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文档简介

实训任务2粮油及其制品中过氧化值的测定中级食品检验工目录二

主要仪器一

基本原理三

主要试剂四

操作方法五

注意事项定量测定油脂的过氧化值（或称过氧化物价）可以了解油脂自动氧化进行的程度。过氧化值有各种不同的表示方法，一般用碘的质量分数表示，也可以采用每千克样品中含过氧化物的毫摩尔数表示。粮油及其制品中过氧化值的测定油脂在氧化过程中产生过氧化物，其与碘化钾反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算过氧化值。一、原理碘量瓶：250ml微量滴定管（棕色）量筒、移液管、容量瓶等二、仪器和用具三氯甲烷冰乙酸淀粉指示剂：10g/L硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L饱和碘化钾溶液：取10g碘化钾，加5ml水，储于棕色瓶中三、主要试剂四、操作方法（1）称样。称取经混匀和过滤的油样，试样质量见下表1，准确至0.001g。估计过氧化值（mmol/kg)≤1212~2020~3030~50≥50试样质量/g5.0~2.02.0~1.21.2~0.80.8~0.50.5~0.3表1过氧化值与试样质量四、操作方法

(2)测定。在装有称好试样的锥形瓶中加入10mL三氯甲烷，溶解试样，再加入15mL冰乙酸和1mL饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇动溶液1min，在15~25℃避光下静置5min。取出，加入约75mL水，摇匀，立即以10g/L的淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘（估计值小于12mmol/kg时用0.002mol/L的标准溶液，大于12mmol/kg时用0.01mol/L的标准溶液），试样至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做空白实验。若空白实验中0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液使用量超过0.1mL，应更换不纯的试剂。五、注意事项

除采用碘量法的测定条件外，本法还要注意以下问题。（1）饱和碘化钾溶液的加入量在保证它与乙酸生成的碘化氢与样品中的过氧化物充分反应的前提下，不宜过量太多。（2)要严格控制反应条件的一致性，如加碘化钾溶液后的放置时间、光线、温度、混合溶剂配比、试剂量（包括加水量）、试样量等，并且反应要在所有试剂混合均匀的溶液中进行，只有这样，才能使平行实验结果有较好的重现性。五、注意事项(3)本法在室温下进行，对常见油脂都适用。对过氧化值较高的试样，可减少取样量；同时也可取用浓度稍大的硫代硫酸钠溶

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