檀香及其香制品鉴别技术规程编制说明

团体标准《檀香及其香制品鉴定技术规程》编制说明1任务来源2024年4月12日，永春县香制品同业公会下达《关于<水蒸气蒸馏法提取芦柑皮精油工艺技术规程>等4项团体标准的立项公告》，将《檀香及其香制品鉴定技术规程》列为团体标准制修订计划项目，由国家燃香类产品质量监督检验中心（福建）承担制定工作。2目的意义檀香（SantalumalbumL.），又称真檀、旃檀、白檀香，经济价值高，市场供不应求，价格常年居高不下，为迎合大众对于檀香香气的喜爱，近年来随着上游产业香精香料合成技术的日趋成熟，模仿檀香香气的合成香精越来越多地掺入到各类燃香产品中，这些化工添加型的产品因其包含的化学结构信息不同，香气仍有差异，混淆檀香功效价值，本质上仍无法与天然成品檀香相比拟。因此，面对日趋混乱的燃香产品市场，为防止檀香类燃香产品质量降低、防范市场未知风险，并规范檀香原料来源，制修订檀香及其燃香制品相关鉴别标准将具有助于规范和提高天然香类燃香产品市场的品质。现行国内檀香标准主要有QB/T5254-2018《天然植物材料熏香檀香》，该标准规定了检测天然檀香中特征成分的实验方法，但由于实验所需檀香样品量较大、检测时间较长、定性结果可信度一般，在实际应用时存在着检测适用性不强的问题。面对市场占有量巨大的檀香市场，亟需推出适用于檀香及其燃香制品的标准方法，使得檀香鉴定结果更加准确可靠。3编制过程2024年4月，组建标准起草小组。标准起草工作组明确了标准研制的基本要求为在企业标准的基础上，根据企业、产品实际发展情况对相关指标进行提升和完善与现行法律法规及相关标准保持协调一致，确保制定的标准体现先进性、科学性、可操作性，针对燃香产品配料工艺、检测设备等方面制定基本要求。

2024年4月-7月，起草小组完成行业调研、檀香及其燃香样品的收集、检测及分析，完成标准草案稿及编制说明的编写。

2024年8月，起草小组召开标准讨论工作会议，就标准草案进行讨论修改。由国家香检中心在永春组织召开团体标准研讨会，专家和起草人员对该标准初稿进行研讨，并对标准文本格式、适用范围、数据资料以及结果表示等问题提出修改意见，进一步增加数据可信度。4标准编制原则和主要内容标准起草小组遵循标准“合规性、必要性、先进性、经济性、可操作性”的编制原则，尽可能与国内外通行标准及先进检测技术要求接轨，注重标准的可操作性，同时，本标准还严格按照GB/11.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》规范和要求撰写。标准文件主要内容为檀香及其香制品鉴别方法和技术流程，规定了“檀香制品”定义、要求、原理、试剂材料、仪器设备、试验方法以及结果计算和表示。有适用于适用于檀香（SantalumalbumL.）及其香制品的鉴别。5与国内外标准对比情况通过前期文献调研及科研探索，建立溶剂萃取-气相色谱质谱法鉴别檀香及其香制品具有可行性，且该法已被广泛应用于檀香及其提取物檀香精油的检测分析中。相对于QB/T5254-2018《天然植物材料熏香檀香》中气相色谱法测试檀香特征成分，上述样品前处理更加简单、样品用量更少、操作更为便捷，且利用气质联用技术，将使得檀香特征成分信息定性更加准确可靠，可进一步区分、鉴别化学添加型檀香、天然来源型檀香及其产品的不同，同时也可为燃香产品的质量保证和市场监管提供有力的技术支撑。6标准制定的技术内容及确定依据6.1标准文件制定的技术内容本文件拟定的檀香及其香制品鉴定技术方案为：将试样用粉碎机进行粉碎，过30目分样筛，取（0.1±0.02g）g香粉于5mL玻璃瓶中，加入2mL无水乙醇，于超声仪上超声10min，用0.45μm有机相滤膜过滤，取上层清液1mL于液体进样瓶中，随后将提取溶剂进样到气相色谱-质谱联用仪中，结合保留指数或谱库检索技术对其特征成分进行定性，根据檀香特征成分检出情况判断檀香真实性。标准内容方面同于QB/T5254-2018标准相比，在适用范围、样品预处理、采样方法、结果评价等多方面进行了改进和完善，研究的主要目的在于建立既适应当前檀香及其香制品检测工作需要，又能够满足当前实验室仪器设备要求的标准分析方法。6.2主要章、条确定的原则6.2.1方法的适用范围（一）范围QB/T5254-2018《天然植物材料熏香檀香》规定的范围是“本标准适用于天然植物材料熏香中檀香”；本文件阐述的适用对象、适用范围与上述标准基本相同但更加规范、明确，本文件的适用范围为：“本文件规定了利用气相色谱-质谱法(GasChromatography-MassSpectrometry,GC-MS)鉴别檀香及其香制品的方法”，并规定该文件是“利用气相色谱-质谱法检测鉴别檀香及其香制品。”（二）术语和定义为保持和中华人民共和国药典（2020年版）中檀香定义的协调性，本标准中对“檀香”的定义与中华人民共和国药典（2020年版）保持一致；并对“檀香制品”的定义，根据产品实际特点，具体描述为：“以檀香（SantalumalbumL.）心材或其挥发油提取物为主要原料，并与天然制香辅料混合制作，形成用于燃香的檀香制品。”6.2.2样品的处理在样品处理方面，QB/T5254-2018规定样品的处理方式：“将待测样品用粉碎机进行粉碎，过60目分样筛，取3g香粉(精确到0.01g)于100mL具塞三角瓶中，加入15mL无水乙醇，于振荡器上震荡10min，然后静置30min，过滤，取上层清液5mL于顶空瓶中，密封，备用”；本文件规定样品的处理方式：“将试样用粉碎机进行粉碎，过30目分样筛，取（0.1±0.02g）g香粉于5mL玻璃瓶中，加入2mL无水乙醇，于超声仪上超声10min，用0.45μm有机相滤膜过滤，取上层清液1mL于液体进样瓶中，待测”。本文件样品取用量比QB/T5254-2018规定样品取用量少约30倍，有机溶剂乙醇使用量少7.5倍，操作简便、迅速、产生污染少。6.2.3仪器和设备的选择QB/T5254-2018使用固定液为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷（HP-5，30m×Φ0.320mm×0.25μm）的玻璃毛细管柱，应用于配有FID检测器的气相色谱仪时，检测檀香制品检测时间95min，并以相对保留时间定性特征成分。本文件使用固定相为（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷、长度规格为30m×φ0.25mm×0.25μm的色谱柱，应用于配有MS检测器的气相色谱仪时，检测檀香制品检测时间仅为24min，相对于QB/T5254-2018，本文件方法使用的檀香特征成分检测方法色谱峰分离、检出效果更好，同时结合保留指数、标准谱库比对使得结果更加准确可靠。6.2.4结果计算与表示6.2.4.1结果计算采用以下一种或两种方式定性：a)保留指数定性：所得试样数据经数据检索，参照上述谱库非极性或弱极性气相色谱柱保留指数数据（详见表A.1），给出差异小于1%的保留指数鉴定结果，计算公式见公式（1）；b)与对照品比对定性：测试对照品和试样，分别获得保留时间和质谱数据，若试样成分和对照品特征成分色谱峰保留时间误差在5%以内，且该样品成分相似度（匹配度）≥80%，则可确认该样品含有该特征成分。保留指数的计算单一线性程序升温的条件下保留指数计算式为： (AUTONUM\*Arabic)式中：RI——试样组分的保留指数；Ti——试样组分的保留时间，min；Tn、Tn+1——试样组分前后正构烷烃的保留时间，min；n——正构烷烃的碳原子数。