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文档简介

实训中药制剂的薄层色谱鉴别【实训目标】1.掌握中药制剂的薄层色谱鉴别技术。2.学会板蓝根颗粒的薄层色谱鉴别。【仪器、材料与试剂】1.仪器电子天平、超声仪、硅胶G薄层板、微升毛细管、展开缸、玻璃喷雾瓶、锥形瓶、研钵、过滤装置、容量瓶等。【仪器、材料与试剂】2.材料板蓝根颗粒；板蓝根（对照药材）；亮氨酸对照品；精氨酸对照品；L-脯氨酸对照品。3.试剂乙醇；正丁醇；冰醋酸；茚三酮试液等。【实训原理】板蓝根颗粒为板蓝根经加工制成的颗粒剂。除含有靛蓝、芥子苷、靛玉红等成分外，尚含有精氨酸、脯氨酸、谷氨酸、β-氨基丁酸、缬氨酸、亮氨酸等多种氨基酸类成分。板蓝根经乙醇超声提取，提取液在硅胶薄层板上展开分离，精氨酸、L-脯氨酸、亮氨酸与茚三酮在105℃发生显色反应，呈现相应颜色斑点，从而判断板蓝根是否存在。【实训内容与步骤】1.供试品溶液的制备取本品2g，研细，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。2.对照药材溶液的制备取板蓝根对照药材0.5g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。【实训内容与步骤】3.对照品溶液的制备分别精密称取亮氨酸对照品、精氨酸、L-脯氨酸对照品10mg，分别置10ml容量瓶中加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。4.展开剂的配制分别量取正丁醇19ml、冰醋酸5ml、水5ml置于分液漏斗中，振摇混匀，作为展开剂。【实训内容与步骤】5.点样将已在110℃活化30分钟的硅胶G薄层板，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点，无气泡，无破损及污染，用定量微升毛细管吸取供试品溶液及对照品溶液各5～10μl、对照药材溶液2μl，垂直方向小心接触板面使成圆点状，点样基线距底边10mm，点间距离为10mm。【实训内容与步骤】6.展开在展开缸中加入正丁醇-冰醋酸-水（19:5:5）20ml，密闭放置10分钟，迅速放入薄层板，密闭，展开，在展开约15cm时将薄层板取出，迅速在展开剂的前沿处做记号，晾干。【实训内容与步骤】7.显色和检视用玻璃喷雾瓶喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。【思政元素】化学试剂的正确使用和废液的正确处理，使学生养成自我安全防护及环保意识【实训提示】①薄层板使用前多需活化，活化条件为110℃，30min；②点样时不能损坏薄层表面；③使用新鲜溶剂配制展开剂；④配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合；【实训提示】⑤保持恒温恒湿；⑥展开缸应密闭良好；⑦展开

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