《纳米材料》 课件 5 纳米材料的表征

第五章纳米材料的分析测试手段02了解纳米材料的基本分析方法、掌握各种分析方法的原理与适用范围。教学目的第五章纳米材料的分析测试手段重点内容了解基本纳米材料分析方法明确各类分析方法得到的结构成分信息第一节纳米材料的结构分析04纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的特征信息。主要从纳米材料的结构分析，成份分析，性能分析等几个方面进行简单的介绍。力图通过纳米材料的案例来说明这些现代分析方法在纳米材料表征上的具体应用。第一节、纳米材料的结构分析05结构可以分为表面结构、内部结构；结构信息包括形貌、尺寸（及分布）、晶体结构等。结构分析方法可以分为两类：直接观察分析技术：TEM，SEM，SPM（STM、AFM）等间接分析技术衍射分析技术：X射线衍射，电子衍射，拉曼光谱，激光粒度仪等。第一节、纳米材料的结构分析06光学显微镜：可光以可见光照束；将可见光焦像聚焦成像的玻透是玻璃透镜。电子显微镜：电束以电子束照束；电束将电子束焦像聚焦成像的磁镜。直观结构分析技术-电子显微镜07透射电显镜子显微镜以透射电子为检测对象；扫描电显子显微镜以二次电子及背散射电子为检测对象。直观结构分析技术-电子显微镜081932年后，德国的Knoll和Ruska等人首次发表了有关电子显微镜的理论和实验研究，同时成功制造出第一台透射电子显微镜。1934年，电子显微镜的分辨率达到了500埃，Ruska也因其在电镜光学基础研究的贡献获得了1986年的诺贝尔物理学奖。1939年，德国西门子公司研制出世界上第一台商用透射电镜，其分辨率优于100埃。电子显微镜-透射电子显微镜09电子枪产生的电子束经磁透镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子与很薄的样品相互作用并穿透，透过强度分布与样品形貌、结构对应。透射出试样的电子经磁透镜放大投射在荧光屏上，转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、结构对应的图像。电子显微镜-透射电子显微镜10在透射电镜中，电子的加速电压很高，采用的试样很薄，所接受的是透过的电子信号。因此主要考虑电子的散射、干涉和衍射等作用。电子束在透过试样的过程中，与试样物质发生相互作用，穿过试样后带有试样特征的信息。人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其转变成眼睛敏感的图像。图像上明暗的差异称为图像的衬度。衬度原理是图像的分析基础。电子显微镜-透射电子显微镜11TEM强不匀电像衬像可为中强度不均匀的电子像为衬度像，可分为：质厚衬度：材料量度质量厚度成射强差；造成透射束强度；衍射衬度：各部分满足拉条布拉格条件程不，生射；的程度不同，产生衍斑；相位衬度：察观察1nm以下的细节，所用的薄晶体试样厚度小于10nm。在这样薄的试样条件下，入射电子穿过薄试样只轻的射不于生射度但受轻微的散射，不足于产生衍射衬度。电子显微镜-透射电子显微镜12但是轻微散射电子与透射电子之间存在相位差，经物镜的会聚作用，在像平面上发生干涉。由于样品各点的散射波与透射波的相位差不同，干涉后的合成波也不同，这就形成了衬度。由这种衬度形成的图象为相位衬度像。电子显微镜-透射电子显微镜13衍射衬度像当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光荧屏上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点。入射线照射到晶体上时，晶体的一组面网（h,k,l）满足布拉格方程，则在入射线成2θ角方向产生衍射，留下一个衍射斑点。电子显微镜-透射电子显微镜14相位衬度像高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与散射波的相位差所形成的。高分辨TEM是观察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。常用于微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，可通过晶格条纹间距来获得。电子显微镜-透射电子显微镜15晶格像（单胞尺度的像）能观察到单胞的二维晶格像，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。结构像（原子尺度的像）像中含有单胞内原子排列的信息。将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。电子显微镜-透射电子显微镜16TEM法测纳米样品的优缺点优点：分辨率高，1-3Å，放大倍数可达几百万倍。亮度高。可靠性和直观性强，是颗粒度测定的绝对方法。缺点：缺乏统计性。立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小。取样时样品少，观察范围小（几平方毫米），可能不具代表性。粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。电子显微镜-透射电子显微镜171932年，德国的Knoll提出了SEM可成像放大的概念，并在1935年制成了极其原始的模型。1938年，德国的阿登纳制成了第一台采用缩小透镜用于透射样品的SEM。1965年英国剑桥仪器公司生产的第一台SEM，它用二次电子成像，分辨率达25nm，使SEM进入了实用阶段。1968年在美国芝加哥大学，Knoll成功研制了场发射电子枪，并将它应用于SEM，可获得较高分辨率的透射电子像。电子显微镜-扫描电子显微镜18工作原理：利用电子射线轰击样品表面，引起电子信号的发射，经检测装置接收后成像的一类电镜。发射的电子信号：二次电子——从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子<50eV，与原子序数没有明显关系，对表面几何形状敏感背散射电子——从距样品表面0.1-1μm深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似入射电子能量。电子显微镜-扫描电子显微镜19成像：二次电子与原子序数没有明显关系，对表面形状敏感。突出的尖棱、小粒子和斜面二次电子产出较多，(这些部位电子离开表层的机会多)亮度大。平面二次电子产额较少，亮度低。深的凹槽产生多的二次电子，但不易检测到，亮度较暗。电子显微镜-扫描电子显微镜20SEM分析的优缺点：优点：1)仪器分辨本领较高，通过二次电子像能够观察试样表面60Å左右的细节。2)放大倍数变化范围大(一般为l0-150000倍)，且能近续可调。3)观察试样的景深大，图像富有立体感。可用于观察粗糙表面，如金属断口、催化剂等。4)样品制备简单。电子显微镜-扫描电子显微镜21SEM分析的优缺点：缺点：不导电的样品需喷金(Pt、Au)处理，价格高，分辨率比TEM低，现为3-4nm。电子显微镜-扫描电子显微镜22扫描隧道显微镜和原子力显微镜统称扫描探针显微镜(ScanningProbeMicroscope,SPM)。1982年，IBM的G.Bining和H.Rohrer于瑞士实验室发明了可观测原子尺度的扫描隧道显微仪(ScanningTunnelingMicroscope,STM)。1986年获得诺贝尔物理奖。直观结构分析技术-扫描探针显微镜23通常扫描探针显微镜在检测试片表面特性时，先扫试片表面形貌。以STM与AFM为例，微探针会先接近扫试片表面，在两者距离极为接近时（约10nm），探针尖端会和试片表面的局部原子团发生交互作用（分别为电场与超距力场），此作用会对探针产生反应（如遂穿电流与范德华力）。此反应的程度会和针尖与试片的距离相关，将此感测讯号回授给控制系统，进而得到试片局部表面的高度，再配合二维扫描平台的移动则可构画出表面形貌。直观结构分析技术-扫描探针显微镜24扫描隧穿显微镜主要原理是利用金属针尖在样品表面上进行扫描，根据量子隧穿效应产生隧穿电流，利用隧穿电流作为测量讯号，即可获得样品表面图像。这是目前为止能进行表面分析的最精密仪器，横向分辨率可达到0.1nm，纵向分辨率可达到0.01nm。既可观察到原子，又可直接搬动原子。探针与样品必须能导电，STM的应用范围因而受到限制。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜25量子隧穿效应在经典力学中，当势垒的高度比粒子的能量大时，粒子是无法越过势垒的。量子力学中，粒子穿过势垒出现在势垒另一侧的几率并不为零，这种现象称为隧道效应。隧道效应是微观粒子(如电子、质子和中子)波动性的一种表现。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜26基本结构探针：探针尖端非常尖锐，通常只有一两个原子。决定STM的横向分辨率。压电三角架：加电场，使压电材料变形，产生收缩和膨胀，来控制探针的运动。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜27扫描方式：根据样品表面光滑程度不同，采取两种方式扫描：恒流扫描，恒高扫描。恒流扫描：即保持隧道电流不变，调节探针的高度，使其随样品表面的高低起伏而上下移动。样品表面粗糙时，通常采用恒流扫描。恒高扫描：当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针水平高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流随样品表面起伏的变化。特点：成像速度快。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜28STM像：STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨率。但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生错误的信息。原因是STM图像反映的是样品表面局域电子结构和隧穿势垒的空间变化，与表面原子核的位置没有直接关系，并不能将观察到的表面高低起伏简单地归纳为原子的排布结构。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜29STM的特点：优点：1.具有原子高分辩率。横向：0.1nm,纵向：0.01nm。2.可实时得到在实空间中表面的三维图像。3.可以观察单个原子层的局部表面结构。4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至水中也可以，而且对样品无损。5.不仅可以观察还可以搬动原子。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜30STM的特点：缺点：1.要求高，防震，高真空，防温度变化。2.电导率在10-9S/m以上的样品满足常规STM测试的要求。如果样品的导电性很差。最好使用银或金导电胶将其固定，并进行镀金处理。3.在恒流模式下，样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。恒高模式下，需采用非常尖锐的探针。扫描探针显微镜-扫描隧道显微镜31STM不能测量绝缘体表面的形貌。1986年，Binning、Quate和Gerber等人提出原子力显微镜的概念，在斯坦福大学发明了第一台原子力显微镜，不但分辨率高，可测量绝缘体，还可测量表面原子力，测量表面的弹性、塑性、硬度、黏着力、摩擦力等。扫描探针显微镜-原子力显微镜32AFM原理：将一个对微弱力极敏感的弹性微悬臂一端固定。另一端的针尖与样品表面轻轻接触。当针尖尖端原子与样品表面间存在极微弱的作用力(10-8-10-6N)时，微悬臂会发生微小的弹性形变。利用激光将光照射在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测器会记录此偏移量，也会给反馈系统，最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。扫描探针显微镜-原子力显微镜33原子间的范德华力因为彼此间距离的不同而有所不同，其之间的能量也会不同。扫描探针显微镜-原子力显微镜34扫描方式有2种恒力模式：在扫描过程中利用反馈回路保持针尖和样品之间的作用力恒定，即保持微悬臂的变形量不变，针尖就会随表面的起伏上下移动，得到表面形貌的信息。是使用最广泛的扫描方式。工作过程中，使AFM的针尖处在排斥力状态，此时作用力不变，移动样品，如表面凹下，作用力减小，控制系统立即使AFM推动样品上移。记录控制电压的起伏大小变化，可知道表面原子的起伏状态。扫描探针显微镜-原子力显微镜35扫描方式有2种恒高模式：在扫描过程中，不使用反馈回路，保持针尖与样品之间的距离恒定，检测器直接测量微悬臂Z方向的形变量来成像。对于表面起伏较大的样品不适用。扫描探针显微镜-原子力显微镜36原子显微镜悬臂，是以振动的方式测量。探针尖端靠近样品表时测量其共振频率或振动振幅的变化。由于探针尖端与样品之间的总力非常小（约为10-2N)，所以常用于样品的材质较软或弹性较佳的材质。。因其是非接触式所以可以测量导体、半导体、非导体。扫描探针显微镜-原子力显微镜37接触如果坚硬样品表面部份有浓缩的水层，接触式会穿透液体层，破坏样品表面。非接触不会穿透液体层，不会破坏样品表面。扫描探针显微镜-原子力显微镜38衍射分析技术人类了解原子点阵结构的第一个手段特点可以同时探测原子在空间的位置及原子的种类。统计分布。无法进行局部区域结构分析。间接结构测定技术-X射线衍射39X光的产生1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现象是偶然发现的。1901诺贝尔物理奖。灯丝中发出的电子达到一定的能量，电子受高压电场的作用以高速轰击靶面，会把靶面材料中的K层电子空出，处于激发态，其它层的电子跃入，能量降低，发出X光。间接结构测定技术-X射线衍射40劳厄----晶体作为衍射光栅，证明晶体周期性。布拉格父子----晶体衍射条件1914，1915年诺贝尔物理奖衍射谱：不同晶体由于组成的原子不同，或者原子排列方式不同（如石墨，金刚石），导致X光衍射谱图不同，可用来测样品的晶体结构。间接结构测定技术-X射线衍射41产生电子的阴极，一般是螺旋形状的钨丝，加热后可以发射电子。阳极靶，它用来吸收阴极电子，通过这些高速电子的撞击，产生X射线，撞击会产生大量热（主要的能量消耗形式），故靶需要水冷。阴极周围的聚焦罩，就是对电子起一个聚焦的作用，使靶上面产生聚焦斑，X射线从聚焦斑射出。X射线管体，它是真空的，一般由玻璃或金属制成。窗口由钹密封。间接结构测定技术-X射线衍射42射线检测器：检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。衍射图的处理分析系统：现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。间接结构测定技术-X射线衍射43扫描方式：连续扫描和步进扫描。连续扫描：是指测角仪的连续转动方式，测角仪从起始的2θ到终止的2θ进行匀速扫描。其参数主要有两个，一个是数据点间隔，另一个是扫描速度。扫描速度是指单位时间内测角仪转过的角度，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等。数据点间隔是指每隔多少度取一个数据点。步进扫描：步进扫描方式是将扫描范围按一定的步进宽度（0.01°-0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步进时间），并且将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度。间接结构测定技术-X射线衍射441927年，C.J.戴维孙和L.H.革末在观察镍单晶表面对能量为100电子伏的电子束进行散射时，发现了散射束强度随空间分布的不连续性，即晶体对电子的衍射现象。G.P.汤姆孙和A.里德用能量为2万电子伏的电子束透过多晶薄膜做实验时，也观察到衍射图样。电子衍射的发现证实了L.V.德布罗意提出的电子具有波动性的设想，构成了量子力学的实验基础。间接结构测定技术-电子衍射45电子衍射或电子束衍射是样品的电子针对干扰通过观察图案，用于研究材料的技术。这是由于粒子和波的双重性质而发生的现象，粒子（在这种情况下为电子）也可以称为波。因此，可以将电子视为诸如声波或水波之类的波。类似的技术包括X射线衍射和中子衍射。间接结构测定技术-电子衍射46晶体对电子的衍射与对射线的衍射一样，也要满足衍射几何条件（布拉格公式）和物理条件（结构因子），所获得的衍射花样对多晶体为一系列半径不同的同心衍射环所组成，对单晶体则是一系列规则排列的衍射斑点。间接结构测定技术-电子衍射47电子衍射花样的分析：（1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的位置。（2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的强度。间接结构测定技术-电子衍射48间接结构测定技术-电子衍射49电子衍射可用于小尺寸颗粒的物相鉴定，由于弥散粒子颗粒极小（直径远小于1μm），分布较密，选区光阑套住的不是一个粒子（即一个小晶体），而是大量的粒子；即使能套住一个粒子，其衍射强度也是不够的。如果弥散粒子足够多，就能获得比较完整、连续的环花样。间接结构测定技术-电子衍射501928年，印度物理学家C.V.Raman用水银灯照射苯液体，发现了拉曼效应，因此获得了1930年的诺贝尔奖。1934年，科学家普拉坎克才比较详尽地评述了拉曼效应，对振动拉曼效应进行了比较系统的总结。1964年，以激光作为拉曼光谱仪的激发光源，研发出了激光拉曼光谱仪。间接结构测定技术-拉曼光谱51拉曼是一种光散射技术，激光光源的高强度入射光被分子散射时，大多数散射光与入射激光具有相同的波长（颜色），不能提供有用的信息，没有发生能量交换（弹性碰撞），这种散射称为瑞利散射。然而，还有极小一部分（大约1/109）散射光的波长（颜色）与入射光不同，发生了能量交换（非弹性碰撞），其波长的改变由测试样品（所谓散射物质）的化学结构所决定，这部分散射光称为拉曼散射。间接结构测定技术-拉曼光谱52间接结构测定技术-拉曼光谱53表面增强拉曼散射（SERS）效应是指在特殊制备的一些金属良导体表面或溶胶中，吸附分子的拉受散射信号比普通拉曼散射（NRS）信号大大增强的现象。利用这个现象使拉曼克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点。激光共振拉曼光谱，当选取的入射激光波长非常接近或处于散射分子的电子吸收峰范围内时，拉曼跃迁的几率大大增加，使得分子的某些振动模式的拉曼散射截面增强高达106倍，这种现象称为共振拉曼效应。共焦显微拉曼光谱，在光谱本质上，共焦显微拉曼光谱仪与普通的激光共振拉曼光谱仪相似，激发激光束通过显微镜聚焦为一个微小光斑，这就是显微的意思。间接结构测定技术-拉曼光谱54主要应用：纳米材料中颗粒组元和界面组元由于有序程度的差别，两种组元中对应同一键的振动也有差别。这样可以利用纳米晶粒与相应常规晶粒的拉曼光谱的差别来研究其结构特征或尺寸大小。还可用于薄膜厚度，固相反应，细微结构分析等方面。拉曼(Raman)散射法可测量纳米晶晶粒的平均粒径，粒径由下式计算：间接结构测定技术-拉曼光谱55英国马尔文仪器有限公司是最初一批商用激光粒度分析仪的厂商之一，于上世纪70年代左右制造出本公司第一台商用激光粒度分析仪，随后生产出世界上第一台激光PCS纳米粒度及Zeta电位分析仪，第一台超声粒度分析仪，成为举世公认的激光粒度分析技术的先锋及行业标准。我国粒度测试技术研究工作起步于20世纪70年代，激光粒度仪的研制自20世纪80年代开始。间接结构测定技术-激光粒度仪56激光粒度仪主要有激光器、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。激光粒度仪是基于光衍射现象设计的，当光通过颗粒时产生衍射现象（其本质是电磁波和物质的相互作用）。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置，位置信息反映颗粒大小。间接结构测定技术-激光粒度仪57动态光散射（也称为PCS—光子相关光谱）测量布朗运动，并将此运动与粒径相关。这是通过用激光照射粒子，分析散射光的光强波动实现的。散射光波动：如果小粒子被光源如激光照射，粒子将在各个方向散射。如果将屏幕靠近粒子，屏幕即被散射光照亮。现在考虑以千万个粒子代替单个粒子。屏幕将出现如下图所示的散射光斑。间接结构测定技术-激光粒度仪58检测器上的散射光间接结构测定技术-激光粒度仪59间接结构测定技术-激光粒度仪60Intensity（光强）、Volume（体积）和Number（数量）分布：光强、体积和数量分布之间有什么差别？说明光强、体积和数量分布之间差异的简单方式，是考虑只含两种粒径（5nm和10nm）、但每种粒子数量相等的样品。间接结构测定技术-激光粒度仪61ZetasizerNano系列通过测量电泳迁移率并运用Henry程方程计算Zeta电位。间接结构测定技术-激光粒度仪62Zeta电位的大小表示胶体系统的稳定性趋势。胶体系统是：当物质三相（气体、液体和固体）之一，良好地分散在另一相而形成的体系。对这种技术，我们对两种状态感兴趣：固体分散在液体中和液体分散在液体中即乳剂。间接结构测定技术-激光粒度仪63Zeta电位与pH变化关系图间接结构测定技术-激光粒度仪第二节纳米材料的成分分析65纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系：1.二氧化钛纳米光催化剂掺杂C、N例子说明。2.纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响。据报道通过在ZnS中掺杂不同的离子可调节这一材料在可见区域的各种颜色。确定纳米材料的元素组成，测定纳米材料中杂质的种类和浓度，是纳米材料分析的重要内容第二节、

纳米材料的成分分析66纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型；为达此目的，纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析，质谱分析和能谱分析；纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析和表面成分分析等方法。第二节、纳米材料的成分分析成分分析类型和范围67一、体相成分分析方法体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。68原子吸收光谱分析法AAS根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10－10－10－14g测量准确度很高，1%（3-5%）选择性好，不需要进行分离检测分析元素范围广，70多种难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析69电感耦合等离子原子发射光谱法ICP-AESICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法可进行多元素同时分析，适合近70种元素的分析很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3

稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级对非金属元素的检测灵敏度低70电感耦合等离子体质谱法ICP-MSICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素离子质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）线性范围宽（可达7个数量级）分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析；71纳米粒子ICP-MS直接测定72二、表面成分分析方法随着材料科学的进展，人们发现除固体内部的缺陷和杂质影响材料性能之外，固体的表面（包括晶界和相界等内表面）状态对材料性能也有重要影响。例如，金属材料的氧化和腐蚀，材料的脆性和断裂行为，半导体的外延生长等，都与表面几个原子层范围内的化学成分及结构有密切关系，从而要求从微观的、原子和分子的尺度上认识表面现象，为此，需要发展研究表面成分和结构的新物理方法。在研究表面现象时，由于涉及的层深很浅，故需对样品的制备和分析过程进行严格控制，以防止外来污染造成的假象和误差。73X射线光电子能谱XPSXPS作为一种现代分析方法，具有如下特点：（1）可以分析除H和He以外的所有元素，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级。（2）相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。（3）能够观测化学位移。化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是XPS用作结构分析和化学键研究的基础。（4）可作定量分析。既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。74电子探针X射线显微分析电于探针X射线显微分析仪（简称电子探针仪，EPA或EPMA），是利用聚焦到很细且被加速到5~30kev的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某“点”利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分；为微区分析。75纳米材料分析的意义纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的特征信息。主要从纳米材料的结构分析，成份分析，性能分析等几个方面进行简单的介绍。力图通过纳米材料的案例来说明这些现代分析方法在纳米材料表征上的具体应用。第三节纳米材料的性能分析微纳尺寸的材料因其尺寸效应而具有众多优异性能，广泛应用于各种领域，比如微纳米机电系统（MEMS/NEMS）。微纳材料的力学性能影响器件的强度、弹性等特性，对力学性能的测试可以分析材料受到外力后的变性情况。原位力学性能测试可以帮助分析微纳材料的力学性能与尺寸效应的基本机制。第三节纳米材料的性能分析-原位力学性能测试77第三节纳米材料的性能分析-原位力学性能测试纳米压痕法（Nanoindentation）亦称为深度敏感压痕技术。传统压痕技术是通过压头对材料表面加载，然后读取压痕区域，以此分析材料机械性能的方法。纳米压痕法经过优化改良，已经达到纳米级别的测试表征。主要用于测量材料的硬度和弹性系数。纳米压痕实验所需的主要的器件为待测材料、传感器、执行器和压头尖端。78第三节纳米材料的性能分析-原位力学性能测试对焊接后的纳米线进行压痕测试，在金刚石压头压入过程中获得载荷-位移曲线，同时对压痕的形状和压痕周围的裂纹等形貌进行原位分析，压痕区域的微观结构可反映材料在外力冲击作用下的失效行为AFM纳米压痕法79第三节纳米材料的性能分析-原位力学性能测试三点弯曲法传统的三点弯曲测试在试验台上安放两个支座，作为试件弯曲的两个支点，将试件置于支座上，然后通过加载机构上安装的弯曲压头对试件施加弯曲载荷。微型化弯曲测试装置结合SEM、AFM等高倍成像装置可进行三点弯曲原位测试研究。

更符合材料及其制品在实际使用情况下的受载情况，可以获得纳米结构的在受力情况下的变形行为信息。80第三节纳米材料的性能分析-原位力学性能测试取适量NW溶液滴至刻蚀有微米沟槽的硅片，在扫描电子显微镜下对横跨于沟