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文档简介
《化学分析技术》Na2S2O3标准溶液的制备目录(黑体,36号字)目录一Na2S2O3标准溶液的配制1目录二Na2S2O3标准溶液的标定2一、目录一Na2S2O3标准溶液的配制硫代硫酸钠的性质仪器试剂配制方案Na2S2O3标准溶液的配制硫代硫酸钠的性质
市售硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,且在空气中不稳定,因此不能用直接法配制。只能用标定法。Na2S2O3标准溶液的配制仪器台秤——称取硫代硫酸钠、碘化钾分析天平——准确称取重铬酸钾碘量瓶——盛放重铬酸钾标准溶液量筒——量取蒸馏水滴定管——盛放硫代硫酸钠标准溶液大烧杯——溶解硫代硫酸钠洗瓶——盛放蒸馏水Na2S2O3标准溶液的配制试剂硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)——滴定液无水碳酸钠——提供碱性介质重铬酸钾——基准物质碘化钾——增加碘单质的溶解性硫酸——提供酸性介质淀粉(5g/L)——指示剂蒸馏水——溶剂Na2S2O3标准溶液的配制配制500mL0.1mol/LNa2S2O3·5H2O标准溶液方案计算:
配制500mL0.1mol/L的溶液需要的Na2S2O3·5H2O质量,可根据下式计算。
m(Na2S2O3·5H2O)=c×V×M=0.1×0.5×248.17=25(g)Na2S2O3标准溶液的配制配制500mL0.1mol/LI2标准溶液方案配制:在台秤上称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)25g或16g无水硫代硫酸钠,无水碳酸钠0.2g,Na2S2O3标准溶液的配制注意
加入少量Na2CO3,调PH为9~10,使溶液呈微碱性,抑制细菌生长。
Na2S2O3标准溶液的配制配制500mL0.1mol/LI2标准溶液方案配制:在台秤上称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)25g或16g无水硫代硫酸钠,无水碳酸钠0.2g,溶于500mL无CO2的蒸馏水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤备用。Na2S2O3标准溶液的配制注意
使用无CO2的蒸馏水,缓缓煮沸10min,防止S2O32-与CO2、O2、微生物作用。
配制好的Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后再标定,若溶液浑浊,应过滤后标定。Na2S2O3标准溶液的配制配制流程加蒸馏水溶解煮沸、稀释至500mL装入棕色试剂瓶配制取硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠
Na2S2O3二、目录二
Na2S2O3标准溶液的标定标定方案标定反应Na2S2O3标准溶液浓度计算公式Na2S2O3标准溶液的标定标定基准物质
标定Na2S2O3溶液的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3及升华I2等。常用的是K2Cr2O7。Na2S2O3标准溶液的标定标定
0.1mol/L
Na2S2O3标准溶液方案1.准确称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾约0.15g,准确至0.0001g,置于碘量瓶中。
2.加25mL水使溶解,加2gKI及2mL硫酸溶液,摇匀。暗处放置10min。
3.加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。
Na2S2O3标准溶液的标定标定
0.1mol/LI2标准溶液方案4.近终点时加3mL淀粉指示液。
5.继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。6.滴定结果用空白实验进行校正。Na2S2O3标准溶液的标定标定流程用硫代硫酸钠滴定滴定前颜色终点时颜色图2标定Na2S2O3标准溶液称取重铬酸钾Na2S2O3标准溶液的标定注意1.K2Cr2O4与KI反应缓慢,常加入过量的KI,使用过量的酸;同时将碘量瓶在暗处放置10min,使反应充分、完全。Na2S2O3标准溶液的标定注意2.Na2S2O3与析出的I2反应时,溶液应为微酸性或近中性,用Na2S2O3标准溶液滴定前,应用蒸馏水将试液进行稀释,一般稀释至200~300mL。Na2S2O3标准溶液的标定注意3.空白试验的目的是为了检查KI有没有被氧化成I2,要求所用的KI中不应含有KIO3或I2,同时标定时应用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水煮沸并冷却后使用。Na2S2O3标准溶液的标定标定原理——间接碘量法标定反应为:
Na2S2O3标准溶液的标定标定Na2S2O3标准溶液浓度的计算公式m——K2Cr2O7的质量,g;V1——滴定时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;V0——空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;
——以为基本单元的摩尔质量(49.03g·mo1-1)。
Na2S2O3标准溶液的标定数据记录与处理表1标定Na2S2O3标准溶液的原始记录与数据处理
编
号名
称1#2#3#空白倾出前试样质量m(g)
倾出后试样质量m(g)
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