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DB34DB34/T3254—2018贵金属熔炼渣回收氯氧化铋化学分析方法金、银含量的测定火试金法Methodsforchemicalanalysisofrecoveryofbismuthoxychloridefrompreciousmetalsmeltingslag—Determinationofgoldcontentandsilvercontent—Fireassaygravimetricmethod2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布I1测定范围：金：1.00g/t～100.00g3.7硫酸(ρ1.84g/mL分析纯。3.8硝酸(ρ1.42g/mL优级纯。3.9乙酸(ρ1.05g/mL分析纯。2硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5）于试金坩埚中，搅拌均匀6.4.3～6.4.6进行，测得金量m3和银量m4。盖上表面皿，低温加热并搅拌40min，取下稍冷，趁热用慢速定量滤纸过滤，用热硫酸（3.13）洗涤g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5）于试金保温5min后出炉。将试金坩埚平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲将铅扣放入已在900℃预热20min的灰皿中，关闭炉门约2m炉门，控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现闪光点，将灰皿移至炉3将保留的熔渣和灰皿粉碎，加入50g无水碳酸钠(3.1)、100g氧化铅(3.2)、20g二氧化硅(3.3)、20g硼砂(3.4)、4g淀粉(3.5)到原试金坩埚中搅匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6),以下操作按6.4.3～6.4.4进行。加10mL乙酸(3.10)于瓷坩埚中(含两颗合粒),加热微沸3min～5min后，用倾泻法倾去量m₁。将合粒锤扁成薄片状，放回瓷坩埚中，加入15mL～20mL热硝酸(3.12),加热保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min,取下，小心倾出溶液，用温水洗涤。再加入15mL热硝酸(3.11),加热保持近沸15min～20min,使银完全溶解。倾出溶液，用温水洗涤金粒，烤干，在550℃中退火5min,取出冷却后，将金粒放在电子超微量天平上称重，得金的质量m₂7分析结果的计算金、银的含量以金、银的重量分数Wa、Wag计，数值以g/t表示，按公式(1)、(2)分别计算： mo——试料的质量，单位为克(g);m₁——金银合粒的质量，单位为毫克(mg);m₂——金粒的质量，单位为毫克(mg)ms——氧化铅空白中金的质量，单位为毫克(mg);8精密度8.1重复性的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据表1重复性限4的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5％。再现性限（R）按表

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