标准解读

《GB/T 44617-2024 饲料中庆大霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在规定了饲料样品中庆大霉素残留量检测的具体方法。该标准采用液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS），这是一种结合了高效液相色谱分离能力和高灵敏度、选择性强的质谱分析能力的技术手段，适用于复杂基质中微量或痕量成分的准确定量与定性分析。

标准详细描述了从样品制备到最终数据分析的整个过程。首先，在样品前处理阶段，通过适当的提取和净化步骤将目标化合物从饲料基质中分离出来，以确保后续分析不受干扰物质的影响。接下来是使用液相色谱进行初步分离，随后通过串联质谱仪对分离出的目标物进行进一步鉴定与定量。此过程中，正离子模式下的多反应监测(MRM)被推荐用于提高检测的选择性和灵敏度。

对于实验条件如流动相组成、柱温、流速等参数，《GB/T 44617-2024》也给出了具体指导，这些设置直接影响着分析结果的准确性与重现性。此外，还定义了方法验证的要求，包括线性范围、检出限、定量限、精密度以及回收率等关键指标，确保不同实验室间能够获得一致可靠的数据。

最后，该标准还提供了数据处理指南，说明如何根据仪器输出的信息计算样品中庆大霉素的实际浓度，并强调了质量控制的重要性，比如定期校准仪器、实施空白对照及加标回收试验等措施，以保证测试结果的有效性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2024-09-29 颁布
  • 2025-04-01 实施
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GB/T 44617-2024饲料中庆大霉素的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
GB/T 44617-2024饲料中庆大霉素的测定液相色谱-串联质谱法_第2页
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文档简介

ICS

65.120

CCS

B46

中华人民共和国国家标准

GB/T44617—2024

饲料中庆大霉素的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofgentamycininfeeds—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2024-09-29发布2025-04-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T44617—2024

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。

本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、四川威尔检测技术股份有限公

司、北京工商大学、通威农业发展有限公司。

本文件主要起草人：索德成、郑玲燕、张凤枰、樊霞、陈刚、安志新、张璐、冯玉超、肖志明、

王石、吴金玉、董鹏、张航俊、姚婷、唐建。

Ⅰ

GB/T44617—2024

饲料中庆大霉素的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了用液相色谱﹘串联质谱法测定饲料中庆大霉素的原理、试剂或材料、仪器设备、样

品、试验步骤、试验数据处理。

本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中庆大霉素（以庆大霉素C1、

庆大霉素C1a、庆大霉素C2和庆大霉素C2a之和计）的测定。

本文件庆大霉素的检出限为0.030mg/kg，定量限为0.100mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用

于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的庆大霉素用5%三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱﹘串

联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲酸铵：色谱纯。

5.3甲酸：色谱纯。

5.4甲醇：色谱纯。

5.5乙腈：色谱纯。

5.60.1%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（5.3）,用水稀释至1000mL，混匀。

5.70.1%甲酸乙腈溶液：取1.0mL甲酸（5.3），用乙腈稀释至1000mL，混匀。

5.810%氨水甲醇溶液：取氨水10mL，用甲醇（5.4）稀释至100mL，混匀。

5.91%七氟丁酸酐甲酸溶液：取七氟丁酸酐0.5mL，用0.1%甲酸溶液（5.6）稀释至50mL，混匀。

临用现配。

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