《硅材料生产技术》实验教学大纲

《硅材料生产技术》实验教学大纲一、课程基本情况课程代码：101145223201课程名称（中/英文）：硅材料生产技术/TechnologyofSiliconMaterialProduction课程类别：专业方向特色课程课程性质：专业选修课程课程类型：课程实验总学分：3.5总学时：56实验/实践学时：16适用专业：材料物理适用对象：本科先修课程：半导体物理与器件，材料研究与测试方法开课学院：材料科学与工程学院二、课程简介《硅材料生产技术》实验课程是材料物理专业的一门课程实验。使学生理解和掌握半导体硅材料常规电学参数（电阻率和少数载流子寿命）的物理测试方法和检测晶体缺陷的化学腐蚀法的原理及分析方法，理解纯水的制备流程及高纯水分析检测方法。通过本实验课程内容的学习，提高学生在硅材料性能检测、生产工艺等方面综合能力，培养学生的实践能力和创新能力。三、实验教学目标通过本课程的学习，使学生掌握有关硅材料的常规仪器设备的工作原理和操作规范，培养学生使用仪器、观察现象、正确记录数据、处理数据和分析实验结果的能力。同时培养学生团队精神、创新能力和一定的科研能力。四、实验项目及学时安排序号实验项目名称实验学时实验类型实验要求每组人数备注1硅单晶电阻率的测试4综合性必做4-62化学腐蚀法检测晶体缺陷4验证性必做4-63硅单晶少数载流子寿命的测试4综合性必做4-64离子交换法制备纯水以及高纯水的检测4演示性必做4-6五、实验内容实验一硅单晶电阻率的测试实验实验目的：学习单晶硅电阻率性能测试仪器--四探针电阻率测试仪的原理与构造以及通过四探针法测试硅单晶的实验步骤、实验原理和性质分析。实验设备：KDY-1型四探针电阻率/方阻测试仪实验内容及步骤：实验内容半导体硅单晶电阻率的测量；熟悉四探针电阻率测试仪的原理构造，能够熟练操作四探针电阻率测试仪设备并能够通过分析测试结果判定单晶硅的物理性能。实验步骤（1）主机面板、背板介绍仪器除电源开关在背板外其它控制部分均安装在面板上，面板的左边集中了所有与测量电流有关的显示和控制部份，电流表（DMV1）显示各档电流值，电流选择按钮供电流选档用，～220V电源接通后仪器自动选择在常用的1.0mA档，此时1.0上方的红色指示灯亮，随着选择开关的按动，指示灯在不同的档位亮起，直选到档位合适为止。打开恒流源，上方指示灯亮，电流表显示电流值，调节粗调旋钮使前三位数达到目标值，再调细调旋钮使后两位数达到目标值。这样就完成了电流调节工作，此时我们可以把注意力集中到右边，面板的右边集中了所有电压测量有关的控制部件，电压表（DMV2）显示各档（ρ/R手动/自动）的正向、反向电压测量值。ρ/R键必须选对，否则测量值会相差10倍；同样手/自动档也必须选对，否则仪器拒绝工作。（2）使用仪器前将电源线、测试架联接线、主机与微控制器的连接线（如使KDY测量系统）联接好，并注意一下测试架上是否已接好探针头。电源线插头插入～220V座插后，开启背板上的电源开关，此时前面板上的数字表、发光二极管都会亮起来。探针头压在被测单晶上，打开恒流源开关，左边的表显示从1、4探针流入单晶的测量电流，右边的表显示电阻率（测单晶锭时）或2、3探针间的电位差。电流大小通过旋转前面板左下方的两个电位器旋钮加以调节，其它正、反向测量、ρ/R选择、自动/手动测量都通过前面板上可自锁的按钮开关控制。（3）仪器测量电流分五档：0.01mA（10μA）、0.1mA（100μA）、1mA、10mA、100mA，读数方法如下：电流表显示1.0000时为本档满档电流，在0.01mA档显示：1.0000表示电流为：0.01mA×1.0000=0.01mA在0.01mA档显示：0.6282表示电流为：0.01mA×0.6282=0.006282mA（4）如果根据计算公式手动进行精确计算时，仪器电压表读数方法为：如电压表显示01000（忽略小数点），则电压读数为10.00mV，即当选择不同档位进行测量时，不论小数点移动到哪里，读取电压值时小数点相当于固定在000.00处。电流档的选择采用循环步进式的选择方式，在仪器面板上有一个电流选择按钮，每按一次进一档，仪器通电后自动设定在常用的1.0mA档，如果你不断地按下“电流选择”按钮，电流档位按下列顺序不断地循环。1.0mA→10mA→100mA→0.01mA→0.1mA→1.0mA→10mA→……可以快速找到你所需要的档位。（4）恒流源开关是在发现探针带电压触被测材料影响测量数据（或材料性能）时，再使用，即先让探针头压触在被测材料上，后开恒流源开关，避免接触瞬间打火。为了提高工作效率，如探针带电压触单晶对材料及测量并无影响时，恒流源开关可一直处于开的状态。（5）正、反向测量开关只有在手动状态下才能人工操作，在自动状态下连接KDY测量系统时使用，因此在手动状态下正反向开关不起作用时，先检查手动/自动开关是否处于手动状态。相反在使用数据处理器测量材料电阻率时，仪器必须处于自动状态，否则KDY测量系统无法正常工作。（6）在使用KDY测量系统时，必须严格按照使用说明操作，特别注意输入数据的单位。有关测量系统的操作详见其说明书。实验二化学腐蚀法检测晶体缺陷实验实验目的：学习化学腐蚀法的作用机理和化学腐蚀剂的选择原则；能够通过对化学腐蚀剂成分及组成配比的调节来控制并得到适宜的腐蚀速度；学习金相显微镜的操作方法并能观察分析缺陷的类型、数量和分布情况等。实验设备：金相显微镜实验内容及步骤：实验内容半导体晶体的化学腐蚀机理及常用腐蚀剂，半导体单晶中的缺陷，硅单晶中位错的检测，硅单晶中漩涡缺陷的检测，金相显微镜简介；掌握化学腐蚀法检测单晶硅缺陷的方法，掌握化学腐蚀剂的选用原则并能够独立操作金相显微镜；能够独立分析缺陷的类型、数量及分布情况。实验步骤（1）单晶硅片的电化学腐蚀利用半导体晶体在各种酸或碱性电解质溶液中，表面构成了微电池，由于微电池的电化学作用使晶体表面受到腐蚀，其实质是一种氧化还原反应。在HNO3和HF溶液电解质溶液中的腐蚀负极：正极：总反应：在NaOH和KOH溶液电解质溶液中的腐蚀负极：正极：总反应：（2）金相显微镜操作<1>将光源插头接上电源变压器，然后将变压器接上户内220V电源即可使用。照明系统在出厂前已经经过校正。<2>每次更换灯泡时，必须将灯座反复调校。灯泡插上灯座后，在孔径光栏上面放上滤色玻璃，然后将灯座转动及前后调节，以使光源均匀明亮地照射于滤色玻璃上，这样，灯泡已调节正确，这时则将灯座的偏心环转动一个角度，以便将灯座紧固于底盘内。灯座及偏心环上有红点樗，如卸出时，只要将红点相对即可。<3>观察前原则上要装上各个物镜。在装上或除下物镜时，须把载物台升起，以免碰触透镜。如选用某种放大倍率，可参照总倍率表来选择目镜和物镜。<4>试样放上载物台时，使被观察表面复置在载物台当中，如果是小试样，可用弹簧压片把它压紧。<5>使用低倍物镜观察调焦时，注意避免镜头与试样撞击，可从侧面注视接物镜，将载物台尽量下移，直至镜头几乎与试样接触(但切不可接触)，再从目镜中观察。此时应先用粗调节手轮调节至初见物像，再改用细调节手轮调节至物像十分清楚为止。切不可用力过猛，以免损坏镜头，影响物像观察。相衬显微镜当使用高倍物镜观察，或使用油浸系物镜时，必须先注意极限标线，务必使支架上的标线保持在齿轮箱外面二标线的中间，使微动留有适当的升降余量。当转动粗动手轮时，要小心地将载物台缓缓下降，当目镜视野里刚出现了物像轮廓后，立即改用微动手轮作正确调焦至物像最清晰为止。<6>使用油浸系物镜前，将载物台升起，用一支光滑洁净小棒蘸上一滴杉木油，滴在物镜的前透镜上，这时要避免小棒碰压透镜及不宜滴上过多的油，否则会弄伤或弄脏透镜。<7>为配合各种不同数值孔径的物镜，设置了大小可调的孔径光栏和视场光栏，其目的是为了获得良好的物像和显微摄影衬度。当使用某一数值孔径的物镜时，先对试样正确调焦，之后，可调节视场光栏，这时从目镜视场里看到了视野逐渐遮蔽，然后再缓缓调节使光栏孔张开，至遮蔽部分恰到视场出现时为止，它的作用是把试样的视野范围之外的光源遮去，以消除表面反射的漫射散光。为配合使用不同的物镜和适应不同类型试样的亮度要求设置了大小可调的孔径光栏。转动孔径光栏套圈，使物像达到清晰明亮，轮廓分明。在光栏上刻有分度，表示孔径尺寸。实验三硅单晶少数载流子寿命的测试实验实验目的：学习少数载流子寿命测试仪的原理与构造，学习少数载流子寿命的测试方法并能通过测试结果分析单晶硅的性能。实验设备：LT-1高频光电导少数载流子寿命测试仪实验内容及步骤：实验内容掌握非平衡少数载流子寿命的测量方法；熟悉少数载流子寿命测试仪的原理构造，能够熟练操作少数载流子寿命测试仪，并能够通过分析测试结果判定、评价单晶硅的物理性能。实验步骤（1）开机前检查电源开关、电源开关是否处于关断状态：“0”处于低位，“1”在高位——关态在使用仪信号输出端也示波器通道1（CH1）之间，用随机配置的信号线联接。拧紧寿命仪背板的保险管帽，插好电源线。（2）打开寿命仪电源开关即将电源开关“1”按下，此时“1”处于低位，“0”在高位。开关指示灯亮。先在铍青铜电极尖端点上两滴自来水，后将单晶放在电极上准备测量。（3）开启脉冲光源开关光脉冲发生器为双电源供电，先按下光源开关“1”，此时“1”在低位，“0”在高位，寿命仪内脉冲发生器开始工作。再顺时针方向拧响带开关电位器（光强调节），此时光强指示数字表在延时十秒左右（储能电容完成充电）数值上升。光强调节电位器顺时针方向旋转，脉冲光源工作电压升高，光强增强，最高可调到12V，此时流经发光管的电流高达12A。警告：特别要注意的是光强调节开关开启后，红外发光管已通入很大的脉冲电流，此时切勿再关或开光源开关，以免损坏昂贵的发光管。只有光强调节电位器逆时针旋转到关断状态（会听到响声）再关或开光源开关。（4）使用前请开机预热2～3分钟。更换单晶测量时无需再开关仪器。（5）批量测试时，如发现信号不佳时，请先考虑补充两个金属电极尖端的水滴，但注意水滴不要流入出光孔。（6）长期使用后，铟电极会氧化变黑，此时如加水也不能改善信号波形，请用塑料片轻刮发黑部分，并用酒精棉签或纸巾将电极擦净（7）将寿命仪主机信号线接入YCH2高频插座，按示波器顶盖电源开关。检查CURSORS（光标）、MEASURE（自动测量）、CH2、RUN/STOP4个绿灯是否亮，如有缺亮的灯，请按相应按键。RUR/SOTP灯红色时为停止，绿色方能运转。（8）数字示波器前面板操作：基本设置完成后关闭电源示波器将自动保存设置，下次开机即可直接使用，蓝色AUTO为自动设置键，按一下变成了出厂设置，不是我们要用的，如无意按下，需按要求重新设置（9）首先打开示波器顶端的电源开关，选择所使用的通道CH1或CH2，（10）选好通道以后进行基本参数设置，其中设置菜单均在屏幕右边，并使用旁边对应的五个蓝色按钮来选择要设置的项，进入二级菜单时使用万能旋钮，通过旋转使光标锁定在所需项，这时按下万能旋钮来确定，（11）调节波形：通过旋转水平Volt/div及垂直S/div旋钮来调节波形的大小（12）数字示波器可以取信号的叠加平均值，显著降低噪声，提升波形的质量，平均次数愈多波形和读数愈稳定，但只要波形稳定，为了提高测量速度一般选在32次即可。按功能键“采样ACQUIRE”即可选获取方式为平均，同时选择平均次数、按测量键（MEASURE）采集灯自动熄灭。（13）使用数字式寿命仪我们会发现，影响寿命测量值的诸多因素：样品表面状态、波长、光强、采集次数、波形在屏幕上的左右位置、衰退曲线的读数部位都会对寿命值有影响，因此在验收产品时供需双方要互相沟通，摸索出较好的测量条件，以便达成共识。实验四离子交换法制备纯水以及高纯水的检测实验实验目的：了解纯水在半导体生产中的应用，学习离子交换法制备纯水的原理、性质检测以及纯水制备系统的运行与维护。实验设备：超纯水制备系统实验内容及步骤：实验内容离子交换法制备纯水的原理，纯水制备系统的主要设备及工作原理，高纯水的检测；了解离子交换法制备纯水的原理，了解离子交换法制备纯水仪器的基本操作，掌握离子交换法制备纯水的步骤与方法，掌握纯水的测试方法，制备出合格的纯水，对其进行检测。实验步骤（1）开启进水球阀，接通水源，观察系统各处有否渗漏。若有渗漏水应关闭进水球阀后进行重装。（2）通水10-20秒后打开机箱后部电源开关接通电源，当有源水时，面板上的“进水压力”灯点亮。本机RO系统即启动运行。当源水水压无或水压不稳时，“进水压力”开始灯闪烁。（3）开机运行一段时间后，储水箱达到高水位，增压泵自动停机。面板上的“水箱水满”灯点亮，表明压力水箱已储满水。当储水箱水位下降时，“水箱水满”灯熄灭，表明压力水箱没有满水，增压泵自动开机直到高水位时停机。（4）纯水取用：轻按“RO”按钮取水阀打开，从主机前左侧取水嘴即可取用纯水，出水量为1-1.2L/min。（5）超纯水取用：轻按“UP”按钮取水阀打开，从主机前右侧取水嘴即可取用纯水，出水量为1-1.2L/min。同时本机控制面板上部的水质在线监测仪显示此时管路内的超纯水电阻率，再按即可停止取用超纯水。六、实验报告格式实验名称（一）实验目的（二）实验设备（三）实验内容及步骤（四）结果与分析（五）问题讨论七、考核方式（一）实验成绩的构成实验成绩占本门课程总成绩20%，参考实验操作和实验报告成绩综合给定。（二）评分标准1.实验成绩五级制（优、良、中、及格、不及格）填报，按比例记入该课程成绩中。2.多个实验项目的要最后填报平均成绩。3.按照实验指导书的具体要求，根据每个学生实验过程的具体实验操作情况和实验报告的质量，综合给出实验成绩。4.实验评分应包括三个方面：（1）实验操作占60%：（2）实验报告40%；评分等级：评定成绩分优、良、中、及格和不及格五个等级。优：90分以上；良：80-89分；中：70-79分；及格：60-69分；不及