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文档简介
1林产品中总砷的测定-原子荧光法4试剂和材料4.1硝酸(HNO3);ρ(HNO3)=1.41g/mL优级纯或更高纯度24.3硫酸(H2SO4)优级纯或更高纯度;4.4氢氧化钾(KOH)优级纯4.5硼氢化钾(KBH4):优级纯或4.6硫脲(CH4N2O2S)分析纯或更高纯度;4.8硫酸酸溶液(1+9):量取50m4.11硼氢化钾溶液(20g/L):称取20.0g硼氢化钾,用用硝酸溶液(5+95)稀释并定容至刻度,混匀。于3于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化注:可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的称样量和定容体积。根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为光电倍增管负高压:270V;砷空心阴极灯电流:60mA;载气流速:400mL/min;屏蔽气流速设定好仪器最佳条件,连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列注:可根据仪器的灵敏度及样品中汞的实际含量调整标准系列溶液中砷的质量浓度范围。转入试样测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定处理好的试4试样中待测元素的含量按式(1)计算: 9.1每批次样品应至少做两个空白试样,空白试样的测9.2每次分析应建立校准曲线,曲线9.4每次分析时应同时测定相应的国家统一标准物质,结果应在保证值内。若无合适56附录A(资料性附录)A.1微波消解仪参考条件15726736A.2方法精密度汇总表元素名称样品类型平均值(mg/kg)标准偏差(mg/kg)相对标准偏差范围(%)重复性限r(mg/kg)砷草珊瑚0.1070.0040.4~5.10.012油茶0.2280.0070.7~4.20.020竹笋0.2230.0120.4~7.20.034A.3方法正确度汇总表元素名称样
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