《药品质量检测技术》试题（含答案）二十二

-1-题号一二三四五总分阅卷人分数《药品质量检测技术》试题二十二一、单项选择题（每小题1分，共30分。请将答案填入下表）1234567891011121314151617181920212223242526272829301.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是（）。A.红色B.紫色C.黄色D.蓝绿色2.用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的（）。A.将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺

滴定液回滴，以铁盐为指示剂

B.将检品溶于水，用硝酸银标准溶液滴定，以铬酸钾为指示剂

C.将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准溶液滴定，以荧光黄为指示剂

D.将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点3.巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（）。

A.甲醇-冰醋酸B.醋酐C.甲基甲酰胺D.苯-乙醇

4.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（）

A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.硫喷妥钠

5.银量法测定巴比妥类药物的含量，《中国药典》（2010版）采用的指示终点的方法是（）。

A.吸附指示剂法B.过量银与巴比妥类药物形成银盐沉淀

C.K₂CrO4指示剂法D.电位滴定法

6.药典规定，检查崩解时限应取供试品（）片（个）。A20B15C10D67.药典规定，凡检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行（）A质量差异检查B崩解时限检查C含量均匀度测定D热原检查8.药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，不再进行（）。A质量差异检查B崩解时限检查C含量均匀度测定D热原检查9.除另有规定外，片剂、胶食剂或注射用无前粉末，每片（个）标示量不大于10mg或主药含量小于每片（个）质量5%者，应进行（）。A质量差异检查B崩解时限检查C含量均匀度测定D可见异物检查10、标定HCl和NaOH溶液常用的基准物质是()A.硼砂和EDTAB.草酸和K2Cr2O7C.CaCO3和草酸D.硼砂和邻苯二甲酸氢钾11、下列玻璃仪器不能用烘干法干燥的是()。A.烧杯B.三角烧瓶C.移液管D.量筒12、下列几种情况，对中和滴定结果无影响的是（）。A．滴定管用水冲洗后即注入标准液B．滴定管尖端末充满液体C.滴定前标准液在“0”刻度以上D．锥形瓶里有少量水13、酸碱滴定中选择指示剂的原则是：（）AKa=KHInB指示剂的变色范围与计量点完全重合C指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的pH突跃范围之内D指示剂应在pH＝7.00时变色14、标定高锰酸钾标准溶液时：（）①应将溶液加热至75～85℃②溶液的[H+]约为0.5~1.0mol•L-1，H2SO4③滴定速度不宜太快④溶液无色时即为终点A①②③④B①②③C③④D①③④15．常用作光度计中获得单色光的组件是（）A.光栅(或棱镜)+反射镜B.光栅(或棱镜)+狭缝C.光栅(或棱镜)+稳压器D.光栅(或棱镜)+准直镜16．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（）A.溶液浓度B.测定波长C.仪器型号D.吸收池厚度17．假定ΔT=±0.50％A=0.699则测定结果的相对误差为（）A.±1.55％B.±1.36％C.±1.44％D.±1.63％18.紫外—可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（）A.消失B.位移C.分裂D.精细结构更明显19.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）

A、改变固定相种类B、改变流动相流速

C、改变流动相配比D、改变流动相种类

20.不是高液相色谱仪中的检测器是（）

A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器

21.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）

A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置。

22.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）

A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置

23.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水

C.不含有机物的蒸馏水D.无铅（无重金属水）

24.离子色谱的主要特点是（）。

A.高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度

B.采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析

C.采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度

D.采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效

25.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A.可加快流速，缩短分析时间B.高压可使分离效率显著提高

C.采用了细粒度固定相所致D.采用了填充毛细管柱

26.液相色谱的H一u曲线（）

A与气相色谱的一样，存在着从HminB.H随流动相的流速增加而下降

C.H随流动相的流速增加而上升D.H受u受影响很小

27.键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。

A极性减小B极性增大

C载样量增大D载样量减小

28.在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量

因子k与保留时间tR的变化为（）。

A.k与tR增大B.k与tR减小

C.k与tR不变D.k增大，tR减小

29.水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂)的是（）

A正相色谱法B反相色谱法

C吸附色谱装D空间排斥色谱法30.可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有()(A)氯丙嗪(B)安定(C)异烟肼(D)尼可刹米(E)阿司匹林二、填空题（每小题1分，共30分）1．注射剂中抗氧剂的排除采用加或为掩蔽剂。2．复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的。3.Ca2+与PAN不显色，但加入CuY后即可指示滴定终点。今于含Ca2+的碱性试液中加入CuY和PAN后发生的反应为_________，显_________色；当以滴定EDTA至终点时的反应为_______，显_________色。4.EDTA的化学名称为________。配位滴定常用水溶性较好的________来配制标准滴定溶液。5.EDTA的结构式中含有两个________和四个________，是可以提供六个________的螯合剂。6、分子的运动包括三种，它们是、和。其中能量最大的是，能量最低的是。7、多组分分光光度法可用_的方法来求得各组分的含量，这是基于。8.盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。9.肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用法。10.杂环类药物主要包括__类，__类，__类。11、一般多原子分子的振动类型分为振动和振动。三、简答题（每小题4分，共20分）1.配合物的绝对稳定常数和表观稳定常数有什么不同？为什么要引入表观稳定常数？2．简述药物分析的性质？3.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)4．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？5.异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？Ch.P中用什么方法测定异烟肼的含量？四、计算题（每小题5分，共20分）1、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。2、测定血清中的磷酸盐含量时，取血清试样5.00mL于100mL量瓶中，加显色剂显色后，稀释至刻度。吸取该试液25.00mL，测得吸光度为0.582；另取该试液25.00mL，加1.00mL0.0500mg磷酸盐，测得吸光度为0.693。计算每毫升血清中含磷酸盐的质量。取VB210片(标示量为10mg/片)精密称定为0.1208g研细，取细粉0.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的=323计算标示量％？精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知=594L=1cm，计算标示量的百分含量？

单项选择题1-5BDCDD6-10DBACD11-15CDCBB16-20BADBB21-25DBABC26-30BABBC二、填空题1.丙酮甲醛2.防止阿司匹林水解3.CuY﹢Ca2++PAN﹦CaY﹢Cu-PAN，红；Cu-PAN+Y=CuY+PAN，浅绿4.乙二胺四乙酸，乙二胺四乙酸二钠5.氨氮，羧氧，配位原子6.电子运动分子振动分子转动电子运动分子转动7.解方程组吸光度的加和性8.酯普鲁卡因二乙氨基乙醇对氨基苯甲酸钠对氨基苯甲酸9.紫外分光光度10.吡啶吩噻嗪苯并二氮杂11.伸缩变形三、简答题1.答：(1)没有任何副反应存在时，配合物的稳定常数称为绝对稳定常数；有副反应存在时得出的实际稳定常数称为表观稳定常数。(2)当M与Y在一定酸度条件下进行配位，并有Y以外的其它配位体存在时，将会引起副反应，从而影响主反应的进行，此时稳定常数已经不能客观地反映主反应进行的程度，应引入表观稳定常数。2.答:它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。3.答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。4.答：(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测定。(4)在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。5.