2023届高考化学专项小练实验化学综合大题

实验化学综合大题

1.实验室以电镀废渣（CnOa、CuO、Fe203及CaO）为原料制取铜粉和K2Cr2O7的主要流程如下:

电镀废渣一酸浸铜粉

残渣灌液^…~CrfOH)j>Fe(OH)3-►-►KjCrjOj

（D酸浸时残渣的主要成分为（用化学式表示）；“制铜氨液”[[Cu（NHj/SO“溶液｝时，

采用Bmokl/氨水，适量30%H20„并通入。2,控制温度为55℃。在有比6的前提下，同时还通入。2的

目的是o

（2）“沉CuNHBO：,”时可用如下装置（夹持、加热仪器略）：

①“沉CuNH,SO：J时，需用45c水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为

②分离出的CUNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生Cu.下列相关说法正确的是

A.上述固体加热能产生Cu,可能是因为分解反应产生大量还原性气体

1

B.将盛有固体的增切放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热

C.灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌

D.判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重

(3)设计以“Cr(0H)3、Fe(0H)3”的混合物为原料，制取K2Cr2O7的实验方案：选出其正确操作并按序

列出字母：o

将CNOH”、Fe(0H)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状-一冰水洗涤及干燥。

一

(

0

X

M80

860

)一40

8.20

/0

嗯

釐

的

1(1Ml80100

温度/C

(已知：①碱性条件下，10蝴2。2可将+3价的Cr氧化为Cror；②+6价的Cr在溶液pHV5时，主

要以Cr2(h2一存在)。

a.在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%比。2溶液，维持pH大于7

b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤

c.静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH<5;

d.充分反应后，煮沸(除去过量的H&)

e.蒸发结晶，抽滤

(4)重铝酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管

上口加入少量待测液一-然后从下部放出，重复2〜3次。(补充完整所需操作)

【答案】(DCaSOq减少私仇的消耗量，节约成本

2

2，

(2)®2[Cu(NH3).,]+3S02+4H20=2CuNEtS031+6NH；+SO产®ACD

(3)a->d->c-*b过滤

(4)倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁

【解析】(1)电镀废渣(CRO3、CuO、Fez。?及CaO)用硫酸酸浸，残渣为CaSO、等溶解度不大的物质；由

于和比。2都具有强氧化性，在有%。2的前提下，同时还通入。2,可以减少为。2的消耗量，节约成本；(2)

①在[CMNHjJSOi溶液中，通入SO2,发生氧化还原反应，Cu元素化合价由+2价得电子变为+1价，SO?中S

元素化合价由+4价失电子变为+6价，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，离子方程式为

2>+2-

2[CU(NH3)4]+3S02+4H20=2CUNH1S03I+6NH4+SO4；②A项，CuNHSh在空气中灼烧,可以分解产生Cu,Cu

元素的化合价由+1价得电子变为0价，被还原，发生还原反应，可能是因为分解反应产生大量还原性气体，

故A正确；B项，增期可直接加热，不需要垫石棉网，故B错误：C项，灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不

断搅拌，使之均匀受热，防止出现局部温度过高，产生飞溅现象，故C正确；D项，将固体放在用烟中充分

灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热，冷却、称量直至连续两次称量的质量差不超过0.1g,说明

分解完全，故D正确；答案为ACD。(3)根据题给已知，将CNOH”、Fe(0H)3的混合物加入烧杯中，加适量

的水调成浆状，在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%乩()2溶液，维持pH大于7,充分反应后，

煮沸(除去过量的I1A),静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pHV5,蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、过滤，冰水

洗涤及干燥；则正确操作顺序为a-dfcfb,过滤后洗涤；(4)润洗滴定管，应使待测液充分接触滴定管内

壁，则应从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管的内壁，然后从下部

放出，重复2〜3次。

2.甘氨酸亚铁[出2式乩。。0)2卜海，摩尔质量204g-mol1是一种新型的铁雪养强化剂，广泛用于缺铁性

贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：

已知:

3

甘氨酸

异抗坏血酸甘氨酸亚铁FeSO」・7H2OFeCL・4比0

(H2NCH2COOH)

易溶于水微溶于易溶于水和乙醇有弱酸性易溶于水难溶易溶于水难溶于易溶于水易溶于

乙醇和强还原性于乙醇乙醉乙醇

请回答:

⑴如图所示合成装置中仪器b的名称是―

合成装置图

⑵合成过程中，本实验为了防止Fe?‘被氧化，采取的措施是。

⑶下列说法正确的是。

A.滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO.•7H20.

C.步骤III中的分离方法是过滤.

D.步骤IV,提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥

（4）合成过程需控制pH=5.5,试说明理由_______。

⑸步骤III加入无水乙醇的目的是。

⑹若甘氨酸的投料量为300kg,得到纯品344.8kg,则产品的产率为巡（保留一位小数）。

【答案】（1）三颈烧瓶（2）通入氮气；加入异抗坏血酸（3）CD

4

⑷pH过低使产率下降的原因是H'会与H2NCH2C00H中的氨基反应；pH过高会生产沉淀

⑹降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；除去杂质，提高产率

(6)84.5

【解析】(1)根据图示仪器构造分析，仪器b为三颈烧瓶；(2)甘氨酸饱和溶液中通入氮气，气流通过溶

液，能起搅拌溶液的作用，搅拌可以加快化学反应速率.，同时除去溶液中溶解的氧气，加入异抗坏血酸,

异抗坏血酸有强还原性，都能防止亚铁离子被氧气氧化；(3)A项，装置中使用的是恒压滴液漏斗，滴入液

体前，无需打开滴液漏斗a的上口玻璃塞，故A错误；B项，FeS0,・7HQ易溶于水，难溶于乙醇，在加入乙

醇析出甘氨酸亚铁时会混入杂质，而FeCL-4H20易溶于乙醇，不会引入杂质，区此亚铁盐应选用FeCl2-4H20,

故B错误；C项，加入乙醇析出甘氨酸亚铁，步骤【II为分离液体和固体的操作，分离方法是过滤，故C正确；

D项，步骤IV中，用蒸储水洗涤除去乙酎，得到纯净的甘氨酸亚铁，甘氨酸亚铁容易被氧化，因此干燥过

程最好选用真空干燥，故D正确，故选CD：(4)pH过低，H'会与HNCHEOOH中的氨基反应，使产率下降，pH

过高会生成氢氧化亚铁沉淀，因此合成过程需控制pH=5.5；(5)甘级酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，步骤IH

加入无水乙醇，降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度，促使其结晶析出；同时除去杂质，提高甘氨酸亚铁的产

率和纯度：(6)甘氨酸的投料量为300kg,甘氨酸的物质的量上罩二^■=4xlO3mo/,生成

75g♦mol

〃[(NH£H£OO)2Fe]=2X10mol,产率为二.八：",‘：!?———~r*100%=84.5%

2xl03wo7x204g.wo7-10

3.高铁酸钾(KFeOD是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组用如图装置(夹持仪器已省略)制备KC10

溶液，再与Fe(N0：j3溶液反应制备4。0门

已知KFcOi的部分性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇②在强碱性溶液中比较稳定

③在Fe”或Fe(0H)3催化作用下发生分解。请回答：

⑴装置B的作用是除去氯气中的HC1气体、降低氯气的溶解度和

5

⑵Fe(N0s)3溶液(I)与含KOH的KC1。溶液(H)混合时,溶液I、H滴加的顺序是

(3)已知"FeOi理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示KzFeO,理论产率)，制

备LFeOl的最佳条件是____O

时间/时....、-02

70-7--：0.4,

60人、'、\

50y八，\

%―

0.05.0101520温度/℃

(4)制得的LFeOi粗产品中含有Fe(0H)3、KC1等杂质。

①有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列)：将粗产品溶于冷的KOH溶液~__

f―—___-真空干燥箱中干燥。

A.过滤

B.将滤液蒸发浓缩、冷却结晶

C.用蒸储水洗涤晶体2〜3次

D.往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置

E.用适量乙醇洗涤晶体2〜3次

②过滤时应选用的漏斗是—o

③洗涤时选择相应操作的原因是一。

【答案】(D观察溶液产生气泡多少以控制流速

⑵将Fe(N(h)3溶液滴入含KOH的KC10溶液中(或将I滴入II中)

(3)反应时间50飞Omin,反应温度5.0~10℃

(4)①ADAE①砂芯漏斗

③乙醇挥发时可带走水分，防止KFeOi与水反应

6

【解析】(1)装置B中盛有饱和食盐水，氯气在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以饱和

食盐水的作用是除去氯气中的HC1气体、降低氯气的溶解度，同时还可以通过观察溶液产生的气泡多少以

控制氯气流速，使氯气与KOH溶液充分反应制得KC10溶液；(2)因AFeO」在强碱性溶液中比较稳定，在Fe"

或Fe(OH)3催化作用下可以发生分解，所以Fe(NO。3溶液(I)与含KOH的KC1O溶液(II)混合时，应将Fe(NO3)3

溶液滴入含KOH的KC1O溶液中；(3)据图可知,LFeOq理论产率最高时所对应的条件是:反应时间50~60nlin,

反应温度5.0~10℃；(4)①制得的LFeO,粗产品中含有Fe(OH)3、KC1等杂质，根据题中提供的LFeO,的性

质，提纯过程应该是：将粗产品溶于冷的KOH溶液，过滤除去不溶于冷的KOH溶液的Fe(0H)3,因“FeO,微

溶于浓KOH溶液，则往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置析出KFeCh晶体，过滤得到KFeO,晶体，用适量

乙醇沅涤晶体2〜3次，最后在真空干燥箱中干燥，则正确答案为：A、D、A、E；②溶解样品的试剂为KOH

溶液，因普通玻璃中的二氧化硅可以和KOH溶液反应，则过滤时应选用砂芯漏斗(硬质高硼玻璃)而不能选

用普通漏斗；③因LFeO,可溶于水而难溶于无水乙醇，则洗涤时应选择适量无水乙醇洗涤晶体，同时乙醇挥

发时可带走水分，防止LFeOi与水反应。

4.无水四氯化锡(SnCL)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl.„

装置如下图所示：

已知：①Sn、SnCk、SnCL有关的物理性质如下表:

物质熔点/oC沸点/oC颜色、状态

Sn2322260银白色固体

7

SnCl2246623无色晶体

SnCli-30114无色液体

②Sn的性质与Fe相似；SnC*在空气中极易水解生成SMVxHzO；Ck易溶于SnCL。

回答下列问题：

(1)下列关于实验装置的说法正确的是o

A.整套实验装置先检漏，再连接，再添加药品，最后检杳气密性

B.A中盛放KMnO,晶体的仪器名称为圆底烧瓶

C.B中盛放饱和食盐水，C中盛放浓硫酸，G中盛放浓NaOH溶液

D.装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至收集器中

(2)当观察到装置F上方出现现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量,

继续加热。此时继续加热的目的是O

(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为

(4)收集器中收集到的液体略显黄色，原因是_______；提纯SnCL的方法是o

A.加入NaOH萃取分液B.加入足量锡再加热蒸储

C.加入碘化钾冷凝过滤D.加入饱和食盐水萃取

(5)经测定产品中含有少量的SnCl2,可能的原因是(用化学方程式表示)。可用碘量法

24

测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn*+I2=Sn-+2ro准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸

溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次后记录消耗标准液的平

均体积。提示滴定到达终点的实验现象为o即使此法滴定的操作均正确，但测得的SnCL含量

仍高于实际含量，其原因可能是(用离子方程式表示，并配上必要的文字说明)。

【答案】(DCD(2)黄绿色气体时加快氯气与锡反应；使SiCL气化，利于从混合物中分离出

8

来

(3)SnCh.(x+2)H20=Sn02*xH20+4HCl

(4)有Ch溶解其中B

(5)Sn+SnCh=2SnC12或Sn+2HCl=SnCl2+H21当最后一滴标准碘溶液滴下时，锥形瓶中的溶液恰好由

无色变为蓝色，且半分钟内不褪色酸性环境下溶液中的溶解氧能氧化「：4「+02+4H'=2l2+2H20,相当于

单位体积的标准碘溶液浓度增大，完全反应Sr?.所需碘溶液的体积偏小，因此SnCk的含量偏小，SnCL的含

量偏大

【解析】(DA项，整套实验装置先桧漏，再检查气密性，然后再连接，添加药品，故A错误；B项，A

中盛放KMnO,晶体的仪器带支管，名称为蒸储烧瓶，故B错误；C项，装置A制得的Ch中混有HC1和水蒸

气，装置B中应盛放饱和食盐水，可以除去Ck中的HC1；装置C中应盛放浓硫酸，可以除去水蒸气；氯气

有毒，不能随意排放，G中应盛放浓氢氧化钠溶液，可以吸收氯气，防止空气污染，故C正确；D项，根据

表格中SnCL的沸点，装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至收集器中：故D正确。故选CD。(2)由

于Sn与空气中的Q反应，SnCL在空气中极易水解生成SnO2-xH2O,所以制备SnCL之前用Ch排尽装置中的

空气，观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时，表明装置中气体已排尽，开始点燃D处的酒精灯。待Sn

熔化后适当增大Ch流量，继续加热，可加快Ck与Sn反应的速率，同时使SnCL气化，利于从混合物中分

离出来(根据表中提供的SnCL、SnCL的熔沸点分析)，在收集器中收集SnCL；(3)装置A制得的CI2中混有

HC1和水蒸气，装置B中饱和食盐水的作用是：除去Ck中的HC1,装置C中浓硫酸的作用是：干燥CL;若

上述装置中缺少装置C,CL中混有水蒸气，根据题给已知②"SnCh在空气中极易水解生成SnCAxlM)”，D

处具支试管中发生的主要副反应为SnCL,；x+2)H2O=SnO2*xH2O+4HCl；(4)氯气是黄绿色，收集器中收集到的

液体略显黄色，可能是有CL溶解其中。A项，NaOH不仅吸收Cb,而且能与SnCL反应，不能采用，故不选

A项；B项，加入足量锡与CL反应，再加热蒸储，能采用，故选B项；C项，碘化钾与Ck反应生成KC1和

12,产品中混有12,不能采用，故不选C项；D项，加入饱和食盐水，不能吸收C12,SnCL水解成SnCVxHzO,

不能采用，故不选D项。故选B。(5)经测定产品中含有少量的SnCl2,可能的原因是Sn+SnCL尸2SnCL或

Sn+2HCl=SnCl2+H2f：准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指

示剂，用碘标准溶液滴定至终点，滴定到达终点的实验现象为当最后一滴标准碘溶液滴下时，锥形瓶中的

溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。酸性环境下溶液中的溶解氧能氧化「，离子方程式为

4I+02MH-=2I2+2H20,相当于单位体积的标准碘溶液浓度增大，完全反应S/♦所需碘溶液的体积偏小，因此

9

SnCL的含量偏小，SnCL的含量偏大。

5.亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。

某兴趣小组制备NaCld晶体，流程如图：

一…c以尉通入S02、B-|NaOH,H2O2I、，…八多步操作”"1

NaCICh溶液--------HCIO?-r"…5"»NaCKh溶液--------MNaCQ日日体|

----------------混合溶液-----------1

IIIIII

合成反应：步骤I：2NaC103+S02=2C102+Na2S01

步骤II：2C102+H2024-2NaOH=2NaC102+2H20+02

已知：a.NaClOz晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。

b.NaClG饱和溶液在低于38℃时析出NaC102・3HO高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分

解成NaClQ,和NaCl。

请回答：

(1)亚氯酸钠的制备：

①步骤I的SO?可用亚硫酸钠与70%〜80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是

.

②步骤II的反应放热效应明显，为提高NaClOz的产率，实验中可采取的措施是(任

填一项措施)。

(2)产品的分离提纯：步骤III,包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是

A.55℃左右在可期中减压蒸发结晶

B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

10

C,宜用40℃左右的温水做洗涤剂

D.为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进HQ的蒸发。

（3）产品纯度的测定：

-22

滴定反应：C102+41+4H=2H20+212+C1~2S203+I2=SA+2r

①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a称量mgNaClO?产品：b溶解，加过量KI,适量的稀

H2s。4；c倒转摇匀；d转移至100mL容量瓶；e洗涤；f定容；g冷却。其正确的操作顺序为：_de

d。

②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用cmol・「加@2s2O3标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。计

算产品中NaCK）2的质量分数为o（用含m、c、V的代数式表示）

③检验发现制备的NaClOz中含有Na2SO.„出现这种杂质的可能原因是

_____________________________________O

【答案】⑴①70%〜80%的硫酸能提供反应所需的足够H',极稀的硫酸易溶解SO?气体，98%的浓硫酸中

溶质为硫酸分子，不提供H制备气体。

②给反应装置加冷水（或冰水）浴缓慢通入C1Q搅拌散热

⑵BCD⑶①abgfc②90.5xcvxl（）3xwo%

m

③步骤I中SO?过量，和步骤H中的反应物（NaOH、Hzd混合溶液）反应

【解析】（1）①由于70%〜80%的硫酸能提供反应所需的足够1「，极稀的硫酸易溶解SO2气体，98%的浓硫

酸中溶质为硫酸分子，不提供I「制备气体，所以步骤I的502可用亚硫酸钠与70%〜80%的硫酸反应制备，而

不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸；②步骤【I的反应放热效应明显，又因为NaClO?饱和溶液在低于38C时析

出NaClQ・3H2O,高于383时析出NaC102,高于60℃时NaClO2分解成NaCM和NaCl,所以为提高NaC102

的产率，实验中可采取的措施有给反应装置加冷水（或冰水）浴、缓慢通入口0八搅拌散热等。（2）A项，生

烟用来灼烧固体，不能用于减压蒸发结晶，A错误；B项，抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小

孔盖住的滤纸抽滤时，应选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，过滤效果比较好，B正确；

11

C项，由于NaClO?饱和溶液在低于38℃时析出NaC102・3H20,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO?

分解成NaCUX和NaCL所以宜用40匕左右的温水做洗涤剂,C正确：D项.为加快干燥速度，可用如图装

置进行干燥，在X处增加一设备，用来减小体系压强，从而促进也0的蒸发，D正确。故选BCD；(3)①待测

液的配制一般可以分为以下几个步骤：计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、摇匀、定容、振荡、装瓶

-

等，则正确的操作顺序为：abgdedfCo②根据C102+41+4H=2H20+212+C1->2s「可知NaClOz〜

on_in3100〃比

2k〜4Na2s2O3,所以产品中NaClOz的质量分数为砺心]0m90.5x5x10,X100%；③由于步骤I

mm

中SO?过量，和步骤II中的反应物(NaOH、比缶混合溶液)反应生成硫酸钠，因此检验发现制备的NaC102中含

有Na2SO4o

6.二草酸合铜(II)酸钾晶体｛[K£u(C20)J,2H2。｝微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，

晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜

(II)酸钾晶体。

实验步骤：

I.制备高纯度CuO：向提纯后的CuSOi溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。

II.制备晶体：将CuO固体加入KHCA溶液中，50°C水浴加热30min,趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，

加热烘干4ho

III.纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请

回答：

(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是。

(2)步骤III,晶体应置于(填仪器名称)中加热。

(3)下列关于步骤II的说法正确的是。

A.抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔

B.趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率

C.提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量

12

D.洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗

（4）步骤III的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确

顺序是（操作可重复使用）。

（5）已知：①限选的除杂试剂：蒸储水、稀硫酸、H2&溶液、纯净的CuO粉末、氨水。②金属离子沉淀

时的pH：

金属离子开始沉淀时的pH完全沉淀时的pH

Fe*1.13.2

Cu244.76.7

Fe*5.88.8

硫酸铜晶体中常含有少量FeSO,-7H20,补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①______,②____________,

③过淀。

【答案】（1）溶液中含NaOH会腐蚀滤纸（2）堵烟（3）ABD

⑷①②③①②③0®

（5）加入足量的H202用CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7

【解析】（1）步骤I制备高纯度CuO、抽滤用于分离出氢氧化铜沉淀，由于沉淀和硫酸钠、氢氧化钠共

存，IHNaOH会腐蚀漉纸，故选用玻璃砂漏斗；（2）步骤III中，加热晶体应选用用蜗；（3）关于步骤[I：A

项，抽滤时选用的滤纸要大小合适一一小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔，A正确；B项，已知二草

酸合铜（II）酸钾晶体｛[KzCECzO）/，24。｝微溶于冷水，可溶于热水但会慢慢分解，故需趁热抽滤，防

止溶液冷却时晶体析出，降低产率，B正确；C项，提高水浴温度，加快反应速率，但温度过高，反而会使

产物分解，故不能提高晶体的产量，C错误；D项，已知二草酸合铜（II）酸钾晶体｛[七。1920）2]・2乩0｝

微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上

会分解，故洗涤时应先用冷水洗去表面可溶性杂质，再用酒精洗，便于酒精挥发时带走水分得到纯净而干

燥的晶体，避免加热烘干时晶体分解，D壬确：故选ABD：（4）步骤IH是加热至150C使晶体失去结晶水,

13

测量加热前后晶体质量的变化，则必须使晶体恰好失去全部结晶水、达到恒重，主要操作有①称量；②在

一定温度下加热脱结晶水：③冷却：④计算,则上述操作的正确顺序是①©③©©③①④：(5)硫酸铜晶体

中常含有少量FeSO”・7HQ,则需要除去铁元素防止混入目标产物中，通过沉淀法去除铁元素，由表知：可

以用绿色氧化剂H2O2溶液把亚铁离子氧化为铁离子，则通过加纯净的CuO粉末条件pH使铁离子沉淀完全、

而铜离子不产生沉淀再过滤即可，故答案为：①加入足量的H2O2,②用CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7。

7.乳酸亚铁晶体［CH3cH(OH)COO］2Fe・2比0是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCL反应制得，

制备流程如图：

一邈)浓缩.前他

“精制乳酸］FcCb溶液①反应30min

-钙溶液J60〜70匕’②冷却结晶.

③过流一所HE85%乙醉师阚

圆a洗涤低温真空干燥底壶7J

反应装置如图所示:

已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷不，易溶于热水；乳酸亚铁：

溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：

(D装置甲的气密性检查操作为O

(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性一按图示

要求加入试剂一将三颈烧瓶置于水浴中f__-----f开动搅拌器

a.关闭&；b.盖上分液漏斗上匚玻璃塞；c.关闭七,打开心；d.关闭打开除e.

打开分液漏斗上口玻璃塞；f打开K,

(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是副产物为

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(4)下列说法正确的是一

A.装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸储烧瓶

B.本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，

反应过于剧烈

C.乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用淀液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤

D.粗产品的洗涤液，经蒸储后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量

(5)有同学提出可直接用KMnOi滴定法测定样品中的Fe‘量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于

100%,其主要原因可能是一

【答案】(1)关闭“、K2,打开分液漏斗活塞，打开Ki,加入蒸镭水，若蒸储水不能顺利流下，则证明

甲装置气密性良好(2)defcab

(3)亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，纯度高氯化钙(4)AD

(5)KMn0i溶液可以氧化乳酸根，标准液消耗量变多，所以结果总是大于100%

【解析】(D首先关闭心、及，形成封闭体系，打开分液漏斗活塞，打开瓜，加入蒸储水，若蒸储水不

能顺利流下，则证明甲装置气密性良好；(2)亚铁离子易被空气中的氧气氧化，需先用氢气排出装置内的空

气，因此需要先关闭打开七,打开分液漏斗上口玻璃塞，打开K”盐酸与铁反应生成氢气，排出空气，

然后关闭打开产生的氢气使装置内压强增大，将氯化亚铁溶液压入三颈烧瓶中，然后关闭K”盖

上分液漏斗上口玻璃塞，开动搅拌器，使氯化亚铁溶液与乳酸钙反应生成乳酸亚铁，故答案为：d；e；f；

c；a；b；(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是亚铁离子新制且反应装置处于氢气气氛中，产品不易被氧化，

纯度高；由分析可知，副产物为氯化钙；(4)A项，根据装置的构造可知，装置甲中的主要仪器是球形分液

漏斗和蒸储烧瓶，故A正确；B项，本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是防止铁粉堵塞导管，故B

错误；C项，乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗一起

抽滤，故C错误；D项，粗产品的洗涤液，经蒸僧后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量，故D

正确；故选AD；(5)因乳酸根中的羟基可以被KMnOi氧化，也会消耗KMnO”标准液消耗量变多，所以结果总

是大于100%。

8.碘酸钙［Ca(I03)2〕是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(I03)2・H20的实验流程如图:

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noa：

JL_1

I：的C——转化I_T…一

ccu

己知：碘酸是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。

⑴转化步骤是为了制得碘酸，该过程在图1所示的装置中进行。

图1

①当观察到现象时，停止通入氯气

②转化时发生反应的离子方程式为

⑵除去HI03水溶液中少量L单质的实验操作为_________直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在。

已知：①Ca(I03)2-6H2。是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。

②Ca(I0j2-6H2。加热升温过程中固体的质量变化如图2所示

49X

而

0?

学

方

芟

亨

否

至

1001603303S0S40

图2

(3)Ca(I0)3・6Ha在100〜160℃条件下加热得到的物质成分是—

⑷下列说法正确的是

A.转化过程中CCL的作用只是增大L的溶解量，提高k的利用率

B.为增大转化过程的反应速率，可适当加快通CL的速度

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C.以除碘后的水层为原料，加入过量的Ca(0H)2溶液，过滤，洗涤可得到Ca(I03)2・6H20

D.对己除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca(I03)2•6H20进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO.

溶液不再有沉淀产生

【答案】(1)反应液中紫红色接近褪去I2+5C12+6H2O=2I03+10cr+i2ir

⑵将HIO3水溶液用CCL多次萃取，分液⑶Ca(K)3)2・H2()(4)BD

【解析】(1)①转化步骤是为了制得碘酸，12的CCL溶液呈紫红色，当观察到反应液中紫红色接近褪去

现象时，则L基本反应完，故可停止通入氯气；②转化时发生反应的离子方程式为I2+5CI2+6H2O=2I(V+10

C1+12H-；(2)互不相溶的液体混合物分离应使用分液操作，HI03可溶于水，但碘单质在水中溶解度较小，

可进行萃取分离，操作为将HIOs水溶液用CCL多次萃取，分液，直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在；

(3)Ca(IOj2-6Ha的相对分子质量为498,Ca(I()3)2・比0的相对分子质量为408,故在100〜160℃条件下加

热得到的物质成分为Ca(I03)2・H。(4)A项，转化过程中CCL可增大L的溶解量，提高L的利用率，且可

除去HI03中的A错误；B项，适当加快通CL的速度，即增大反应物浓度，可增大转化过程的反应速率，

B正确;C项，已知Ca(IO3)26H2在碱性条件下不能稳定存在，故以除碘后的水层为原料,加入过量的Ca(0H)2

溶液，调节溶液pH为7,过滤，洗涤可得到Ca(I03)2-6H20,C错误；D项，对已除碘后的水层为原料得到

的沉淀Ca(I03)2・6HQ进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgN03溶液不再有沉淀产生，在加热至恒重即

可，D正确；故选BD。

9.固体双氧水(2Na2c。3・3比。2)在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧气(活性氧)、水和碳酸钠，从

而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。某兴趣小组制备2Na2(X)3・3H2()2流程如图：

己知：①2Na£O3(aq)+3H202(aq)2Na2CO3-3H2O2(s)△的)

②过碳酸钠(2岫2(：03・3出02)：>50℃时分解

⑴请用文字表述反应［的反应原理;

⑵查阅资料可知：反应III中(装置如图，夹持仪器略)，反应条件对产品质量的影响：反应温度(A)>

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反应时间(B)》原料比(C=n(HQ)：n(NaOh))。为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、

_(请写出两点):

(3)活性氧的测定：

I.0.02mol/LKMn0」溶液的标定：准确称取一定量的NaS/Oi基准物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴

力口热至75~85℃,立即用KMnO」溶液滴定。(2KMn01+5Na2C20.l+8H2S0,=K2SO.,+5Na2SO,+2MnSO,+10C02+8H20)

II.活性氧的测定：准确称取mg产品，加水溶解于锥形瓶中，再加稀硫酸酸化，用标定过的KMnOi标准

溶液滴定至终点，记录所消耗KMnO,溶液的体积。

①标定KMnOi溶液时，一开始反应速率很慢，反应一旦发生后，反应会越来越快直到滴定结束，其原

因,可能是;

②用标定过的KMnOi标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：

③用标定过的KMnO」标准溶液滴定样品溶液前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：

检漏一蒸镭水洗涤一--________-~________-开始滴定

A.用KMnOi标准溶液润洗2至3次

B.记录起始读数

C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.排除气泡

E.装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上

F.装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上

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G.用产品溶液润洗2至3次

④理论活性氧值为15.3%,本次实验测定值为12.3%,其原因可能是o

A.滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

B.用KMnOi溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡

C.标定KMnOt溶液时，锥形瓶未用待装液润洗

【答案】(1)相同温度下，NaHC6的溶解度较之NHiHCOs、NaCl、NH£1小

(2)磁力搅拌；缓慢滴加比。2溶液

G)①反应生成的Mn”催化该反应®6KMnO(+5(2Na2CO3*3H2O2)+19H2SO4=3K2S0.,+6MnS0,+10Na2S01+10C02

t+15021+34H20

③AFDCB@AB

【解析】⑴反应I利用NaHCO：,的溶解度较小，NaCl与MLHCQ,反应生成NaHCO沉淀，所以反应原理为：

相同温度下，NaHCOs的溶解度较之NHHCO,、NaCkNH£1小；(2)控制反应放出的热量可以通过控制反应物

的量，通过搅拌能使热量散失，所以为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、磁力搅拌、缓慢滴加

H。溶液；(3)①标定KMnOi溶液时，发生反应后生成的♦作为催化剂能加快反应速率，所以反应会越来越

快的原因可能是：反应生成的催化该反应；②KMnOi具有强氧化性，能将玉中T价的氧原子氧化成0

价，Na2c与硫酸反应生成二氧化碳气体，所以KMn(h标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：

6KMnOt+5(2Na2C03-3H202)+19H2S04=3K2S0.+6MnS0.t+10Na2S0.t+10CO21+150?t+34HG：③KMnO,具有强氧化性，对

碱式滴定管的下端的胶管有腐蚀性，所以KMnOi标准溶液用酸式滴定管，滴定样品溶液前，滴定管操作顺序

为：检漏一蒸储水洗涤f用KMnO”标准溶液润洗2至3次装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上一排除气泡一

调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下一记录起始读数一开始滴定,故操作顺序为A-F-D-C-B；④A项，

滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，导致KMnOi标准溶液体积偏小，则滴定结果偏小，A

符合感意；B项，用KMnOi溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡，导致KMMX标

准溶液滴定后读数偏小，KMnOi标准溶液体积偏小，则滴定结果偏小，B