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43Determinationofchloramphenicolresiduesinsilkwormexcrement－liquidchromatography-tandemmassspectI 2 2 2 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件主要起草人：焦艳娜、梁香、齐鹤鸣、朱绍12规范性引用文件GB/T6682分析实验室用水规格蚕砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符）：）：标准品5.2.1氯霉素（CAP，Chloramphenicol，CAS号：56-755.2.2内标：氘代氯霉素（CAP-D5，ChloramphenicolD5，CAS号：202480-68-0纯度≥标准溶液制备）：），5.3.2内标储备溶液（100μg/mL精密称取氘代氯霉素10mg（精确到0.1mg用甲醇溶解并稀25.3.5氯霉素标准中间溶液(10ng/mL):精密量取100μL氯霉素标准中间溶液(5.3.3),用甲醇稀5.3.7内标中间溶液(10ng/mL):精密量取100μL内标中间溶液(5.3.4),用甲醇稀释定容至10mL5.4.3微孔滤膜(水相):0.22μm。6.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。3b)流动相：甲醇-水(流动相梯度见表2);时间/min流速/(mL/min)水(%)甲醇/(%)0554）：）：）：）：-74-24-10-74-17-10-94-24-108.4.3定性测定>50>20～50>10～208.4.4定量测定取样品溶液和相应的标准溶液经液相色谱-串联质谱测定，按内标法定量。待测物的响应值均应在9结果计算5X=·································································(1)X——供试试样中氯霉素残留量,µg/k ——溶解残渣的体积，mL；本方法中氯霉素添加浓度为0.3μg/Kg-2μg/Kg时，回收率范围为74.7-97.6

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