2025年化学实验报告范例

邻二氮菲分光光度法测定微量铁課程名称：仪器分析指导教師：李志紅试验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇時间:5月12曰试验目的：掌握研究显色反应的一般措施。掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和措施。熟悉绘制吸取曲线的措施，對的选择测定波長。學會制作原则曲线的措施。通過邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的對的使用措施，并理解此仪器的重要构造。原理：可見分光光度法测定無机离子，一般要通過两個過程，一是显色過程，二是测量過程。為了使测定成果有较高敏捷度和精确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，這些条件重要包括入射波長，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。入射光波長：一般状况下，应选择被测物质的最大吸取波長的光為入射光。显色剂用量：显色剂的合合用量可通過试验确定。溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不一样PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应當稳定足够的時间。干扰的排除：當被测试液中有其他干扰组分共存時，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙紅色配合物。配合無的ε=1.1×104L·mol·cm-1。配合物配合比為3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在還原剂存在下，颜色可保持几种月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡藍色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入還原剂使Fe3+還原為Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的還原剂是盐酸羟胺。此措施选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相称于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。仪器与试剂：仪器：721型723型分光光度计500ml容量瓶1個，50ml容量瓶7個，10ml移液管1支5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2個，吸尔球1個，天平一台。2﹑试剂：（1）铁原则溶液100ug·ml-1,精确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充足摇匀。（2）铁原则溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁原则溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充足摇匀。（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用時配制)（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少許乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ四、试验内容与操作环节：1.准备工作(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁標溶液和其他辅助试剂。(3)開机并试至工作状态，操作环节見附录。(4)检查仪器波長的對的性和吸取他的配套性。2.铁標溶液的配制精确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少許水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸取曲线选择测量波長取两支50ml洁净容量瓶，移取100l-1铁原则溶液2.50ml容量瓶中，然後在两個容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min後各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸取池，试剂空白為参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波長為横坐標，吸光度為纵坐標，确定最大吸取波長（1）Λnm440450460470480490A0．290．380．440．4850．500．52Λnm500510520530540A0．540．570．5020．3690．2574.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7個,各加入100.00µɡml-1铁原则0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然後分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸取池，以试剂空白為参比溶液，在选定波長下测定并记录各溶液光度，记當格式参照下表：编号1#2#3#4#5#6#7#V（铁溶液）ml0．000．200．400．600．801．001．20A-0.0000.0830.1690.2270.3140.3950.4365.铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按环节(6)显色,测量吸光度并记录.编号1#2#3#V(未知液)ml2.52.52.5A0.4250.4250.421K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-16.結束工作测量完毕,关闭電源插頭,取出吸取池,清洗晾干後人盆保留.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：在选择波長時，在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度，最终得出的λmix=510nm,也許出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，假如再缩減一點進程，试齐充足摇匀，静置時间充足，成果會更理想某些。在测定溶液吸光度時，测出了两個9，试验成果不太理想，也許是在配制溶液過程中的原因：a、配制好的溶液静置的未到达15min；b、药剂方面的問題与否在期限内使用（未知）因從溶液显色的效果看，颜色有點淡,规定在试剂的有效期限内使用；c、移取试剂時操作的原则度与否符合规定，规定一种人移取试剂。（张丽辉）在配制试样時不是一双手自始至终，因而所观测到的成果因人而异，导致最终止果偏差较大，此外尚有试验時的温度，也是导致成果偏差的原因。（崔凤琼）本次试验阶段由于多人操作，因而致使最终止果不精确。（普杰飞）在操作中，我覺得应當一人操作這样才能減少误差。在使用分光计時，使用同一標样，测同一溶液但就會得出不一样的值。這也許有几种原因：a、温度，b、長時间使用机器，使得性能減少，因此商议得不一样值。（李国跃）在试验的進行當中，由于加试样的量均有精确的规定，不過在操作中由于是手動操作因此會有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成為一种大的误差，這将导致整個试验的成果會产生较大的误码率差。（赵宇）在配制溶液時，加入拭目以待试剂次序不能颠倒，尤其加显色剂時，以防产生反应後影响操作成果。（刘金旖）六、結论：溶液显色，是由于溶液對不一样波長的光的选择的成果，為了使测定的成果有很好的敏捷度和精确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波長，溶液酸度，度剂有效期限。吸取波長与溶液浓度無关，不一样浓度的溶液吸取都很强烈，吸取程度随浓度的增長而增長，成正比关系，從而可以根据该部分波長的光的吸取的程度来测定溶液的浓度。本次试验成果虽不太理想，但让我深有感触，從中找到自已的局限性，并且懂得不少试验操作方面的知识。從無知到有知，從不纯熟到纯熟使用使自已得到了很大的提高。（张丽辉）附录：723型操作环节插上插座，按背面開关開机机器自检吸光度和波長，至显示500。按eq\o(\s\up7(AλC),\s\do3(OTO))键，输入测定波長数值按回車键。将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配對误码率差，拉動试样架拉杆，按eq\o(\s\up5(ABS),\s\do2(。01))键從R、S1、S2、S3，逐一消除然後再检查1~~2次看与否显示0。000否则重新開始。按eq\o(\s\up7(T/A),\s\do3(RAN))按3键，回車，再按1键，回車。逐一输入原则溶液的浓度值，每输一种按回車，所有输完，再按回車。固定考比溶液比色皿（第一格為参比溶液）其他三格放原则试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回車机器會自動打印出原