DB33-T 1391-2024 生物 钋-210的测定 α能谱仪法

33浙江省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本标准主要起草人：曹钟港、吕晓阳、陆月萍1生物钋-210的测定α能谱仪法本标准规定了生物中放射性核素钋-210的本标准适用于陆地及海洋生物中放射性核素钋-210活度浓度GB14883.1食品安全国家标准食品中放射GB14883.5食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定HJ813水中钋-210的分析方法上自沉积。在α能谱仪上测量钋-210和钋-209计数，计算出生物样品中钋-215.2浓硝酸（HNO3质量浓度65.0%（m/m68.0%（m/m）。5.3浓盐酸（HCl质量浓度36.0%（m/m38.0%（m/m）。5.4高氯酸（HClO4质量浓度7）：5.6过氧化氢（H2O2质量浓度27%（m/m30）：注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学26.5恒温干燥箱：温度0℃~180℃,精度±0.5℃。），9.2开启加热功能，温度控制在50℃~60℃,持续恒温加热搅拌2h以上。9.3生物样全部消化完全后，温度提高直至溶液沸腾。盖上表面皿，缓慢滴加过氧化氢，直至溶液澄9.6加入1mL浓盐酸（5.3继续9.7加入0.1mol/L盐酸（5.5）20mL，浸取，过滤，残渣保留在原烧杯中，滤液用100mL烧杯收集。），39.9烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及银片（5.9c)计算空白试样计数平均值和标准偏差，检验与仪器本底在95%置样品完成测量后，应对α能谱图解谱分析(α能谱仪解谱方法见附录E）。在计算钋峰位对应感兴趣A1——加入的示踪剂钋-209活度，Bq；M——生物样质量，kg。结果以A±U（Bq/kgk=2）或ABq/kg，UBq/kg（k=2）表示，其钋-210半衰期为138.3天，生物样品采集至分析结果出来，一般要间隔一定时间，应对分析结果作4A.1α能谱仪刻度包括能量和效率刻度，刻度时可逐一单独刻A.3刻度前，将标准电镀混合面源证书有关信息输入到能谱A.5将标准的混合电镀面源置入探头下，按照正常测量程序计数30mA.7刻度的几何位置应与样品测量时的状态保持一致，如搁板位置、5再低温加热。若泡沫达到烧杯一半容量，应立即移出，并冷却，防止泡沫继续产生导致B.3滴加过氧化氢时泡沫易溢出，应控制好速度及加入量，滴加应间隔一定B.10按下列公式计算样品的最低计Nb——本底计数率，计数/s；E——预定的相对标准误差。6C.1商用钋-209标准溶液，一般使用安瓿瓶盛C.3配制前应准备好注射器、容量瓶、移液管、天平、稀释剂、砂轮等物品。C.4使用砂轮在安瓿瓶标线处来回摩擦数十次，掰断安瓿C.5容量瓶事先在天平上称重并清零。使用注射器从安瓿瓶中抽吸出所需的量，注入到容量瓶中，记C.6往容量瓶中加入溶液稀释剂至刻度线，摇匀，待用。溶液稀释7115218314165176虾16719817917鱼19蟹181711811817117189仪器测量的不确定度u1计算方法如下：n0——样品源中钋-210峰位对应感兴趣区内的总计数率，s-1；钋-209净计数率的不确定度u12计算方法如下：n1——标准源中钋-209峰位对应的感兴趣区下的总计数率，计数/s；集到分析时已达成完全平衡，在计算钋-210衰变校正时可不考虑铋-210影响。已知开始时刻铅-210活度浓度情况下，钋-210分析结果衰变校正到样品采集时刻，其计算方法如AP,(t)铅-210分析日期时刻的活度（Bq——铅-210采样时刻的活度（