材料科学研究方法透射电子显微成像分析g市公开课一等奖省赛课微课金奖课件

第七章

透射电子显微镜成象原理与图象解释第1页金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面微观形貌，它无法取得物质内部信息。而透射电镜因为入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不一样结构有不一样相互作用。这么，就能够依据透射电子图象所取得信息来了解试样内部结构。因为试样结构和相互作用复杂性，所以所取得图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。第2页所以，怎样对一张电子图象取得信息作出正确解释和判断，不但很主要，也很困难。必须建立一套对应理论才能对透射电子象作出正确解释。如前所述电子束透过试样所得到透射电子束强度及方向均发生了改变，因为试样各部位组织结构不一样，因而透射到荧光屏上各点强度是不均匀，这种强度不均匀分布现象就称为衬度，所取得电子象称为透射电子衬度象。

第3页衬度（contrast）定义

衬度（contrast）定义：两个相临部分电子束强度差对于光学显微镜，衬度起源是材料各部分反射光能力不一样。

当电子逸出试样下表面时，因为试样对电子束作用，使得透射到荧光屏上强度是不均匀，这种强度不均匀电子象称为衬度象。第4页其形成机制有两种：1.相位衬度假如透射束与衍射束能够重新组合，从而保持它们振幅和位相，则可直接得到产生衍射那些晶面晶格象，或者一个个原子晶体结构象。仅适于很薄晶体试样(≈100Å)。——高分辨像

第5页相位衬度—原子像样品厚度＜100nm时，衍射波振幅甚小，透射波振幅几乎与入射波相同。衍射波与透射波相位差为/2。假如物镜没有象差，且处于正焦状态，光阑又足够大，合成波与入射波相位位置稍有不一样，但振幅没变，没有衬度。假如引入附加相位，使所产生衍射波与透射被处于相等或相反相位位置，透射波与衍射波相干就会造成振幅增加或降低，从而使象强度发生改变，相位衬度得到了显示。第6页HighresolutiontransmissionelectronmicroscopyofBaTiFeOnaturalmagneticmultilayers.ThehighlyperiodicFe-richlayers(yellow)areseparatedbyaBa-richphase(blue).相位衬度—原子像第7页相位衬度—原子像引入附加相位位移方法：物镜球差和欠焦量。因为透镜球差引入程差

假如观察面位于象面之下（物镜欠焦

f），引进程差则是DC－D’C’≈-0.5

f

2

适当选择欠焦量，使两种效应引发附加相位改变是(2n－1)

／2，就可使相位差转换成强度差，使相位衬度得以显现。(再移动

／2，二者相位差就可为

)

ABC—ABC’＝C

4

第8页欠焦量和样品厚度对图像影响exampleofimagesimulation“thicknessdefocusmap”ofspinel(MgAl2O4)in<001>projection

第9页HRTEMImageofaT1PrecipitatePlate(oneunit-cellthick)inanAl-Cu-LiAlloy相位衬度—原子像第10页相位衬度—原子像

多孔硅截面像。（a）低倍像，（b）到（e）为渐次离开表面处高分辨像。多孔硅电子能量损失谱∶（a）硅L2,3峰和（b）氧k峰第11页相位衬度—原子像CarbonNanotube第12页

GaAs1.4ÅAsGaZ=31Z=33

[001]取向Al-3.3wt%Cu合金GP区，较亮像点对应于Cu原子原子序数衬度第13页2.3原子序数衬度Z衬度基于扫描透射电子显微术（STEM）:电子束扫描，环形暗场探测器STEM像起源于当精细聚焦电子束(<2Å)扫描样品时，逐一照射每个原子柱，在环形探测器上产生强度改变图，从而提供原子分辨水平图像。第14页原子序数衬度当探测高角度散射信号时,探测器上强度主要来自声子散射项每一个被照明原子柱强度与热漫反射散射截面()直接相关，值等于在探测器环形范围内对原子类型因子进行积分

为原子对于弹性散射波形系数，同原子序数成正比，所以STEM提供了原子序数衬度，衬度百分比于原子序平方。第15页2.振幅衬度振幅衬度是因为入射电子经过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅改变，引发反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：

①质厚衬度因为试样质量和厚度不一样，各部分对入射电子发生相互作用，产生吸收与散射程度不一样，而使得透射电子束强度分布不一样，形成反差，称为质-厚衬度。ThemassandthicknesscontrastofInxGa12xAsQDsonaGaAssurface.第16页二、衍衬像：明场像与暗场像②衍射衬度衍射衬度主要是因为晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不一样而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在。第17页第一节质厚衬度原理透过试样不一样部位时，散射和透射强度百分比不一样质厚衬度起源于入射电子与试样物质发生相互作用而引发吸收与散射。因为试样很薄，吸收极少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜孔径角α时,它不能参加成象而对应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本事大,透射电子少部分所形成象要暗些,反之则亮些.第18页对于透射电镜试样,因为样品较厚，则质厚衬度可近似表示为:Gρt=N(δ02ρ2t2/A2-δ01ρ1t1/A1)(4-1)其中δ02.δ01---原子有效散射截面A2.A1---试样原子量ρ2.ρ1---样品密度t2,t1---试样厚度N---阿佛加德罗常数第19页对于复型试样σ02=σ01A1=A2ρ1=ρ2则有Gρt=N(δ0ρ(t2-t1)/A)=N(δ0ρ△t/A)(4-2)

即复型试样质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由式(4-1)决定,即由质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量衬度表示式。第20页散射截面:弹性:rn=z·e/(u·α)бn=πrn

2=π(z2e2/u2α)非弹性:re=e/u·αбe=πre

2

zбe=zπre

2бo=бn+zбeбn/zбe=z表明原子序数越大，弹性散射百分比就越大，弹性散射是透射电子成像基础，而非弹性散射主要引发背底增强，图象反差下降。第21页第二节衍射衬度形成机理

明场像与暗场像衍射衬度是起源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不一样和结构振幅差异。

第22页晶体中取向：多晶、析出物、缺欠多晶析出物共格半共格非共格位错晶体衍衬像：因为晶体取向不一样，造成各个晶粒对电子衍射能力不一样所产生衬度改变。第23页设入射电子束恰好与试样OA晶粒(h1k1l1)平面交成准确布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜背焦面上出现强衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强斑束h1k1l1挡住，不让其经过，只让透射束经过，这么，因为经过OA晶粒入射电子受到(h1k1l1)第24页晶面反射并受到物镜光栏挡住，所以，在荧光屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。因为这种衬度是因为存在布拉格衍射造成，所以，称为衍射衬度。设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则A晶粒强度为IA=IO-Ihkl，B晶粒为IB=IO，其反差为IA/IB=(IO-Ihkl)/IO。明场像——上述采取物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束经过而得到图象衬度方法称为明场成像，所得图象称为明场像。第25页明场像成像衍衬像形成方法第26页暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束经过光栏参加成像方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。必须指出：①只有晶体试样形成衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用操作反射斑引发。第27页暗场像成像离轴暗场像质量差，物镜球差限制了像分辨能力。第28页衍射衬度理论衍射衬度理论简称为衍衬理论衍衬理论运动学理论：不考虑入射波与衍射波相互作用动力学理论：考虑入射波与衍射波相互作用

衍射忖度不是表面形貌直观反应，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后反应。为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机联络起来，从而能够依据衍衬像来分析晶体内部结构，探测晶体内部缺点，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超出范围不讲）。第29页三、完整晶体中衍衬像运动学理论对于晶体，衍衬像起源于相干散射，即起源于衍射波1、有一个晶面严格满足布拉格条件：双束条件2、入射波与任何晶面都不满足布拉格条件，假设：a:透射波强度几乎等于入射波强度；b:衍射束不再被晶面反射到入射线方向。运动学近似双束动力学近似第30页运动学近似成立条件：样品足够薄，入射电子受到屡次散射机会降低到能够忽略程度；衍射处于足够偏离布拉格条件位向，衍射束强度远小于透射束强度柱体近似模型电子束由试样上表面A入射，在样品下表面P点出射，透射束与衍射束对应距离为：第31页衍射衬度动力学理论000厚度均匀单相多晶金属薄膜样品：内有若干个晶粒，它们没有厚度差，同时又足够薄，以致可不考虑吸收效应，二者平均原子序数相同，唯一差异在于它们晶体位向不一样。晶体衍衬像：因为晶体取向不一样，造成各个晶粒对电子衍射能力不一样所产生衬度改变。

怎样解释衬度改变？第32页完整晶体衍射强度完整晶体运动学柱体近似将薄晶体分成许多小晶柱，晶柱平行于Z方向。每个晶柱内都含有一列元胞。假设每个晶柱内电子衍射波不进入其它晶柱，这么只要把每个晶柱中各个单胞衍射波和波求出，则和波振幅平方即为晶柱下面P点衍射波强度。各个晶柱下表面衍射波强度差异则组成衍衬度像源第33页其中，，是单胞基矢第34页

因为K=Kg-K0

对于所考虑晶柱来说，而，Rn=ZnC故，P

0处合成波振幅为第35页第36页

∵

ID=Φ·

Φ*

写成积分形式其中F=π/ξg第37页衍射波振幅微分形式是衍射波强度公式：式中－单胞体积－衍射角之半－结构振幅－电子波长－消光距离其中第38页透射波I0和衍射波Ig和在晶体深度方向上发生周期性振荡，此振荡深度周期叫消光距离。

这里，“消光”意义指是，尽管满足衍射条件，但因为动力学相互作用而在晶体一定深度处衍射波和透射波实际强度为0。

第39页等厚条纹像（s=常数，t改变）试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图第40页第41页等厚条纹（s=常数，t改变）第42页等厚条纹（s=常数，t改变）第43页第44页等倾消光当厚度t不改变时，ID随s而改变。当t=const.,S=0,衍射强度有极大值,s=n/t(n为整数)，ID=0。这称为等倾消光，对应衍衬象称为等倾消光轮廓线。第45页第46页第47页等倾干涉（t=常数，s改变）第48页对于完整晶体，样品各处衍射强度ID一样，不显示衬度。而实际晶体是不完整，包含由取向关系改变引发。比如：晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面。晶体缺点引发弹性位移。比如：点、线、面、体缺点。相变引发不完整性。比如：成份改变而组织不变，如Spindals组织改变而成份不变，如马氏体相变相界面（共格、半共格、非共格）因为缺点存在，使得晶体中某一区域原子偏离了原来正常位置而产生畸变，畸变使缺点处晶面与电子束相对方向发生了改变，在有缺点区域和无缺点区域满足布拉格条件程度不一样，产生了衬度。依据这种衬度效应，人们能够判断晶体内存在什么缺点和相变。四、不完整晶体中衍衬像运动学理论第49页四、不完整晶体中衍衬像运动学理论处理畸变晶体方法：1、把畸变晶体看成是局部倒易点阵矢量、或局部晶面间距发生改变：2、把畸变晶体看成是完整晶体晶胞位置矢量发生改变，位置矢量由理想晶体第50页4.1不完整晶体运动学理论对不完整晶体暗场象，可采取与完整晶体相同处理方法，其衍射振幅)()(22'nnnRrsgiggrkiggeiei

®®®®®®+·+-·-=»ppxxpxpiszRgigrsiRgiggeeieei

nnppppxpxp2222-·-·-·-®®®®®®=·»第51页缺点晶体衍射波合波振幅为缺点晶体衍射波合成振幅为完整晶体衍射强度公式第52页4.3不完整晶体运动学理论用积分代替试样厚度为t，则在晶体下表面逸出散射波振幅是：dzeei

isztRgiggppxp202-·-ò®®=第53页讨论点缺点第54页线缺点第55页位错与入射方向垂直，为一直线。此时，含有最大衬度刃位错像g∥b第56页位错与入射平行，物衬度。此时，位错衬度趋于零g⊥b第57页第58页位错理论解释刃位错bub

uubu//b螺位错第59页*假如g·b=0，则位错衍衬像不可见。由此规则能够确定位错Burgers矢量：由g1·b=0g2·b=0则b//g1×g2

>

<

ubBgu×B不完整晶体运动学理论应用－位错第60页刃型位错衬度产生及其特征

位错引发它附近晶面局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外附加偏差。位错线像将出现在其实际位置另一侧。位错线像总是有一定宽度对应“应变场衬度”

第61页位错－SrTiO3第62页位错编号gD1D2D3D4D5D8D9D10vvivrirvrvirrirvvviviirvviiviiirivvivvvvvvvvvvvvvvvvvvvvvivvvvviBurgers矢量v:visible;i:invisible;r:residualcontrast第63页面缺点第64页0abcAAAAAAABBBCCC正常排列：ABCABCABCACABC层错相当于A原子层上面一层由B位置平移到C位置，位移矢量为层错第65页1）平行于薄膜表面层错衍衬图像上，存在层错区域与无层错区域出现不一样亮度，层错区显示为均匀亮或暗第66页2）倾斜于薄膜表面层错晶柱I总振幅：

晶柱Ⅱ总振幅：

因为AB为一平面，则相邻晶柱衍射强度将发生连续改变，假如某晶柱Q点位置恰好是消光距离整数倍，这个晶柱即使包含了层错，但它和非层错区亮度相等，于是在层错区内就形成明暗相间条纹。第67页Rz0tt/2t1设

0＝1层错理论分析第68页Rz0tt/2t11.Ig随t/2-t1作周期性改变，故层错像为平行于层错与膜面交线条纹；2.

＝2n

时，层错条纹不可见,由此可测定R;层错第69页体缺点第70页体缺点——第二相粒子衬度这里指第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态粒子。它们存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺点矢量R，使产生畸变晶体部分和不产生畸变部分之间出现衬度差异，所以，这类衬度被称为应变场衬度。第71页第二相粒子衬度以球形共格粒子为例，粒子周围基体中晶格结点原子产生位移，结果使原来理想晶柱弯曲成弓形，二者衍射波振幅必定存在差异。不过，凡经过粒子中