分光光度法、色谱法(三)

分光光度法、色谱法(三)一、最佳选择题1.

采用紫外分光光度法测定氯氮卓片的含量时，在308nm处测得供试品溶液的吸收度为0.638，已知氯氮革在308n（江南博哥）m处的吸收系数为319，则供试品溶液的浓度为A.0.005g/100mlB.0.02g/100mlC.0.005g/mlD.0.002g/mlE.0.002g/100ml`正确答案：E[解析]本题考查吸收度的相关内容。根据A=ECL，可知与溶液浓度和液层厚度成正比的是吸光度。本题中浓度C=0.638/319=0.002。故答案为E。

2.

采用紫外-可见光光度法测定对乙酰氨基酚的含量时，若稀释体积为D(ml)，取样量为W(g)，含量计算公式是

A．含量(%)=[(A×D)/(×100×W)]×100%

B．含量(%)=[(×100×W)/(A×D)]×100%

C．含量(%)=[(×A×D)/(100×W)]×100%

D．含量(%)=[(A×W)/(×100×D)]×100%

E．含量(%)=[(×D)/(A×100×W)]×100%正确答案：A[解析]本题考查对乙酰氨基酚的含量计算。用紫外-可见光光度法测定，采用吸收系数法：含量%=(Ax·D)/(100·W·L·)。故答案为A。

3.

下列溶液中，用于紫外-可见分光光度计吸光度准确度检定的是A.氢氧化钠溶液B.磷酸盐缓冲液C.盐酸溶液D.氯化钠溶液E.重铬酸钾的硫酸溶液正确答案：E[解析]本题考查紫外-可见分光光度计吸光度准确度的检定。我国在1992年制订的《紫外-可见分光光度计国家标准》中规定，用重铬酸钾溶液来测试紫外区的吸光度准确度，并明确指出了测试波长。规定在可见光区可用中性滤光片来检测光度准确度，其标准片的透射比值分别为10%、20%、40%左右；同时还规定在紫外可见光整个区间，都可用中性滤光片来检测光度准确度，其标准片的透射比值也分别为10%、20%、40%左右。故答案为E。

4.

紫外可见吸收光谱中的B带是下列哪一类的特征吸收带A.脂肪族B.芳香族C.烯烃类D.有机胺类E.硝基化合物正确答案：B[解析]本题考查紫外可见吸收光谱的吸收带。紫外吸收光谱是带状光谱，其中有K带、R带、B带、E1和E2带等。K带是两个或两个以上π键共轭时，π电子向π*反键轨道跃迁的结果，可简单表示为π→π*。R带是与双键相连接的杂原子(例如C=O、C=N、S=O等)上未成键电子的孤对电子向π*反键轨道跃迁的结果，可简单表示为n→π*。E1带和E2带是苯环上三个双键共轭体系中的π电子向π反键轨道跃迁的结果，可简单表示为π→π*。B带也是苯环上三个双键共轭体系中的叮π→π*跃迁和苯环的振动相重叠引起的，但相对来说，该吸收带强度较弱。故答案为B。

5.

紫外-可见分光光度法常用的波长范围A.200～400nmB.200～760nmC.400～760nmD.760～2500nmE.2.5～25μm正确答案：B[解析]本题考查药物紫外-可见分光光度法的波长范围。紫外-可见分光光度法常用的波长范围是200～760nm。故答案为B。

6.

根据Lambert-Beer定律，吸收度与浓度和光路长度之间的正确关系式是A.A=lgT=ECLB.A=-lgT=ECLC.T=-lgA=ECLD.T=lgA=EDLE.A=-lgECL=T正确答案：B[解析]本题考查Lambert-Beer定律。Lambert-Beer定律是吸收光度法的基本定律，表示物质对某一单色光吸收能力的强弱与吸光物质浓度和厚度间的关系。其公式是A=-lgT=ECL，表示当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度(A)与溶液的浓度(C)和厚度(L)的乘积成正比。E为吸光系数。故答案为B。

7.

某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示A.该物质对某波长的光吸收能力很强B.该物质溶液的浓度很大C.光通过该物质溶液的光程长D.该物质对某波长的光透光率很高E.测定该物质的灵敏度低正确答案：A[解析]本题考查药物的摩尔吸收系数。摩尔吸收系数是物质的特性常数，吸收系数愈大，表明该物质的吸光能力愈强。故本题答案应选A。

8.

在紫外-可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是A.透光率B.测定波长C.狭缝宽度D.吸光度E.吸收系数正确答案：D

9.

用紫外分光光度法测定吸光度时，进行空白校正的目的是A.消除药物中的杂质对测定结果的影响B.消除溶剂和吸收池对测定结果的影响C.消除温度对测定结果的影响D.消除非单色光对测定结果的影响E.消除仪器的波动对测定结果的影响正确答案：B

10.

药物中无效或低效晶型的检查方法是A.熔点测定法B.旋光度测定法C.红外分光光度法D.紫外分光光度法E.高效液相色谱法正确答案：C[解析]本题考查分析方法的应用。药物中无效或低效晶型的检查方法是红外分光光度法。红外分光光度法广泛应用于有机化合物的结构鉴定。故答案为C。

11.

下列红外吸收光谱的特征吸收的峰位(cm-1)中，属于氨基伸缩振动的是A.1000～650B.3000～2700C.2400～2100D.1900～1650E.3750～3000正确答案：E[解析]本题考查红外吸收光谱的特征吸收峰。氨基伸缩振动在3750～3000之间。故答案为E。

12.

按《中国药典》的规定，红外光谱仪校正的项目有A.波数的准确性和杂散光B.波数的准确性和分辨率C.检测灵敏度和分辨率D.检测灵敏度和杂散光E.杂散光和分辨率正确答案：B[解析]题考查红外光谱仪的校正项目。《中国药典》规定，无论使用色散型红外分光光度计还是傅里叶变换红外光谱仪，必须对仪器进行校正，以确保测定波数的准确性和仪器的分辨率符合要求。故答案为B。

13.

红外光谱图中1650～1900cm-1处具有强吸收峰的基团是A.甲基B.羰基C.羟基D.氰基E.苯环正确答案：B

14.

以固体吸附剂为固定相的HPLC按作用机制属于A.吸附色谱B.离子交换色谱C.胶束色谱D.分子排阻色谱E.亲和色谱正确答案：A

15.

在色谱柱中，达到分配“平衡”后，组分在固定相(s)与流动相(m)中的质量(W)之比称为A.离解常数B.络合常数C.分配系数D.容量因子E.稳定常数正确答案：D

16.

自制薄层板、固定相和水的比例通常为A.1:1B.10:1C.1:3D.1:10E.1:100正确答案：C[解析]本题考查薄层色谱法的相关知识。自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。故答案为C。

17.

硅胶薄层板使用前在110℃加热30分钟，这一过程称为A.活化B.去活化C.再生D.饱和E.平衡正确答案：A[解析]本题考查薄层色谱的相关内容。硅胶薄层板使用前在110℃加热30分钟，这一过程称为活化。通过活化改变硅胶的内部孔结构以提高硅胶板的分离效率。故答案为A。

18.

薄层色谱的活化温度是A.80℃B.60℃C.105～110℃D.70℃E.120℃以上正确答案：C[解析]本题考查薄层色谱的活化温度。薄层色谱的活化温度为105～110℃。故答案为C。

19.

吸附薄层色谱法最常用的吸附剂A.硅胶B.聚酰胺C.醋酸钠D.氧化铝E.十八烷基硅烷键合硅胶正确答案：D[解析]本题考查吸附薄层色谱法中的吸附剂。吸附薄层色谱法的固定相为吸附剂，常用的吸附剂有硅胶、氧化铝和聚酰胺，最常用的是氧化铝。硅胶本身显弱酸性，直接用于分离和检识生物碱时，与碱性强的生物碱可形成盐而使斑点的Rf值很小，或出现拖尾，或形成复斑，影响检识效果。为了避免出现这种情况，在涂铺硅胶薄层板时用稀碱溶液(0.1～0.5mol/L的氢氧化钠溶液)或缓冲液制成碱性硅胶薄板；或者使色谱过程在碱性条件下进行，即在展开剂中加入少量碱性试剂，如二乙胺、稀氨溶液等；或在展开槽中放一盛有稀氨溶液的小杯，用中性展开剂在氨蒸气中进行展开。氧化铝本身显弱碱性，且吸附性能较硅胶强，其不经处理便可用于分离和检识生物碱。故答案为D。

20.

以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于A.吸附色谱B.离子交换色谱C.胶束色谱D.分子排阻色谱E.亲和色谱正确答案：A

21.

下列检测器中，在气相色谱法和高效液相色谱法中，均可使用的是A.紫外检测器B.热导检测器C.质谱检测器D.火焰离子化检测器E.电化学检测器正确答案：C[解析]本题考查色谱法的相关知识。紫外检测器、电化学检测器用于高效液相色谱法中。热导检测器、热导检测器用于气相色谱法中。质谱检测器可用于气相色谱法和高效液相色谱法中，故答案为C。

22.

在色谱系统适用性试验中，按公式5.54×(tR/W1/2)2计算所得的结果是A.色谱柱的理论板数B.重复性C.重现性D.分离度E.拖尾因子正确答案：A[解析]本题考查色谱分析法的相关内容。在色谱系统适用性试验中，色谱柱的理论板数N=5.54×(tR/W1/2)2。故答案为A。

23.

用高效液相色谱法检查药物中的杂质时，将供试品溶液稀释，与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，测定杂质的限量。此方法称为A.内标法B.标准加入法C.外标法D.主成分自身对照法E.面积归一化法正确答案：D[解析]本题考查高效液相色谱法的测定方法。按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液，测定杂质的限量。此方法为内标法。按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，测定杂质的限量。此方法称为外标法。面积归一化法是测量杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，测定杂质的限量。此方法称为主成分自身对照法。故答案为D。

24.

测得两色谱峰的保留时间tR1=6.5min，tR2=8.3min，峰宽W1=1.0min，W2=1.4min，则两峰分离度R为A.0.22B.1.2C.2.5D.0.75E.1.5正确答案：E

25.

在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是A.硅胶B.氧化铝C.十八烷基硅烷键合硅胶D.甲醇E.水正确答案：C

26.

下列溶液中，宜选用气相色谱电子捕获检测器测定残留的是A.苯B.乙醇C.甲苯D.三氯甲烷E.乙酸乙酯正确答案：D[解析]本题考查电子捕获检测器的测量范围。电子捕获检测器对含有电负性强的元素的物质，如含有卤素、硫、氮、羧基、氰基等化合物有响应，所以其广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。三氯甲烷中含有氯元素。故答案为D。

27.

用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器正确答案：D

28.

检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法正确答案：D

29.

下列检测器中，在气相色谱法和高效液相色谱法中，均可使用的A.紫外检测器B.火焰离子化检测器C.质谱检测器D.热导检测器E.电化学检测器正确答案：C

30.

下列电泳法中，属于平板电泳法的是A.纸电泳法B.毛细管凝胶电泳法C.毛细管等速电泳法D.毛细管等电聚焦电泳法E.毛细管区带电泳法正确答案：A[解析]本题考查电泳法的相关内容。平板电泳法包括纸电泳法、醋酸纤维素薄膜电泳法、琼脂糖凝胶电泳法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法。故答案为A。

31.

电泳法是A.在电场下测量电流的一种分析方法B.在电场下测量电导的一种分析方法C.在电场下测量电量的一种分析方法D.在电场下分离供试品中不带电荷组分的一种方法E.在电场下分离供试品中带电荷组分的一种方法正确答案：E

二、配伍选择题A．透光率

B．波长

C．吸光度

D．吸收系数

E．液层厚度

用吸收系数法测定药物的含量时，计算公式C(浓度)=A/×L中各个符号代表的是1.

正确答案：D

2.

A正确答案：C

3.

L正确答案：E[解析]本题考查Lambet-Beer定律。Lambert-Beer定律是吸收光度法的基本定律，表示物质对某一单色光吸收的强弱与吸光物质浓度和厚度间的关系。其公式是A=-lgT=ECL，表示当一束平行的单色光通过溶液时，溶液的吸光度(A)与溶液的浓度(C)和厚度(L)的乘积成正比。E为吸光系数。故答案为D、C、E。

A.885cm-1B.1740cm-1C.1602cm-1D.1230cm-1E.3500cm-14.

酯氧基VC=O正确答案：D

5.

酯羰基VC=O正确答案：B

6.

羟基VO-H正确答案：E[解析]考查红外吸收光谱的特征吸收峰。酯氧基VC=O的伸缩振动在1300～1000cm-1范围。酯羰基VC=O的伸缩振动在1735cm-1处，在羟基VO-H的伸缩振动在3500cm-1处。故答案为D、B、E。

A.1700cm-1B.2970cm-1C.3500cm-1D.1615cm-1E.870cmcm-1

黄体酮的红外吸收光谱中，以下吸收峰的波数是7.

20位酮VC=O正确答案：A

8.

4位烯VC=C正确答案：D[解析]本题考查甾体激素的鉴别方法。甾体激素原料药的鉴别几乎都采用红外分光光度法，黄体酮的红外吸收光谱中，20位酮基C=O的峰位为1700cm-1，双键C=C的峰位为1615cm-1。故答案为A、D。

A.3300～2300cm-1B.1760，1695cm-1C.1610～1580cm-1D.1310，1190cm-1E.750cm-19.

羟基VO-H正确答案：A

10.

羰基VC=O正确答案：B

11.

苯环VC=C正确答案：C[解析]本组题考查红外吸收光谱的特征吸收峰。羟基VO-H的伸缩振动在3300～2300cm-1范围。羰基VC=O的伸缩振动在1760，1695cm-1处，苯环VC=C的伸缩振动在1610～1580cm-1范围。故答案为A、B、C。

A.色谱基线B.死时间C.色谱峰保留时间D.色谱峰宽E.色谱峰高或峰面积12.

用于定量的参数是正确答案：E

13.

用于定性的参数是正确答案：C

14.

用于衡量柱效的参数是正确答案：D[解析]考查色谱峰的基本参数及意义，色谱基线反映仪器的噪音随时间的变化。死时间是不被固定相吸附或溶液的组分的保留时间。保留时间是从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔，保留时间是色谱法的基本定性参数。色谱峰宽是通过色谱峰两侧拐点作切线在基线上所截得的距离，用于衡量柱效。色谱峰高或峰面积用于定量。故答案为E、C、D。

A.保留值B.理论高度C.半峰宽D.分离度E.理论塔板数15.

R代表正确答案：D

16.

tR代表正确答案：A

17.

W1/2代表正确答案：C

18.

n代表正确答案：E[解析]本组题考查高效液相色谱法中的相关字母含义。R为分离度，tR为保留值，W代表峰宽度。n代表理论塔板数，H代表理论高度。故答案为D、A、C、E。

A.n=5.54×(tR/W1/2)2B.R=2d/(W1+W2)C.R=l/l0D.R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)E.T=W0.05h/2d1

下列色谱法系统适用性试验参数的计算公式是19.

高效液相色谱法的理论板数正确答案：A

20.

薄层色谱法的分离效能正确答案：B

21.

薄层色谱法的比移值正确答案：C[解析]本题考查色谱法系统适用性试验参数。高效液相色谱法的理论板数n=5.54×(tR/W1/2)2。薄层色谱法的分离效能R=2d/(W1+W2)。薄层色谱法的比移值R=l/l0故答案为A、B、C。

A.气相色谱法B.差示扫描量热法C.十八烷基硅烷键合硅胶D.红外分光光度法E.高效液相色谱法

以下缩写是指22.

DSC正确答案：B

23.

HPLC正确答案：E

24.

IR正确答案：D[解析]本题考查分析方法的缩写。DSC为差示扫描量热法的缩写。HPLC为高效液相色谱法的缩写。IR为红外分光光度法的缩写。GC是气相色谱法的缩写。故答案为B、E、D。

A.＞1.5B.0.3～0.7C.≤2.0%D.≤0.1%E.0.95～1.05

在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外25.

在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是正确答案：C

26.

定量分析时，对分离度的要求是正确答案：A

27.

用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是正确答案：E[解析]本组题考查高效液相色谱法的分离条件。在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外，在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是≤2.0%，对分离度的要求是＞1.5，用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是0.95～1.05。故答案为C、A、E。

三、多项选择题1.

下列关于吸收系数的说法，正确的有A.符号中1%的单位为g/mlB.其物理意义为当溶液浓度为1%，液层厚度为1cm时吸光度数值C.通常用于红外分光光度法测定药物含量时的计算D.主要用于药物中杂质限量的计算E.系旋光度测定法中常用的物理常数正确答案：BD[解析]本题考查吸收系数。吸收系数其物理意义为当溶液浓度为1%，液层厚度为1cm时吸光度数值，符号中1%的单位为g/100ml，主要用于药物中杂质限量的计算。故答案为BD。

2.

紫外分光光度计应定期检查A.波长精度B.吸收度准确性C.溶剂吸收D.狭缝宽度E.杂散光正确答案：ABE[解析]本题考查紫外分光光度计。紫外分光光度计受多种因素影响容易漂移变动，需要经常检查校正，保证测定的准确可靠，需对吸收度准确性、波长精度、杂散光进行检查。狭缝宽度对于一个仪器来说是固定或实验时设定的，不用检查；而溶剂吸收与仪器无关，在具体某项实验前应进行的检查，与仪器本身无关。故答案为ABE。

3.

药物分子结构中-COOH官能团在红外吸收光谱中的特征吸收峰有A.VC-O1300～1000cm-1B.VO-H3400～2400cm-1C.VC=O1900～1650cm-1D.VC=C1670～1500cm-1E.VN-H3750～3000cm-1正确答案：ABC[解析]本题考查化学官能团的红外吸收特征峰。药物分子结构中-COOH中酯氧基、羟基、酯基在红外光谱中都有吸收频率。分别是VC-O1300～1000cm-1，VO-H3400～2400cm-1，VC=O1900～1650cm-1。故答案为ABC。

4.

与红外分光光度法有关的术语有A.指纹区B.校正因子C.分离度D.伸缩振动E.波数正确答案：ADE[解析]本题考查红外分光光度法的相关术语。该题中与红外分光光度法有关的术语有指纹区、伸缩振动、波数。而校正因子、分离度属于色谱法的范畴。故答案为ADE。

5.

下列试剂中，可用于红外吸收光谱压片法的有A.乙醚B.乙醇C.苯D.氯化钾E.溴化钾正确答案：DE[解析]本题考查红外吸收光谱压片法的相关内容。红外光谱压片法有：KBr压片法和KCl压片法，广泛用于红外定性分析和结构分析。因红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区，即波数4000～400cm-1的范围内。KBr和KCl在中红外区没有吸收，用它们来压片测定不会对样品信号产生干扰，而别的会对测定结果产生影响。故答案为DE。

6.

下列色谱法术语中，可用于样品组分定性的色谱参数是A.保留时间B.相对保留值C.调整保留时间D.峰高E.峰面积正确答案：ABC[解析]本题考查用于定性的色谱参数。在色谱法中常用保留时间、相对保留值、调整保留时间用于定性。峰高、峰面积用于定量。故答案为ABC。

7.

薄层色谱系统适用性试验的内容有A.分离效能B.精密度C.比移值D.拖尾因子E.检测灵敏度正确答案：ACE[解析]本题考查薄层色谱系统适用性的相关内容。对检测方法进行TLC系统适用性试验，使斑点的检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能符合规定。故答案为ACE。

8.

薄层色谱法常用的吸附剂有A.硅胶B.鲨鱼烷C.氧化铝D.硅氧烷E.聚乙二醇正确答案：AC[解析]本题考查TLC。薄层色谱法常用吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等，聚乙二醇、硅氧烷、鲨鱼烷是气相色谱法常用的固定液。故答案为AC。

9.

关于薄层色谱法操作的一般方法，正确的有A.点样直径为0.5～1.0cmB.点样基线距底边2.0cmC.薄层板使用前应在110℃活化30分钟D.样点间距离以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cmE.展开时，薄层板浸入展开剂的深度为距底边2.0～3.0cm正确答案：BCD[解析]本题考查薄层色谱法的相关知识点。薄层色谱法一般操作程序可分制板、点样、展开和显色四个步骤。点样直径为2～4mm之间。点样基线距底边2.0cm。薄层板使用前应在110℃活化30分钟。样点间距离以不影响检出为宜，一