《核电厂二回路系统滤膜法总铁取样设计和取样分析方法》（征求意见稿）

1T/CNEAXXXX—XXXX核电厂二回路系统滤膜法总铁取样设计和分析方法本标准规定了核电厂二回路系统铁取样的取样点设置、管线材料选择、探头型式及安装、取样初始流量及流量允许范围、滤膜选择及其安装方式、样品分析等技术要求。本标准适用于核电厂二回路系统的铁取样。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1总铁Suspendedsolids指以固体颗粒存在于二回路介质中的铁和以离子态溶解于二回路介质中的铁。3.2铁取样装置Ironsamplingequipment指用于收集悬浮在水中的铁的固体颗粒或离子的装置。4取样原则与要求二回路系统给水，凝结水和排污水中颗粒物，大部分都是铁的金属氧化物。由于颗粒在流体中分布不均匀，以及会在取样管线表面沉积或释放，从而影响样品的代表性。为了提高获得有代表性的样品的可能性，应考虑下列措施：——样品管线一般选择为316奥氏体不锈钢或其他不会影响腐蚀产物附着的材料。——样品应从主管道上采集，取样探头为45度切角，面向水流方向安装（附录A）。——取样管线探头深入主管道的长度为主管道直径的三分之一。——取样管线应尽可能短和减少弯头数量。——取样时长24-168小时。——取样期间样品流速应尽可能保持恒定。——取样管线采用6.35mm内径(1/4英寸)取样管道。——样品的最佳流速大于1.8m/s。——在电厂启动期间，应尽快建立样品取样流。——样品从系统管道引出后应尽可能在样品进入取样膜前进行冷却，避免因温度降低而沉积到取样管壁。——样品进入取样膜前压力应小于150kPa，具体以取样膜的承压值来确定。2T/CNEAXXXX—XXXX——当样品总铁浓度大于0.5ug/kg时，可以只采用0.1um膜过滤取样。当时样品总铁浓度小于0.5ug/kg时，需采用0.1um膜和0.45um的阳树脂膜联合取样。——在使用总铁测量装置取样过程中，不宜调节取样管线上的任何阀门，以避免取样流量、压力的扰动而导致取样不具代表性。——分析使用的容量瓶/烧杯等宜使用0.5%稀硝酸浸泡保存，使用前清洗。5取样设备和材料本标准所用的设备和材料要求如下：——铁取样装置。装置流程示意图见附录B。——氢型阳树脂膜，直径为47mm。——微孔滤膜，直径为47mm，孔径为0.45μm或0.10um。——内六角扳手。——乳胶手套。6取样方法6.1放置滤膜的操作步骤——打开取样装置入口隔离阀，冲洗10分钟，之后关闭入口隔离阀。——打开取样装置的过滤膜盒，将滤膜/阳树脂膜安装到过滤膜盒内后回装过滤膜盒。——记录取样装置流量表的累积流量读数及取样日期/时间。——缓慢打开取样装置入口隔离阀，调节流量。——确认流量计计数正常。6.2取出滤膜的操作步骤按照以下步骤取出滤膜：——缓慢关闭取样装置入口隔离阀。——记录流量表上的累积流量读数及取样停止的日期/时间。——打开过滤膜盒，取出过滤膜盒内的滤膜后回装过滤膜盒。——打开取样装置入口隔离阀清洗过滤膜盒内表面。——关闭取样装置入口隔离阀。7取样后样品的保存要求7.1保存容器滤膜样品的容器应该是耐酸、耐碱、无污染的容器。7.2保存环境根据滤膜样品的分析项目不同，保存环境也不一样。如仅进行铁浓度分析，取样后密封保存即可；如进行铁的价态分析，需干燥后抽真空后保存。7.3标识3T/CNEAXXXX—XXXX在保存过程中应当对样品进行标识，标识内容应当包括样品编号、采样时间、采样人员、采样地点等信息。7.4时间腐蚀产物滤膜样品保存的时间一般为1个月左右，过长时间会影响到其质量和分析结果的准确性。8样品分析8.1样品溶解将样品滤膜和作为空白的新滤膜分放在已用1:1盐酸清洗干净的100ml小烧杯中，加50ml王水，放在加热设备上加热至煮沸约20分钟，注意不要烧干。将煮沸后剩余溶液分别转移到100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度。8.2样品分析用原子吸收分光光度仪或等离子体发射光谱仪分析铁离子浓度。8.3计算式中：CFe——二回路系中铁浓度，单位为微克每升(μg/L）；C1——滤膜样品中铁浓度，单位为微克每升(μg/LV1——样品膜定容体积，单位为升（L）；C2——空白样品中铁浓度，单位为微克每升(μg/LV2——空白膜定容体积，单位为升（L）；V3——滤膜样品的累积流量，单位为升（L）；9安全注意事项按本标准执行时应注意以下安全注意事项：——取样中所接触的水样为碱性水，取样时请使用乳胶手套等化学防护用品，避免皮肤直接接触。——应按实验室安全操作规定使用王水。——应按实验室安