2025年水体质量检测与分析实验研究报告

一试验目的：1.1锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。1.2培养学生独立思索与独立处理问题能力。1.3掌握水质监测各项指标测定的原理及措施。1.4掌握试验所需仪器的使用措施。1.5理解监测区域水质污染状况。宽度：19m在城建正门前桥边进行采样，左右各取一种。监测项目温度电导率溶解氧高锰酸钾指数磷悬浮物六价铬砷汞镉铅铁总氯3.测定金属离子时应加入HNO₃调整水样pH至1~2。4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往试验室进行测定。三现场采样与监测数量(个)仪器数量(个)冷凝管621122剪刀乳胶管吸耳球玻璃棒1112222滤膜张51滤纸张1漏斗个11镜头纸本11移液管21移液管22移液管22移液管22移液管12移液管12移液管架1比色管121量筒1量筒23.2试验材料(化学药物)3.3现场采样及处理措施试验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化四项目检测4.1碘量法测定水中溶解氧水中溶解的氧称为溶解氧。污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。其他的影响原因包括曝气和水体流动，曝气能增长水中溶解氧，因此，采集水样水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相称的游离碘量瓶2个，250ml三角瓶6个，酸式滴定管，移液管100ml,2ml,1ml各两支。1.成品试剂药物分析纯硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解在20ml蒸馏水中。此外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释定容到50ml,储于棕色瓶中，避光保留。4.淀粉溶液(1%):称取0.5克可溶性淀粉，用少许水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到50ml。5.硫代硫酸钠原则溶液的配制(预定浓度0.025mol/L)称取1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容到250ml。储称取在105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾0.24516克，溶于蒸馏水后定量转入100ml加入1ml硫酸锰溶液加2ml碱性碘化钾溶液浅黄色剂呈蓝色1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出10秒钟。然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化二分之一高度时再颠倒混合几次后带回试验室测定。2.硫代硫酸钠溶液的标定取250ml碘量瓶4个，按试验号分两组。各组瓶中加入50ml蒸馏水和1克碘化钾，摇匀。按照下表所列滴定用重铬酸钾原则溶液体积(ml)和补加蒸馏水体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾原则溶液和蒸馏水，再各加入5ml浓度为1:5的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置5分钟。用待标定的硫代硫酸钠原则溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录取量(同时作空白滴定)。滴定用重铬酸钾原则溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠原则溶液的浓度C(mol/L)按下式计算：V₁—滴定重铬酸钾原则溶液消耗硫代硫酸钠原则溶液体积(ml);V₂—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠原则溶液体积(ml);0.05—重铬酸钾原则溶液浓度(mol/L)。2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物所有溶解为止。若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物所有溶解。在暗处放置5分钟。然后用移液管吸出100ml上述溶液，放入250ml三角瓶中，用附录I试验一中标定后的硫代硫酸钠原则溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠原则溶液的消耗量(ml)。C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L),V—滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。1硫代硫酸钠溶液的标定成果瓶号12滴定前体积00滴定后体积瓶号空白1空白2代入公式C=15.00×0.05÷(V₁-V₂)2溶解氧测定成果水样1水样2滴定前体积00滴定后体积滴定体积V(ml)国标IⅡⅢV6532在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，即：总的重铬酸钾的量—剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量电炉，回流装置，50ml酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶100ml,250ml若干。移液管5ml,10ml,20ml若干。2、重铬酸钾原则溶液(1/6K₂Cr₂O₇=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258克溶于水中，移入100ml容量瓶稀释至刻度线，摇匀。3、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C₁₂H₈N₂·H₂O),0.695g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶于水中，稀释至100ml,储于棕色滴瓶中。水中，边搅拌边缓慢加入2ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶，加水稀释至标线，取10取10mL水样(10mL蒸馏水)加10mL重铬酸钾标准溶液加入蒸馏水加入3滴试铁灵指示剂硫酸亚铁铵滴回流1h硫酸银溶液连接回流装置取1份10.00ml混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。另取1个三角瓶，加入10.0ml蒸馏水，作为空白试验。各管精确加入10.00ml重铬酸钾原沸腾后继续加热1小时，断开电源，冷却。吸取两份10.00ml重铬酸钾原则溶液分别加入到两个250ml的三角瓶中，加入40ml蒸馏水，然后缓慢加入15ml浓硫酸，混匀冷却。往样品、空白、标定各瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵原则溶液标定12平均V1计算硫酸亚铁铵溶液浓度硫酸亚铁铵溶液浓度C=0.2500×10.00÷VaC—硫酸亚铁铵原则溶液浓度(mol/L)。2计算水样CODcr值COD(O2,mg/l)=(VO-V1V—测定用水样体积(ml)。代入数据CODcr(O2,mg/1)=(Vo-V)×C×8×1000/V=(24.50-23.80)×0.0998×8×1国标IⅡⅢV由此可见，该河段水样COD含量符合I级原则，有机质含量较少。1.c(1/2Na₂C₂O₄)=0.1000mol/L草酸溶液：称取0.6705g草酸溶于水中，并移入3.c(1/5KMnO₄)=0.1000mol4.c(1/5KMnO₄)=0.0100mol/L高锰酸钾溶液：将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)精确稀释10倍5.1:3硫酸溶液：将1份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。样高锰酸钾滴至微红定容至酸钠加5mL1+3硫酸沸水浴加热10mL高锰酸钾连接冷凝装置2.水浴加热：加5ml浓硫酸(1:3)于锥形瓶中，再加入10ml0.01mol/L高锰酸钾，水4.高锰酸钾标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,精确加入10.00ml草酸钠原则溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):V—高锰酸钾溶液消耗量(ml)六、数据处理1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积V₁=10.50mlV₂=10.60ml2.滴定期所用高锰酸钾的体积V₁=6.01mlV₂=8.20ml→V=7.105ml将数据代入公式高锰酸钾指七、分析评价国标IⅡⅢV高锰酸盐指数mg/L246由此可见，该采样点水样属三类水质。采样当日水体表面有大量藻类、油污也许导致高锰酸钾指数偏高。4.4硫化物的测定一、试验目的1、理解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。2、学习碘量法测定硫化物的原理和试验技能。二、试验原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。2.1:5浓硫酸三角瓶(50mL蒸馏水)色暗处理5min摇匀1.取50ml水样于三角瓶中(2个)两个空白试验2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸(1:5)暗处放置五3.硫代硫酸钠标定：取250ml碘量瓶2个，各组瓶中加入50ml蒸馏水和1g碘化钾，定2个)。空白一空白二试验一V002.样品数据空白一空白二样品一V=(11.30-11.15)×0.0442×16.03×1国标IⅡⅢV4.5磷的测定血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量有关。生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量有关。1.过硫酸钾：取5g定容到100ml2.磷储备液：取0.2719g加5ml1:1硫酸定容到1L3.磷标液：取10ml磷储备液，定容到250ml4.钼酸盐：1.3g钼酸铵溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于10ml水中，加入30ml硫酸(1:1)5.抗坏血酸：取2g溶于20ml水中五、试验环节解(抽滤水样盐700nm比色血酸1.配置原则曲线：充足摇匀，15min后700nm处比色测定，做原则曲线。2.总磷的测定：取两个比色管各加入25ml水样1ml硫酸(1:1)4ml过硫酸钾放入高压灭菌锅消煮1h后，冷却加入1ml抗坏血酸，30S后加入2ml钼酸盐溶液，充足摇匀，15min后，测吸光度，求出总磷。3.有效磷的测定：取两个比色管加入25ml抽滤的水样加入1ml抗坏血酸，30S后加入2ml钼酸盐溶液，1.原则曲线测的数据：杯差0.04标号0123456体积0126浓度0吸光度02.样品12平均总磷吸光度有效磷吸光度七、分析评价测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下也许与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远不不小于消解前磷的含量，导致误差。4.6水温的测定一、试验原理温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。温度计三、试验环节水温为26.1℃4.7pH的测定pH值是水中氢离子活度的负对数。现场监测电极法。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起构成pH复合电极测定的精确度，校准仪器时选用的原则缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值靠近。酸度计或pH计2.pH=6.86的混合磷酸盐缓冲剂校准仪器测量样品配制标准缓冲液校准仪器测量样品即为30℃,并摇动烧杯使溶液混合均匀。②把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度对应的pH值。③用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知pH缓冲溶液中并摇动使之④旋转“斜率”调整器，是仪器的指示值与溶液所在温度的pH值相似。如不能，应当使用另一种缓冲溶液。⑤测定样品时，“定位”不变，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。五、试验成果水样的pH=7.734.8电导率的测定一、试验原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R,根据欧姆定律，温度一定期，这个电阻值与电极的间距L(cm)成正比，与电极的截面积A(cm2)成反比。即：由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电导池常数(以Q表达)。比例常数p称作电阻率。其倒数1/p称为电导率，以K表达。S表达电导度，反应导电能力的强弱。因此，K=QS或K=Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正有关。二、试验仪器电导率仪三、数据处理水样电导率为4.61(微西门子/厘米)也许由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应，消耗水中离子，导致电导率较低。4.9水体中残渣的测定一、试验原理残渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿内的物质。根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。取取3个烧杯称重取50ml水样于烧杯取50ml水样放入烧杯中，在烘箱内进行烘干，直至完全烘干，将烘干后的取50ml水样进行抽滤，抽滤后的水放入烘干后的烧杯中在烘箱内进行将抽滤后的滤膜对折放入烧杯内进行烘干，烘干完毕后进行称重m₅。可溶性残渣=m3-m2=52.543-52.405=0.138g不可溶性残渣=ms-m₄=0.078-0.077=0.001g4.10六价铬的测定在酸性介质中，六价铬与二本碳酰二肼(DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm三、仪器设备比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量1、铬标液：1ml铬储备液，定容到100ml2、二苯碳酰二肼：取0.02g加入10ml95%乙醇，再加入4ml(1:9)硫酸，混匀，定容1.二苯碳酰二肼：取0.02g二苯碳酰二肼溶于浓度为95%的10ml乙醇中搅拌，加入2.六价铬储备液(0.1mg/ml):称0.1414g重铬酸钾溶解稀释定容到100ml容量瓶中。3.六价铬标液(0.002mg/ml):取2ml铬储备液定容至100ml。4.配制原则系列：取七支50ml比色管，各加入0、1、2、4、6、8、10ml铬标液，再用蒸馏水定容到到50ml。加入2.5ml显色液，静置15min后显色。5.取2支比色管，各取水样10ml定容到50ml,加入2.5ml显色液，静置15min后显色。6.在540nm波长下比色，以原则系列中的0号溶液作参比。标液数据编号012468C0A00吸光度IⅡⅢV由此可见，该河段不存在镉污染。4.11水中铵态氮的测定1.学习水中铵态氮的测定原理和措施。2.学习掌握分光光度计的使用措施。在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样，加入碘化汞和碘化钾溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶体化合物，在410-425nm波长范围内用分光光度计测定。比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等试验室常用仪器1、纳氏试剂：取3.5gKI和5gHgI溶于水加入8gNaOH定容到50ml2、显色剂：取50g酒石酸钾钠，溶于水，定容到100ml3、铵原则储备液：取0.3819NH₄cl溶于水，定容100ml4、铵标液：取1ml按储备液，定容到100ml液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml显色剂，1.5ml纳氏试剂，充足摇匀，10min后400nm处比色测定，做原则曲线。2、取水样5ml于50ml比色管中定容，加入1ml酒石酸钾钠和1.5ml纳氏试剂混匀，放置10min.在波长为420nm处进行比色。吸光度00水样稀释10倍国标IⅡⅢV在磷酸介质中pH为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。假如使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐浓度在0.2mg/L以内符合朗伯比尔定律。四、试剂药物1.亚硝酸钠原则储备液：称取0.5g亚硝酸钠于100ml容量瓶中定容至标线。2.亚硝酸钠原则使用液：吸取1ml亚硝酸钠原则储备液定容至100ml。3.对氨基苯磺酸：盐酸(1+6):吸取5ml盐酸溶液溶于30ml水中。称取0.5g对氨基苯磺酸与盐酸(1+6)定容至50ml。4.N-(1-萘基)-乙二胺盐酸：称1、取6支50ml比色管，分别加入0、0.5、1.00、2.50、5.00、10.00ml亚硝酸钠标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到25ml,分别加入1ml显色剂，2~8min后，加入1ml盐酸奈基乙二胺，充足摇匀，10min后540nm处比色测定，做原则曲线。2、称取两份10ml水样，分别定容至25ml,加入1ml对氨基苯环酸，放置2-8分钟后，标曲浓度0吸光度0.1—线性(系列1)000.0050.010.0150.020.0250.030.0350称取杯差..27样品1:0.01样品2:0.0111.硝酸钾原则储备液(0.1mg/mL):称取0.1629g硝酸钾定容于1000mL。3.盐酸(1%):吸取4mL盐酸溶解于44mL水中。配制标准曲线处理样品硝酸钾容液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml盐酸，充足摇匀，在220nm和275nm处比色测定，做原则曲线。和275nm波长处测定其吸光度。吸光度0.081样品吸光度：-0.015六、分析评价也许由于系统误差或操作误差使得出浓度为负值，或由于水中其他化合物与硝态氮发生反应，消耗硝态氮。4.14原则荧光法测砷和汞气基态原子受特性波长光源照射后某些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。同步受对应元素阴极灯光源发出的特性光激发，处在基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧4.硫脲溶液：10g硫脲溶解在100ml微热的蒸馏水中6.砷原则工作液：取1ml储备液转移到1000ml容量瓶中用5%HCl定容(1ng/ml)7.砷还原剂配制：称取1g氢氧化钾溶于200ml超纯水中，再加入4g硼氢化钾混合均11.汞原则液：取1ml汞储备液转移到100ml容量瓶中用5%硝酸(优级纯)定容。12.汞还原剂配制：称取2.5g氢氧化钾溶于500ml超纯水中，然后再加入2.5g硼氢化钾(0.5%氢氧化钾，0.5%硼氢化钾)。1.砷原则系列配置，取100ng/ml的原则中间液0.5ml1ml2ml3ml4ml5ml于50ml比色管中，用品有5%HCL1%硫脲1%抗坏血酸定容。2.砷样品消解：取100ml水样加入10ml浓硝酸加热消解煮沸到剩余5ml左右，再将消解液转移到100ml容量瓶定容。3.汞原则系列配制：取10ng/ml的原则中间液0.5ml1ml2ml3ml4ml5ml与加热消解，消解过程溶液不能褪色，待消解到5ml左右取下，转移到100ml容量瓶中2.砷待测液：各取10ml消解液加入两只50ml比色管中，再加2.5ml浓HCl、0.5g硫4.汞待测液：各取10ml消解液加入两只50ml比色管中，再加2.5ml浓HNO₃用水定容至50ml。1.开氩气，压力0.25~0.30Mpa4.选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”8.预设完毕点“停止”11.等待原则空白值出现，两次差值不不小于5认为稳定12.点击“原则”,测标液由稀到浓(3~8位),绘制工作曲线13.洗针，测试水样，平行4次14.测量完毕，洗针，点击“运行”——“样品测试”,清洗2~3次测试元素：砷(As)原则浓度(10e-9)B道原则曲线B道原则曲线o序号试样编号浓度五组平均浓度：(5.43+5.01)/2=5.22ng/ml六组平均浓度为(5.06+10.24)/2=7.65ng/ml样品同样稀释5倍，因此水中的As浓度为7.65*5=38.25n分析评价原则浓度(10e-9)荧光强度O样一序号试样编号浓度五组平均浓度：(0.95+0.52)/2=0.735ng/ml由于样品稀释了5倍，因此水中的Hg浓度为0.735*5=3.675ng/ml六组平均浓度为(1.59+5.34)/2=3.465ng/ml样品同样稀释5倍，因此水中的Hg浓度为3.465*5=17.325ng/ml分析评价IⅡⅢV论基础。4.容量瓶(或比色管。具塞试管)刻度移液管1.HNO₃(优级纯)4.镉原则液：取5ml个储备液用水定容在50ml容量瓶中6.铁原则液：取5ml储备液用水定容到100ml容量瓶中(50ug/L)8.铅储备液100ppm1.镉原则系列配制：取镉原则液0ml2.5ml5ml7.5ml10ml分别放于50ml的比2.铅原则系列配制：取铅原则液0ml1ml2ml3ml4ml分别放于50ml的比色管中3.铁原则系列配制：取铁原则液0ml1ml2ml3ml4ml5ml分别放于50ml的比色4.铬原则系列配制：取铬原则液0ml1ml2ml3ml4ml5ml分别放于50ml的比1.样品消解：取100ml水样加10ml浓HNO3加热消解，煮沸到剩余5ml左右，然后转移到100ml容量瓶中用水定容。2.待测液：取10ml样品放于50ml比色管中用水定容。012345吸光度度012345比色管号01234012吸光度值0比色管号123456吸光度值02468镉12铅12铁122.分析评价IⅡⅢV由此可见，该河段水样镉含量明显高于国标，也许由于排放至该河段的污水中重金属含量超标，导致水体污染。一试验原理：差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸取强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。本原则除非另有阐明，分析时均使用符合国家A级原则的玻璃量器。非分散红外吸取TOC分析仪。一般试验室常用仪器。三试验药物1.无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%),冷却后备用。也可超过0.5mg/L。2.硫酸(H₂SO₄):p(H₂SO₄)=1.84g/ml。3.邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄):优级纯。4.无水碳酸钠(Na₂CO₃):优级纯。5.碳酸氢钠(NaHCO₃):优级纯。7.有机碳原则储备液：p(有机碳，C)=400mg/L在110～120℃下干燥至恒重)0.8502g,置于烧杯中，加水溶解后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保留两个月。8.无机碳原则储备液：p(无机碳，C)=400mg/L。精确称取无水碳酸钠(预先在105℃下干燥至恒重)1.7634g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)1.4000g,置于烧杯中，加水溶解后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4℃单标线吸量管分别吸取50.00ml有机碳原则储备液和无机碳原则储备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可稳定保留一周。有机碳原则储备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4℃条件下贮存可11.载气：氮气或氧气，纯度不小于99.99%。四试验环节1.仪器的调试在一组七个100ml容量瓶中，分别加入0.00/2.005.0010.0020.0040.00100.00ml差减法原则使用液(3.9),用水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成总碳质量浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和无机碳质量浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的原则系列溶液，按照(4.9)的环节测定其响在一组七个100ml容量瓶中，分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00ml直接法原则使用液(3.10),用水(3.1)稀释至标线，混匀。配制成有机碳用无二氧化碳水(3.1)替代试样，按照(4.9)的环节测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化碳水(3.1)的TOC含量，测定值应不超过0.5mg/L。经酸化的试样，在测定前应以氢氧化钠溶液(5.6)中和至中性，取一定体积注入TOC浓度为：p(TOC)=p(TC)-p(IC)式中当测定成果不不