DB41T 1001-2014 饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法

DB41河南省质量技术监督局发布I《标准编写规则第4部分：化学分析方法》本标准主要起草人：郭宏毅、李红艳、李健、陈书磊、李明、朱闪闪1饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法预混合饲料混合均匀度的测定；也适用于混合机混合性能及饲料加工工艺中混合均匀凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T602化学试剂杂质测定用标准GB/T5918饲料产品混合均匀GB/T6682分析实验室用水规则和用离子色谱法同时测定饲料试样萃取液中的氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量，通过计算同一批次多采样点采取的不同试样中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量检测数据的差异，来表4试剂和溶液4.1一般要求：除非另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水4.2无水碳酸钠（Na2CO3）。mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。24.10氯离子标准溶液：ρ（Cl）=0.15.5溶剂过滤装置：水系膜：0.45μm。5.6试样瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，25mL、50mL、100m5.7注射器：1mL、5mL、105.8净化柱：OnGuraodΙІRP1)柱（1.0mL或2.5mL或等效的样品前处理小注：使用前需活化：用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙІRP使用后可按照上述步骤重新活化，反复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪5.9净化柱：OnGuraodΙІNa1)（1.0mL或2.5mL）柱，或等效的样品前处理小柱。5.10针式过滤器：水系膜：0.22μ6.1.1本方法所需样品应单独采取。切记小心不要让采样设备及盛装样品的容器污染样品。1)是适合的市售产品的实例，给出这一信3样5～10g（精确至0.01g置于250mL锥形瓶（5.4）中，准确加水100mL，超声20min萃取。取上（5.9）、针式过滤器（5.10），弃去前面3mL（1.），测定结果与所使用仪器和条件有关，设定的参数应保证色谱分析时目标组分与其它组分能有效分离，下列给出的参数已被证明是可行的，采用其他条件应验阴离子分析柱：DionexIonpacAS232)（250mm×分别吸取各浓度的标准溶液10µL，按浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪中，得到相应的色谱图（参见附录A图A.1），测得各阴离子不同浓度响应值的峰面积；以阴离子质量浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制氯离子（Cl-）、硫酸根离子2)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，48.1试样溶液中氯离子、硫酸根离子浓度的平均值 试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度的平均值x，分别按式（1）计算：x1,x2,x3……x10——分别为10个试样溶液中氯离子（8.2试样溶液中氯离子、硫酸根离子的浓度值的标准差s饲料样品混合均匀度数值以同一批次10个试样溶液中氯离子（Cl-）及硫酸根离子（SO42-）浓度的变异系数CV表示，变异系数CV和混合均匀度成反10个试样溶液中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）浓度的变异5离子色谱图A.1标准溶液离子色谱图氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-ECD_1 l l