硫化橡胶或热塑性橡胶 动态性能的测定 第3部分：玻璃化转变温度（Tg） 征求意见稿

GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:20211警示1——使用本文件的人员应熟悉正规实验室警示2——本文件规定的某些步骤可能涉及使用相关文件中应规定适当的安全操作和废弃物使用后的本文件描述了一种硬度范围在30-80之间的硫化橡胶玻璃化转变温度的测定方法。以正弦波变形形式施加规定的应变和频率进行温度扫描，测定材料的动态性能，并通过tanδ与温度的曲线峰值测定玻璃化转变温度。这种玻璃化转变温度的下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适ISO4664-1:2011硫化橡胶或热塑性橡胶动态性能的测定第1部分：通则（Rubber;vulcanizedorthermoplastic-determinationofdynamicproperties-Part1:general注：GB/T9870.1-2006硫化橡胶或ISO23529橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（Rubber-generalproceduresforpreparingandconditioningtestpiecesforphysicaltes试样安装在动态机械分析仪的密闭测试腔内，设定恒定的应变和频率进行温5.1通则力值测量装置应具备足够的测试范围，以满足测试材料，试样及形变量的使用。力值测试装置应GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:2021测试设备应具备在指定的频率和动态位移形变下操作的能力。形变循环应是连续正弦波形式且谐测试腔应是密闭且恒温可控，程序温度精度控制在±0.3℃以内。注意应减少试样通过试样支架到腔室外部环境的热传导。设备应可以测试样品周围的实际温度。由于橡胶的性能与温度有关，准确的温夹具应使试样夹持在设备上，并保证在测试过程中试样不试样制备的标准方法应是直接模压制成圆柱体试样然后从模压试片上裁切条状试样，或模压制成剪切试样的组件。如有特殊要求，试样应依据ISO23529标准描述采用裁切或打磨的方法从制成品上的测试长度为10mm±0.2mm，试样的其余部分夹持于夹具内部。试样不同长度，宽度，厚度及测试长剪切测试用试样应为包含两个平行的橡胶组件的三明治结构，试样的直径应至少是厚度的4倍。GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:2021与金属组件最佳的粘接方式为未硫化橡胶与金属组件硫化成型。可以使用适合的冷固化胶粘剂冷固化胶粘剂Loctite407TM是较为合适的粘合剂示例。此粘合剂的产品信息是方便用户使用，并从硫化到试验之间的时间间隔应符合ISO23529的规定。样品和试片从硫化到试试样厚度的测量精确至0.01mm，横截面尺寸测量精确至0.1mm。所有测试应在标准实验室温度应在对试样施加了至少6次应力循环后再进行动态性能测试。应变振幅的选择应符合设备说明书的要求，公差为±0.01%。拉伸、压缩和剪切模式下推荐的应GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:20214如果测试材料的基本特性不明确，试样应从-150℃升温至+70℃的范围梯度测试，升温速率为1℃/min或2℃/min。如果确定测试试样的基本特性，选用的起始试验温度应比试验的Tg温度至少低30℃。在液氮或者其他制冷手段辅助下，设备测试腔的温度应具备降至-150℃或试验起始温度的能力，并保持温升速率控制在1℃/min或2℃/min。试样牢固地安装或连接在夹具上，以保证在依据ISO23529规定的时间对试样在-150℃(或者其它确定的起始温度)条件下进行调节。备以1℃/min或者2℃/min的速度开始升温，并以10s-30s的采样时间间隔持续记录数据点。试样面积和应变的全部数据值应以未施加应变时测量的尺寸值依据ISO4664-1标准和设备使用说明书，在所有记录的数据点中确定计算三个试样在每一个数据点的tanδ的平均值。若任意一个值偏离平均值的10%以上，应重复GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:2021标引序号说明：这种测试方法应在一系列限制条件下进行操作，包括为了简化设备和试验参数而采用的单一频率和单一应变幅度的测试方法。为了充分评估橡胶的动力学行为，分析方法则需要涵盖较宽的频率，应4）测试设备详细描述包括设备型号，驱动形式，能力范围，以及测量系统2)在设定频率下试样Tg值的平均值，℃;如Tg15表示在15Hz下试样的Tg的测定值。GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:20216654321动δγβa---过渡态区过渡态区：这种过渡状态代表分子链片段移动的开始，采用模量的下降及滞后损失的变大进行表征。当模量衰减至最大值时，黏性模量和弹性模量的平均值处的温度即为玻璃化转变温度，Tg。对硫化橡在温度扫描过程中，材料由于受热发生限域化学键移动，同时材料的体积膨胀变大，此过程定义为γ转化。随着温度的升高，材料自由体积继续变大，导致材料所有侧链和限域官能团原子的运动，此过程定义为β转化。温度继续升高，材料不定形区域开GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:20217精密度Ingredient原材料Numberofpartsbymass质量份数HAF炭黑N339二苯甲酰氨基二苯二硫化学塑解A60加工助剂2251111GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:2021样品AITP测试程序连续监控两周。在每周的指定时间分别进行两个样品的2次单独的测试。每周的测ITP测试程序推荐参与实验室固定一个测试操作人员。使用不同试样及在两个测试周内重复测试的目的在于保证最终合并的数据库中包含这些常规变量。因此，这个测试程序的精密度较常规的单点任何未经精密度评价的产品或测试材料，不得使用ITP程序测定的精密度结果用于产品的验收或rR样品A55a剔除掉离群值后的实验室数量（参与ITP实rD--日常重复性标准偏差(测量单位)R--再现性（计量单位）GB/T9870.3-XXXX/ISO4664-3:2021[2]ISO22768,R