《富钾板岩 钾含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》

1富钾板岩钾含量测定电感耦合等离子体发射光谱法警示-使用本部分的人员应有正规实验室工作的经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法本文件主要适用于富钾板岩矿中氧化钾含量测定，氧化钾含量的测定范围（质量分数GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与GB/T6682分析实验室用水规格仪选择合适的谱线测定待测元素的光谱强度，根据标准溶液制作的校准曲线，计算待测元素含25.1分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。5.6钾元素储备液，按照GB/T602方法配制，或购买有证标准溶液，质量浓度均为1000μg/mL。6.5有盖聚四氟乙烯（PTFE）烧杯，容量6.8电感耦合等离子体发射光谱仪，应符合JJG768中要求的发射光谱仪检定规程技术指标以及JY/T充分混匀试样，采用份样缩分法制备试样。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本文件中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测试对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。3温，将试料转移至聚四氟乙烯烧杯中（见6.），），），），一组100mL聚乙烯容量瓶中，每瓶中加入10ml盐酸（见5.5用水稀释至刻度，混匀，校准曲线的溶K调整电感耦合等离子体发射光谱仪（见6.8），选择合适的波长，依次测定校准溶液。先使用零校浓度后再进行测定。电感耦合等离子体发射光谱仪测定参数见9结果计算9.1待测元素含量计算0)4）；c1——试样中待测元素的浓度，单位为微克每毫升(µg/mLc0——空白待测元素浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；9.2分析结果的一般处理9.2.1精密度钾含量（质量分K4.00～15.00r=0.03533+0.01467XR=0.07077+0.02133X注2：对再现性限计算公式内，X为两个实验室最终结果的9.2.2分析结果确定根据附录A的程序，按式（1）计算两个独立测量结果，并与重复性限r进行比9.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.1中规定的μ1,2——最终结果的平均值；如果|μ1-μ2|≤R，两个实验室的最终结果可视为是一致的（R见表2）。9.2.4分析值验收分析值验收使用有证标准样品/物质（CRM）或标准样品/物质（RM）进行验证。步骤与以上所述c－ccμc——CRM或RM的测量值；5对通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（3） R——实验室间再现性限；9.3氧化物的换算系数K2O ωK2O——氧化钾含量，单位为质量分数（%ωK——钾元素含量，单位为质量分数（%）。f)测定过程中存在的任何异常现象和在本部分标准中没有规定的可能对样品或标准样品的分6↓<>是<>是否↓是是否|Xmax-Xmin|≤1.2r是是否|Xmax-Xmin|≤1.3r7