崩解时限测试仪校准规范

1崩解时限测试仪校准规范本规范适用于崩解性能测定的崩解时限测试仪(以下简称崩解仪)的校准。2引用文件本规范引用下列文件：JJF1094—2002测量仪器特性评定中华人民共和国药典(2010年版，二部附录XA)凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3概述崩解是指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。崩解仪是根据崩解时限检查法，测量固体制剂在规定条件下崩解时限的分析仪器。崩解仪主要由恒温槽、控制系统、计时系统、能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板等部分组成(见图1)。1—温度传感器；2—控制系统和计时系统；3一能升降的金属支架；4—带有筛网的吊篮(附有挡板);5—恒温槽4计量特性4.1吊篮上下移动距离最大允许误差其最大允许误差为：±2mm。4.2崩解仪吊篮往返频率最大允许误差其最大允许误差为：±3%。4.3定时器的计时相对误差2其相对误差为：±1%。4.4温度最大允许误差其最大允许误差为：±1℃。4.5示值误差及重复性示值误差：士20%;重复性：不大于5%。5校准条件5.1校准环境5.1.1环境温度(10～35)℃,相对湿度≤85%。5.1.2供电电源(220±22)V,频率(50士0.5)Hz。5.1.3操作环境应洁净无灰尘。5.2标准器及其他设备5.2.1崩解时限标准物质：采用国家计量行政部门批准的有证标准物质。5.2.2卡尺或专用量具：分度值不大于0.5mm。5.2.3秒表：分度值不大于0.1s。5.2.4温度计或测温装置：分度值不大于0.1℃。6校准项目和校准方法6.1校准前检查崩解仪外表面壳应整洁光滑、平整，标识印字工整完整清晰，涂覆层无脱落、气泡现象等，不得有影响其功能的缺陷。崩解仪的吊篮、挡板应符合《中华人民共和国药典》中的有关规定，无影响计量特性的缺陷。6.2吊篮上下移动距离最大允许误差调节吊篮使其处于最低点，测量筛网与烧杯底部的距离L₁;调节吊篮使其处于最高点，测量筛网与烧杯底部的距离L₂。L₂一L₁即为吊篮上下移动的距离。连续测量3次，取平均值，按式(1)计算。△L——吊篮上下移动距离最大允许误差，mm。6.3崩解仪吊篮往返频率最大允许误差用秒表测量崩解仪吊篮往返31次所需的时间，测量3次，取平均值，按式(2)3式中：t₁——测量时间的平均值，s;t10——根据药典规定，to=60s;△t,吊篮往返频率的相对误差，%。6.4定时器的计时相对误差选取一个校准点(不小于5min),测量3次，取平均值作为该点的测量值，按式(3)计算。式中：t20——仪器设定值，s;△t₂——定时器的相对误差，%。6.5温度最大允许误差在规定工作条件下，把温度设定为To,稳定0.5h后，测量烧杯内水的温度，相隔约3min内测量1次，共测3次，按式(4)计算。式中：T;——单次温度的测量值，℃;6.6示值误差仪器稳定后，将标准物质放入吊篮，测量崩解时间，测量3次，取其平均值，按式(5)计算误差。式中：t₃0——标准物质认定值，s;t₃-——崩解时间的平均值，s;δ—-示值误差，%。6.7重复性仪器稳定后，将标准物质放入吊篮，测量崩解时间，重复测量6次，按式(6)4计算。式中：t;——崩解仪第i次测量值，s;崩解仪定时器或秒表测量时间的平均值，s;S——重复性，%。校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；1)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校准对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。5附录A校准记录推荐格式委托单位：证书编号：生产厂家：环境温度：相对湿度：校准日期：校准地点：校准依据：校准设备：1.校准前检查：实测值/mm平均值/mm误差/mm123实测值/s平均值/s误差/%1234.定时器的计时相对误差：实测值/s平均值/s误差/%1235.温度最大允许误差：实测值/℃误差/℃1236标准值/s平均值/s示值误差/%123实测值/s123456t校准员：核验员：7附录B校准项目校准结果1.校准前检查：2.吊篮上下移动距离最大允许误差：3.吊篮往返频率最大允许误差：4.定时器的计时相对误差：5.温度最大允许误差：6.示值误差：7.重复性：测量结果不确定度：注：根据需要选择校准项目。8测量结果不确定度评定示例C.1概述C.1.1测量依据：JJF1449—2014《崩解时限测试仪校准规范》C.1.2计量标准：崩解时限标准物质C.1.3被测对象：崩解时限测试仪C.1.4测量方法：崩解时限测试仪示值误差的测量，是先用崩解时限标准物质对被检仪器进行测试，然后被检仪器的示值与标准物质的数值进行比较，从而判断崩解时限测试仪的示值误差。C.2测量模型C.2.1崩解时限示值误差：C.2.2不确定度传播律被测量的估计值8与输入量的估计值t₃之间的测量模型为线性模型，并且全部输入量彼此间独立无关，不确定度传播律u²e(8)可由下式得出：u2a(8)=v2a(t₃)+u₂a(tao)=c²u²(t₃)+c²u²(t₃0)C.2.3计算灵敏系数C.3不确定度的来源及评定测量时影响测量结果的不确定度的因素有很多：有标准物质的不确定度、测量环境条件带来的不确定度、人员操作带来的不确定度、被检计量器具分辨率带来的不确定度等。测量过程中环境条件的变化、人员操作以及仪器的分辨率引入的不确定度可以认为体现在测量的重复性中。C.3.1标准物质的不确定度从标准物质证书[GBW(E)090143]得到实验使用的崩解时限标准物质标准值为473s,不确定度为Urel=12.3%,取k=2。C.3.2测量重复性引入的不确定度根据规范要求，对仪器进行重复性测量6次，见表C.1。测量次数1s2s4s5s6s平均值s重复性S测量结果单次测量结果实验标准差：规范规定，常规测量时，重复测量3次，所以平均值的实验标准差：由测量重复性引入的测量结果不确定度：u(t₃)=s(t₃)=7.7sC.4测量不确定度分量测量的不确定度分量见表C.2。符号标准不确定度概率分布灵敏系数不确定度分量标