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文档简介
12StandardforrapiddetectionofethanolgasolineformotorI本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件起草单位:天津市产品质量监督检测技术研究院[国家市场监管技术创新中心(石油石化产1车用乙醇汽油(E10)快速筛查技术规范GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计GB/T17040石油和石油产品中硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法GB/T29858分子光谱多元校正定量分析GB/T30519轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法NB/SH/T0842轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2定标模型验证calibrationmo本技术规范中,多元校正是通过化学计量学软件来4快速筛查项目、阈值和检测方法表1车用乙醇汽油(E10)快速筛查项研究法辛烷值(RON)小于硫含量/(mg/kg)大于NB/SH/T08428苯含量(体积分数)/%芳烃含量(体积分数)/%烯烃含量(体积分数)/%大于36.1由本市国家级质检中心进行快速筛查方法定期6.2应定期评估快速筛查方法,快速筛查方法与本市国家级质检中心进行比对试验,如两种方法结果的差值不完全满足GB18351规定的仲裁方法中再现性求,并且具备独立检验空间以保证检测设备稳定性和检测数据4通过主成分分析、偏最小二乘法(PLS)等现代化学计量学方法,建立光谱与质量指标之间的线性A.2仪器与设备A.2.1傅立叶变换近红外光谱仪4000cm-1-12500cm-1,光谱分辨率优于2cm-1,波数准确度优于±0.03cm-1,波数重复性优于0.A.2.2化学计量学软件使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含偏最小二乘法(PLS)多元校正算法,具有近红石油醚(60℃~90℃):分析纯,用于样品池冲洗。A.4定标模型的建立和验证A.4.1仪器准备A.4.1.1仪器性能检查每次测定试样光谱之前,应按照仪器操作手册检查仪器性能,确保仪器正常A.4.1.2仪器工作参数设置测定定标集样品、验证集样品和待测试样的光谱时,仪器参A.4.2样品选择5A.4.3标准测定值NB/SH/T0663NB/SH/T0663A.4.4光谱采集A.4.5定标模型建立利用化学计量学软件,以偏最小二乘法(PLS)建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型,应yi——定标样品集第i个样品标准方法测定值;在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点(异常值)。根据F/T分布,计算检验值,进行异常样本的识别与筛除,异常值不得超过定标样品A.4.6定标模型验证指标,并与按“A.4.3标准测定值”测定的基准数据进行比较,验证定标模型的分析准确度。近红外光A.4.7定标模型维护6模型的验证光谱用于更新定标模型,建议至少每半年一A.5样品测定A.5.1测量待测样品的近红外光谱,利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱,即可得出各质A.5.2每个样
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