附录B(资料性附录)标准物质选择离子监测色谱图 7附录C(资料性附录)标准物质气相色谱图 8Ⅲ23j)离子源温度：230℃;1)溶剂延迟：8min;可判定样品中含有目标化合物。定性测定时相对离子丰度最大允许偏差见表1。允许的相对偏差计算结果保留2位有效数字。4.4精密度和回收率在样品中定量加入已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤4.2～4.3进行回收率分析，回收率在480.4%～118.4%,相对偏差(RSD,n=6)在2.8%～15.9%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表2。定量下限定量下限17间、对-二甲苯283苯941,3,5-三甲苯5甲苯6乙苯异佛尔酮55.2.3校准曲线的绘制分别准确移取各级标准工作液25μL(2.13)和10μL内标标准工作溶液(2.14)于顶空瓶中，立即密封顶空瓶，配制目标化合物含量分别为0.为0.5μg的标准样品系列。在测定条件5.2.2下，按照含量由低到高的顺序依次测定，以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标，绘制标准工作曲线。将待测样品同样条件进行测定。如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则可判断样品中存在相应的目标化合物。采用内标法定量测定，各标准物质的气相色谱图参见附录C。5.2.5空白试验除不称取样品外，其他均按上述条件和步骤进行。5.3结果计算结果按式(2)计算：w;——样品中目标化合物i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C,——从标准工作曲线计算得到的目标化合物i含量，单位为微克(μg);计算结果保留2位有效数字。若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和。5.4精密度和回收率在样品中定量加入已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤5.2～5.3进行回收率分析，回收率在81.1%～116.8%,相对偏差(RSD,n=6)在2.5%～16.8%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%。5.5检出限和定量限本方法对各目标化合物的检出限和定量限见表3。表3检出限和定量限定量下限定量下限17间、对-二甲苯283苯941,3,5-三甲苯5甲苯6乙苯异佛尔酮6(资料性附录)13种可挥发性有机物信息13种可挥发性有机物信息见表A.1。表A.113种可挥发性有机物信息化学文摘编号(CAS号)123苯456甲苯7乙苯8间、对-二甲苯91,3,5-三甲苯7(资料性附录)73254968图B.113种可挥发性有机物选择离子监测色谱图8(资料性附录)标准物

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