2024年高考化学考试易错题物质的制备与性质探究实验常考问题（7大易错点） (二)

易错类型18物质的制备与性质探究实验常考问题

易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则

易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则

易错点3有气体参与的制备实验的注意事项

易错点4有机制备实验中的常考问题

易错点5提纯有机化合物的常用方法

易错点6定量实验数据的测定方法

易错点7定量测定中的相关计算

易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则

【分析】

(1)原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。

(2)所选用的实验装置或仪器不复杂。

(3)实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则

【分析】

(1)原料廉价易得，用料最省。

(2)副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。

(3)反应实验步骤少，实验操作方便安全。

易错点3有气体参与的制备实验的注意事项

【分析】

(1)操作顺序问题

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一气密性检查一装入固体药品一加液体药品一按程序进行实

验一拆卸仪器。

(2)加热操作的要求

①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继

续通原料气至试管冷却。

(3)尾气处理的方法

有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如AI2S3、AlCb、FeCb等)，往往在装置的末端再接一个干燥

装置，以防止空气中的水蒸气进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。

易错点4有机制备实验中的常考问题

【分析】

(1)装置特点

①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状

不同，作用与我们学过的基本仪器相同。

②几种有机制备实验常见的装置与仪器

球形冷凝管

直形冷凝管

滴

液

漏

蒸愀烧斗

梨形分液漏斗

三颈(口)烧瓶(用于分液)

(2)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物

的产率。

(3)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应

物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

(4)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸储、分液等。

(5)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的微分，则应放在蒸

储烧瓶支管口处。

(6)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集微分。

(7)冷凝管的进出水方向：下进上出。

(8)加热方法的选择

①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。

(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。

实际产量

(10)产率计算公式：产率=瑞论北*1。。％。

易错点5提纯有机化合物的常用方法

【分析】

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性

质差异，可用如下方法分离提纯：

水洗—除去水溶性杂质(如酸等)

除去在水中溶解度小(如Br2)或残留的水溶

碱洗或一

盐洗性杂质

水洗—除去前一步引入的碱(或盐)

干燥—除去水，干燥有机化合物

(

利用有机化合物的沸点不同，除去产品中混

蒸储—

有的不溶于水的有机化合物杂质

易错点6定量实验数据的测定方法

【分析】

(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.读数前应保持装置处于室温状态；

b.读数时要特别注意消除压强差,保持液面相平,如图(I)(W)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平,

还要注意视线与凹液面最低处相平。

(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体

的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相

关计算。

(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条

件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的

组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

易错点7定量测定中的相关计算

【分析】

(1)常用的计算公式:

n=

①〃=而v^叫）

②某物质的质量分数(或纯度)=*急煞温义100%

产品的实际产量

③产品产率=

产品的理论产量xlOO%

该物质参加反应的量

④某物质转化率=

加入该物质的总量xlOO%

(2)物质组成计算的常用方法

类型解题方法

物质含量根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，

计算即可得出其含量

确定物质①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物

化学式质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物

的计算质化学式的下标比

①设晶体为1mol»

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

③计算每步的砥余)“(1焉盘质量)-固体残留率。

热重曲线

计算④晶体中金属质量不减少，仍在现余)中。

⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得加(O),由"(金属)："(O)即可求出失重后

物质的化学式

多步滴定复杂的滴定可分为两类：

计算(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二

步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量

(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。

根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量

三9

1.(2023•黑龙江哈尔滨•哈师大附中校考模拟预测)实验室可利用苯和液澳在澳化铁的催化作用下制取澳苯,

其制备及提纯过程为：制备一水洗分液-碱洗分液-水洗分液一再分离，下列说法正确的是

A.制备装置a中长导管仅起导气作用

B.装置b可用于制备过程中吸收尾气

C.分液时，有机层由装置c的上口倒出

D.可选择装置d进行再分离

【解析】A.铁做催化剂条件下，苯和液澳反应生成澳苯和澳化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会

使苯和液澳挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B.澳化氢极易溶于水，若

用装置b吸收澳化氢会产生倒吸，故B错误；C.浪苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度

比水大的澳苯应该从下口放出，故C错误；D.由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗澳苯，分离粗澳苯可

以利用苯与澳苯的沸点不同选择装置d进行蒸储分离，故D正确；故选D。

【答案】D

2.(2024届•江西・统考一模)根据下列实验操作和现象所得出的结论错误的是

选

实验操作和现象结论

项

A向KBrOs溶液中通入少量CL，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色氧化性：KBrO3>Cl2

B用铝丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色溶液中一定含有Na元素

C向HC1O溶液中滴加紫色石蕊试剂，溶液先变红，后褪色HC1O具有酸性和强氧化性

原溶液中有大量的HCO；存

D向某溶液中加入盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊

在

【答案】D

【详解】A.向KBrC）3溶液中通入少量Cl5然后再加入少量苯，有机相呈橙红色，说明有澳单质生成，Br

元素化合价降低，KBrOs是氧化剂，因此氧化性：KBrO3>Cl2,A项正确；

B.用钳丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色，说明溶液中一定含有Na元素，B项正确；

C.HC10具有酸性，能使紫色石蕊试剂变红；HC10具有强氧化性，能使红色褪去，C项正确；

D.加入盐酸产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，则该气体为CO?或SO2,原溶液中可能含有大量的HCO；、

COj、HSO；或SO，，D项错误；

故选D。

3.（2023・湖北卷）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142℃）,实验中利用环

己烷-水的共沸体系（沸点69℃）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点81℃）,其反应原理：

X+1.浓硫酸

+H20

下列说法错误的是

K八

环己烷〜

混客'液冷凝水

沸石LZJ

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69℃

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

【答案】B

【解析】A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以

共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B.反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点是81℃,环己

烷-水的共沸体系的沸点为69℃,可以温度可以控制在69℃〜81℃之间，不需要严格控制在69℃,B错误；

C.接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D.根据投料量，

可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。

4.（2024届•吉林・统考一模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是

实验操作现象结论

向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入

A先变橙色，后变蓝色氧化性：Cl2>Br2>l2

淀粉KI溶液

向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，

B无砖红色沉淀蔗糖未发生水解

加入少量新制的Cu（OH）2悬浊液

探究氢离子浓度对CrOt、Cr2or相互向KzCrCU溶液中缓慢滴加增大氢离子浓度，转化平衡向

C

转化的影响硫酸，黄色变为橙红色生成Cr2。；-的方向移动

向乙醇中加入一小粒金属

D检验乙醇中是否含有水乙醇中含有水

钠，产生无色气体

【答案】C

【详解】A.过量氯水分别与NaBr、KI反应，由实验操作可知，不能比较Br?、12的氧化性强弱，A错误；

B.蔗糖水解后，需要先中和硫酸，再加入新制的Cu（OH）2悬浊液，B错误；

C.探究氢离子浓度对CrO；、5（中相互转化的影响，向KzCrCU溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色,

得出增大氢离子浓度，转化平衡向生成5（中的方向移动，C正确；

D.乙醇也会与金属钠反应放出氢气，该实验无法检验乙醇中含有水，D错误；

故选Co

5.（2024届.甘肃酒泉.统考一模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是

ABCD

稀硫酸

胃浸稀硫酸的棉团稀硫酸

玻璃表面器皿

co2.=nI,­

饱和NaCl溶液

AgNO与Na2SiO3

3冷水溶液、，二

Ag2s。4NaCO%

2/悬鹿液23

钠的燃烧反应验证Ksp（Ag2so4）>&（Ag2S）制备NaHCC%证明非金属性：S>C>Si

【答案】D

【详解】A.Na在空气中燃烧生成Na?。?，Na?。?吸收空气中的水蒸气生成NaOH,NaOH能和玻璃中的SiO?

反应，不能用玻璃表面器皿做钠的燃烧反应实验，A错误；

B.稀硫酸和硫化钠反应生成硫化氢气体，硫化氢与硝酸银溶液直接反应生成硫化银沉淀，不发生沉淀转化，

不能验证Ksp（Ag2SO4）>（Ag2S）,B错误；

C.制备NaHCOs的原理是向饱和NaCl溶液中先后通入NH3和CO?,通C02的导气管应该伸入液面以下，

C错误；

D.最高价含氧酸的酸性越强，对应元素的非金属性越强，稀硫酸与碳酸钠反应，生成的CO?通入硅酸钠溶

液中，生成白色沉淀硅酸，即酸性：硫酸〉碳酸〉硅酸，D正确；

故选D。

6.（2023・湖南卷）金属Ni对Hc有强吸附作用，被广泛用于硝基或锻基等不饱和基团的催化氢化反应，将

块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1：雷尼Ni的制备

步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应

反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置I用于储存和监测反应过程。

PyN也出_NH2

Q【N02雷尼N；

NH2

N\雷尼Ni

才悬浮液

装置1装置n

回答下列问题：

(1)操作(a)中，反应的离子方程式是

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入H?时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置n供气，此时孔

路位置需调节为;

向集气管中冲入H2电)

集气管向装置n供气◎。缶到

ABCD

⑸仪器M的名称是；

(6)反应前应向装置II中通入N?一段时间，目的是；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；

(8)判断氢化反应完全的现象是o

【答案】⑴2A1+2OH+2H2O=2A1O£+3H2T

(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酷，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干

净

⑶C

⑷c

(5)恒压滴液漏斗

(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃

(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程

(8)集气管中液面不再改变

【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解保铝合金中的铝，过滤后先后用碱

和水来洗涤固体保，随后加入有机溶剂制得雷尼镇悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解

题。

【详解】(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2A1+2OH+2H2O=2A1O£+3H2f；

(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最

后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚醐，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；

(3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，

正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；

(4)向集气管中充入H?时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置H供气，此时孔路位

置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置II,故选C；

(5)由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；

(6)根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置H中通入N?一段时间，目的是

排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃；

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳,

不利于监测反应过程；

(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。

7.(2023・吉林长春・东北师大附中校考一模)二氧化氯(CICh)是一种优良的消毒剂,熔点为-59℃,沸点为11℃,

浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。

I,某课外兴趣小组通过氯气与NaCKh溶液反应来制取少量CICh,装置如图所示：

(1)丙装置中发生反应的化学方程式为

(2)C1-存在时会催化C1O2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生C1O2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内

的液体是—=实验过程中常需通入适量的N2稀释C1O2,其目的是—o

(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClCh后，生成了C1O「CIO；,该反应的离子方程式是.

II.用下图装置可以测定混合气中C1O2的含量：

①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50mL水溶解后，再加入31nL稀硫酸：

②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；

③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；

④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

⑤用O.lOOOmol•广硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(L+ZS?。，=21+SQ>),指示剂显示终点时

共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：

(4)玻璃液封装置的作用是,o

(5)滴定至终点的现象是—。

(6)测得混合气中C1O2的质量为go

【答案】(l)2NaC102+C12=2CK)2+2NaCl

(2)饱和食盐水防止C1O2发生分解，甚至爆炸

(3)2C1O2+2OH=C1O2+CIO]+H2O

(4)吸收残留的C1O2气体避免碘的逸出使锥形瓶内外压强相等

(5)溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色

(6)0.027

【分析】I.甲装置用于制备氯气，乙装置盛装饱和食盐水，氯气经过饱和食盐水除去其中混有的HC1气

体，丙装置盛装NaCKh溶液，CL通入NaCICh溶液中反应生成C1O2,自身被还原为NaCl,化学方程式为

2NaClO2+Cl2=ClO2+2NaCl,丁装置用于收集CIO2,最后用NaOH溶液进行尾气处理，据此分析解答(1)〜

(3)；II.(4)ClCh通入锥形瓶中与碘化钾溶液反应生成碘和氯离子，玻璃液封装置可防止C1O2气体逸出；

5)淀粉遇碘单质变蓝；(6)根据关系式2c102〜5b〜lONa2s2O3计算n(ClO2),再根据m=nM计算m(ClO2),

据此分析解题。

【解析】(1)丙装置中氯气与NaCKh溶液反应生成C102、NaCl,化学方程式为2NaC102+Cl2=2C102+2NaCl,

故答案为：2NaClC>2+C12=2ClO2+2NaCl；

(2)Cl-存在时会催化CIO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生C102的速率明显加快，则乙装置的作用

是除去杂质HC1气体，所盛溶液为饱和食盐水，C102的浓度过大会分解、甚至爆炸，则实验过程中常需通

入适量的N2稀释C1O2,防止C1O2发生分解，甚至爆炸，故答案为：饱和食盐水；防止C1O2发生分解，甚

至爆炸；

(3)NaOH溶液吸收C102后，生成了CIO：、CIO；,离子方程式为2C1O2+2OH-=C1O：+C109H2。,故答

案为：2C1O2+2OH-=C1C)2+C1O]+H2O；

(4)玻璃液封装置的作用是吸收残留的CIO2气体避免碘的逸出，并使锥形瓶内外压强相等，故答案为：

吸收残留的C1O2气体避免碘的逸出；使锥形瓶内外压强相等；

(5)装置中指示剂为淀粉溶液，硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的12溶液时，终点的现象是溶液由蓝色

变为无色，且半分钟内不变色，故答案为：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；

(6)C1O2氧化KI的反应为2ClO2+10r+8H+=2Cl-+5l2+4H2。，I2+2S2O|-=2F+sX,则关系式2CIO2〜5L〜

lONa2s2O3,n(C102)=1n(Na2s2O3)=0.2x0.1000x0.020mol=0.0004mol,m(C1O2)

=nM=0.0004molx67.5g/mol=0.027g,故答案为：0.027□

8.氧化钠(NaCN)是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可

以用双氧水或硫代硫酸钠(Na2s2O3)溶液来处理，以减轻环境污染。

(1)NaCN易水解生成氟化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。NaCN中C的化合价为；实验

室用NaCN固体配制NaCN溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸储水稀释,其目的是。

NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式

是O

(2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2o某化学小组利用该原理

在实验室制备硫代硫酸钠。

【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。

搅拌

Na2s和Na2c。3

的混合溶液

①盛放Na2s和Na2c。3混合溶液的仪器名称是»

②NaOH溶液的作用是o

【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。

制备的硫代硫酸钠产品一般为Na2s2。3-5凡。，可用I2的标准溶液测定产品的纯度：取10g产品配制成

250mL溶液，取25mL溶液，用O.lOOOmolI-1的标准溶液进行滴定(原理为2Na2s2O3+L=Na2sQ6+2NaI),

相关数据记录如表：

实验编号123

溶液体积/mL25.0025.0025.00

消耗L的标准溶液体积/mL20.0518.0019.95

③上述滴定操作中应该选用作为反应的指示剂。

④Na2s2。3-5凡0产品的纯度为o

【答案】⑴+2防止CN-水解产生HCN污染环境CN+H2O2+HQ=HCO；+NH3T

(2)①三颈烧瓶②尾气处理③淀粉溶液④99.2%

【解析】氧化还原反应中氧化剂得电子化合价降低，还原剂失电子化合价升高，根据得失电子守恒配平方

程式；

把二氧化硫通入盛放Na2s和Na2CO3混合溶液的三口烧瓶中发生2Na2s+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2

反应制备Na2s2O3,用氢氧化钠溶液吸收剩余二氧化硫，防止污染。

(1)NaCN中Na显+1价、N显-3价，根据化合价代数和等于0,C的化合价为+2；NaCN易水解生成鼠

化氢，溶液显碱性，为抑制CN-水解产生HCN污染环境，实验室用NaCN固体配制NaCN溶液时，应先将

其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸储水稀释。NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐碳酸氢钠和一种能使

湿润红色石蕊试纸变蓝的气体氨气，反应中C元素化合价由+2升高为+4、双氧水中O元素化合价由-1降低

为-2,该反应的离子方程式是CN-+H2O2+H2O=HCO；+NH3T；

(2)①根据装置图，盛放Na2s和Na2c混合溶液的仪器名称是三口烧瓶。

②二氧化硫有毒，二氧化硫能被氢氧化钠吸收，所以NaOH溶液的作用是吸收二氧化硫，防止污染，处理

尾气。

③碘能使淀粉溶液变蓝，上述滴定操作中应该选用淀粉溶液作为反应的指示剂。

④根据表格数据，第二次实验数据明显超出正常误差范围，舍去不用，第1和第3次实验平均消耗I2的标

准溶液20.00mL,可知25.00溶液中含Na2s2O3的物质的量为0Q2Lx0.1mol/Lx2=0.004mol,Na2S2O3-5H2O

0.004molx-----x248g/mol

产品的纯度为

----------------------------------X100%=99.2%

10g

9.(2023•全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物

进行C、H元素分析。

回答下列问题:

(1)将装有样品的Pt用烟和CuO放入石英管中，先,而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，

检查_______。依次点燃煤气灯,进行实验。

(2。的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。

(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。

A.CaChB.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3

(4)Pt用■土品中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：o取下c和d管称重。

⑸若样品C尤HyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相

对分子量为118,其分子式为。

【答案】(1)通入一定的02装置气密性b、a

(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

(3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳

⑷继续吹入一定量的02,冷却装置

⑸C4H6。4

【分析】利用如图所示的装置测定有机物中c、H两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将

样品装入Pt生烟中，后面放置一CuO做催化剂，用于催化前置均期中反应不完全的物质，后续将产物吹入

道两U型管中，称量两U型管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量，结合其他技术手段，从而得到

有机物的分子式。

【详解】(1)实验前，应先通入一定的02吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U

型管c、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保证当a处发生反

应时产生的CO能被CuO反应生成CO2

(2)实验中02的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管中；CuO的作用

A

是催化a处产生的CO,使CO反应为CO2,反应方程式为CO+CuO=Cu+CO2

(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCL吸收，其中c管装有无水CaCL,d管装

有碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；

(4)反应完全以后应继续吹入一定量的02,保证石英管中的气体产物完全吹入两U行管中，使装置冷却；

(5)c管装有无水CaCL,用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H

元素的物质的量"(H)=-小口太=另——-r=0.0012mol；d管装有碱石灰，用来吸收生成的CCh,则增重

AZ(H2O)18g-mol

m(COJ0,0352g

量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C元素的物质的量"(C)=R寸言——^r=0.0008mol；有机

yW(CO2)44g-mol

物中O元素的物质的量为0.0128g,其物质的量”(。)=£票=*工售=0.0008mol；该有机物中C、H、O

M(O)16g-mol

三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118,则

其化学式为C4H6。4；

【点睛】本实验的重点在于两U型管的摆放顺序，由于CCh需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为CaO

和NaOH,其成分中的CaO也可以吸收水蒸气，因此在摆放U型管位置时应将装有碱石灰的U型管置于无

水CaCL之后，保证实验结果。

10.(2022•湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减

压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3Po「HQ(熔点

为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹

持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是oB的进水口为(填“a”或"b”)。

⑵PzOs的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________,还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是0

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是=

【答案】(1)圆底烧瓶b

(2)干燥气体

(3)溶液沿毛细管上升

(4)使溶液受热均匀

⑸磷酸晶体

(6)C

(7)磷酸可与水分子间形成氢键

【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛

细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液

进行减压蒸储除水、结晶除杂得到纯磷酸。

(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷

却，使冷却效果更好。

(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细

管上升的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过

度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结

晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3P0厂氏0(熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成

焦磷酸，纯磷酸的熔点为42°C,因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为42~100℃,

答案选C。

0

(7)磷酸的结构式为：HQ_p_0H,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除

I

0H

去。

rr0H

11.水杨酸异戊酯摩尔质量为208g/mol)是一种具有较高应用价值的化工产品，

0

在香精、医药等领域有广泛的应用。制备水杨酸异戊酯实验步骤如下：

①取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中。

②按照下图搭建反应装置，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成。

③待反应液冷却后依次用水、NaHCOs溶液、饱和NaCl溶液洗涤至中性后分出有机层。

④干燥、减压蒸储有机层，收集到31.2g产物。

⑤用红外光谱仪和核磁共振仪对产物进行表征。

己知：①环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物。

②沸点：水杨酸211℃、异戊醇131℃、环己烯83℃、水杨酸异戊酯282℃。

回答以下问题：

(1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和,加入环己烯的目的是O

(2)写出制备水杨酸异戊酯的化学方程式：。

(3)步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有,表明反应中不再有水生成的现象是

(4)洗涤反应液时需要使用的仪器是0

(5)采用减压蒸储有机层滤液的原因是o

(6)本次实验的产率为%o

(7)红外光谱图中可获得产物信息包括。

a.产物中碳氧双键键长b.产物相对分子质量

c.产物中含有酯基结构d.产物中氧元素质量分数

【答案】(1)催化剂形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率

0

(3)异戊醇、环己烯分水器中油水分界层位置保持不变

(4)分液漏斗

(5)降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸储时水杨酸异戊酯分解或发生副反应

(6)75

(7)c

【分析】异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊

醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成，以此

解答。

【解析】(1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和催化剂，环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物，

加入环己烯的目的是形成共沸物带出水，促进平衡正向移动，提高产率。

(2)异戊醇和水杨酸发生酯化反应生成水杨酸异戊酯，化学方程式为：

(3)异戊醇131℃、环己烯83℃,二者在反应温度下会挥发，步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有异

戊醇、环己烯，不再有水生成时，说明反应结束，现象为：分水器中油水分界层位置保持不变。

(4)洗涤反应液时需要使用的仪器是分液漏斗。

(5)采用减压蒸储有机层滤液的原因是降低水杨酸异戊酯的沸点，避免常压蒸储时水杨酸异戊酯分解或发

生副反应。

(6)取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、81nL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，

由方程式可知，水杨酸是少量的，则理论上生成0.2mol水杨酸异戊酯，本次实验的产率为

312g「75%

0.2molx208g/mol

(7)通过红外光谱可以分子有机物中所含有的官能团，红外光谱图中可获得产物中含有酯基结构，故选c。

12.(2023•湖北武汉•华中师大一附中校考模拟预测)叔丁基澳［(CH3)3CBr］是重要的化工原料。已知相关物

质的沸点如下表所示。

物质(CH3)3COH氢溟酸(CH3)3CBr

沸点/℃85126c时HBr与水共沸72

回答下列问题：

I.实验室制备叔丁基澳的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。

步骤一：在A中放入搅拌磁子、8mL叔丁醇和14mL48%氢澳酸。在B中加入7mL浓硫酸。

步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30℃~35℃,约15min滴完，继续反应15min。

步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。

(1)仪器B的名称为。

(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为o

②若浓硫酸滴速过快会导致(填字母)o

a.反应物气化而损失，反应物利用率低

b.更多副产物酸或烯烧的生成

c.溶液变为棕黑色

(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计(填“C”或"D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说明提

高加热温度的目的是o

(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写

字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中--蒸播-得到纯化产品。

a.用无水CaC"干燥、过滤

b.用碱石灰干燥、过滤

c.用水洗涤、分液

d.用30%NaOH溶液洗涤、分液

e.用5%NaHCC>3溶液洗涤、分液

II.为探究叔丁基滨水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的NaOH恰好完全反应时

所需的反应时间。

实验0.05mol/L叔丁基溟0.05mol/LNaO蒸储酸碱指示水浴温反应时

序号的丙酮溶液/mLH溶液/mL水/mL剂/滴度/℃间/s

©3.00.616.422510

②3.01.215.822520

③1.50.617.922520

④1.50.617.92040

(5)根据上述实验，影响叔丁基澳水解速率的因素是。

【答案】(1)分液漏斗

(2)(CH3)3COH+HBr.浓库。.=(CH3)aCBr+H，Oabc

(3)C该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向移动，提高叔丁基澳的产率

(4)eca

(5)NaOH的量和温度

【解析】(1)A是三颈烧瓶，烧瓶内加入叔丁基醇和HBr,浓硫酸装入B中，B是分液漏斗；

(2)步骤二是边搅拌边向三颈烧瓶中滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在30℃~35℃,发生的化学反

浓H2s。4

应方程式为(CH3)3COH+HBr.•(CH3)3CBr+H2O；浓硫酸滴速过快，进入三颈烧瓶中的浓硫酸就会短时

间内局部过量，在三颈烧瓶中产生大量的热，促使叔丁基醇挥发，使得反应物减少，反应物利用率降低;

叔丁基醇在过多浓硫酸的作用下自身会发生反应产生酸或生成物叔丁基澳在浓硫酸的作用下会产生烯煌的

可能；浓硫酸本身具有脱水性，如果浓硫酸滴速过快，则将叔丁基醇脱水碳化，溶液会变黑，故本题选abc；

(3)实验室用叔丁基醇制备叔丁基澳，叔丁基醇的沸点略高于叔丁基澳的沸点，C处的温度高于D的温度，

如果D处测得温度是72℃时，那么C处大于72℃,则出来的不仅仅是叔丁基澳，还有叔丁基醇，所以测得

C温度72℃即可；加热说明对该反应的制取有利，说明该反应是吸热反应，升高温度，反应向正反应方向

移动，提高叔丁基澳的产;

(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质，将粗产品转移至分液漏斗中，用5%NaHCO3溶液将HBr除掉洗

涤、分液，然后用水洗涤、分液除去叔丁基醇，再用无水CaCL干燥、过滤，在蒸储得到纯净产品;

(5)从表格中可知，①与②对比说明NaOH的量对水解有影响，①与④说明温度对水解有影响

13.(2023・新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

安息香二苯乙二酮

相关信息列表如下:

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如下图所示，实验步骤为:

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2O,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶L6g。

(1)仪器A中应加入(填“水”或"油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或"b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是0

(4)在本实验中，FeCL为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCL

并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由_______o

(5)本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止______o

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产

品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本实验的产率最接近于(填标号)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

【答案】⑴油

(2)球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FeCh可行空气可以将还原产物FeCb又氧化为FeCb,FeCb可循环参与反应

(5)抑制氯化铁水解

(6)a

(7)b

【分析】在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCb6H2O,加热至固体全部溶解，停止加热，

待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min,反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固

体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g,

据此解答。

【详解】(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃,应选择油浴加热，所以仪器A

中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；

(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：

球形冷凝管；a；

(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；

(4)FeCb为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCb,若采用催化量的FeCb并通入空气制备二苯