HG∕T 2510-2014 甲烷化催化剂活性试验方法

中华人民共和国化工行业标准HG/T2510—2014甲烷化催化剂活性试验方法2014-10-29发布2015-04-01实施本标准代替HG/T2510-2006《甲烷化催化剂活性试验方法》,与HG/T2510—2006相比，除——修改了反应管的规格(见表1,2006年版的表1); 增加了反应管中热电偶的规格(见表1): 删除了试验装置中的配气系统和净化系统(见2006年版的图1);——修改了试验步骤中的部分内容(见6,2006年版的6);——删除了原料气的配制方法(见2006年版的6.1)。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：南京国昌化工科技有限公司、南化集团研究院、西安元创化工科技股份有限——HG/T2510—1993、HG/1HG/T2510—2014甲烷化催化剂活性试验方法本标准规定了甲烷化催化剂的活性试验方法。本标准适用于合成氨及制氢系统装置内使气体中少量碳氧化物和氢生成甲烷的甲烷化催化剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛HG/T2509甲烷化催化剂氢氮气或富氢气中含有少量的碳氧化物，碳氧化物在甲烷化催化剂的作用下与氢气发生化学反应生成甲烷和水，其化学反应方程式如下：用红外分析仪(或其他CO₂分析仪)分析出口气体中CO₂体积分数，以此表征催化剂的活性。4试验装置4.1流程甲烷化催化剂活性试验装置示意图见图1。说明：图1甲烷化催化剂活性试验装置示意图4.2主要性能甲烷化催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。2最高使用压力/MPa最高使用温度/℃≤平行性(极差值)≤复现性(极差值)≤将实验室样品混合均匀，用四分法分取约150g,用1.7mm试验筛(符合GB/T6003.1中原料气(以体积分数计)为二氧化碳(1.2%±0.1%),其余为氢氮气(氢气和氮气的体积比为插入电热偶，使其热端位于催化剂试料床层内距气体进口10mm处。系统通氢氮气(或纯氢3气),冷凝器通冷却水，按表2中的升温还原条件以任意升温速率进行催化剂试料的升温还原，还原混合型最终还原温度/℃时间/h46a空速相关的气体流量校正见附录C.通入原料气，并在1h内将压力升至2.0MPa,按表3中的活性测定条件稳定2h后，开始分析反应器出口气中的二氧化碳体积分数。每隔1h分析1次，当连续3次二氧化碳体积分数的极差值≤3×10-6时，结束测定。取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果。混合型活性测定温度/℃耐热前活性测定完成之后，将反应器温度升至耐热温度，按表4中的耐热条件对催化剂进行混合型温度/℃时间/h1耐热结束后，将反应器温度降温至300℃,按6.5.1的相关步骤进行耐热后的活性测定。41次。A.4按照A.3的方法重复测定1次，取两次测定(温度差值小于或等于1℃)的共同等温区为该温A.6当所测温度显示不出等温区时，调整每段电炉丝(一般为3段)的功率大小，然后重测等温(规范性附录)催化剂堆积密度的测定B.1试样的堆积将筛分后的完整颗粒试样分成若干份，依次加入250mL的量筒内。每加一次，均需将量筒上下振动若干次。反复操作，直至振实的试样量为100mL为止。B.2试样的称量称量振实的100mL试样(B.1)的质量，精确至0.01g。B.3堆积密度的计算催化剂堆积密度p,数值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)计算：mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克(g);mL量筒的质量的数值，单位为克(g);V——试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。6HG/T2510—2014(规范性附录)气体流量的校正C.1气体流量的计算C.1.1根据试料的装量和活性试验的空速，标准状态下气体的体积流量Qo,数值以升每分钟(L/min)表示，按公式(C.1)计算：式中：Sv——空速的数值，单位为每小时(h-¹);Veat——试料的体积的数值，单位为毫升(mL)。C.1.2将标准状态下的气体体积流量Qo换算为校正状态下的气体体积流量Q,数值以升每分钟(L/min)表示，按公式(C.2)计算：式中：Po——标准状态下大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)(P₀=101325);Qo——标准状态下的气体体积流量的数值，单位为升每分钟(L/min);T₀——标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文(K)(T₀=273);T——测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文(K);P——测定时实际大气压的数值，单位为帕斯卡(Pa)。C.2湿式气体流量计比对法C.2.1将湿式气体流量计与待校转子流量计按图C.1连接。图C.1