水中溶解氧的测定

水中溶解氧的测定卫生检验学教研室苏会岚卫生学检测技术一、溶解氧溶解氧（dissolvedoxygen，DO）：指溶解在水中的氧含量。与空气中的氧分压、水温等因素有关。二、溶解氧测定的卫生学意义测定水中的溶解氧，可间接反映水体受有机物污染的状况。水体自净能力和自净速度复氧：藻类————O2↑空气中溶解氧

耗氧：微生物分解有机物，消耗溶解氧易氧化的有机物————厌氧菌繁殖——有机物腐败作用——水体发臭光合作用O2↓卫生标准地面水的溶解氧不得低于4mg/mL；东北地区渔业水源不得低于5mg/mL。三、溶解氧测定方法碘量法：准确、精密、但有多种杂质，需采取适当措施避免。适用于测定水源水、地表水等较清洁的水样。溶解氧测定仪法（电化学方法，氧电极）电导测定法（金属铊与铊离子）常用于测定颜色深、浊度大的水样，如江河水、湖泊水、污水、废水等水样。四、碘量法（一）原理在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4

2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O

(棕色沉淀)

加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。（二）仪器

1、仪器：溶解氧瓶(250mL)、

锥形瓶(250mL)、

酸式滴定管(25mL)、

移液管(50mL)、

吸球

2、药品：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1％)、

硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)（三）实验方法1、水样的采集与固定（1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250mL的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。（2）在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1mL插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。（3）取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2mL碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。2、酸化

往水样中加入2mL浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5

min，使I2全部析出来。3、用标准Na2S2O3溶液滴定

（1）用50mL移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

（2）用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

（3）向锥形瓶中加入淀粉溶液2mL。

（4）继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

（5）记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。

（6）按上述方法平行测定三次。4、计算

溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水？O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：

CNa2S2O3—硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol/L)VNa2S2O3—硫代硫酸钠体积(mL)V水—水样的体积(mL)（四）注意事项1、试剂加入时应注意不要与空气接触，以免将空气中的氧带入样品影响测定。2、注意淀粉指示剂加入的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂，否则终点会出现反复，难以判断。3、样品中悬浮物质会吸附析出碘，使结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解，待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。4、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入