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文档简介
目录
《环境科学专业认识实习》大纲........................................................2
《CAD绘图》实验教学大纲.............................................................4
《工程制图大作业课程设计》大纲......................................................6
《有机化学》实验教学大纲............................................................7
《仪器分析》实验教学大纲...........................................................21
《环境分析化学》实验教学大纲.......................................................27
《环境工程微生物学》实验教学大纲...................................................34
《环境生态学实习》大纲.............................................................40
《环境工程原理》实验教学大纲.......................................................42
《环境工程原理实习》大纲...........................................................49
《环境化学》实验教学大纲...........................................................51
《环境化学课程设计大作业》大纲.....................................................54
《环境监测》实验教学大纲...........................................................57
《环境监测大作业(课程设计)》大纲..................................................59
《环境影响评价课程设计》大纲.......................................................61
《网页设计与网站建设基础》实验教学大纲............................................64
《环境工程生产实习》大纲...........................................................66
《环境管理生产实习》大纲...........................................................69
《环境科学专业综合生产实习》大纲...................................................71
《环境科学专业毕业实习》大纲.......................................................74
《环境科学专业毕业设计(论文)》教学大纲...........................................78
《水污染控制课程设计》大纲.........................................................83
《环境规划学课程设计》大纲.........................................................85
《环境科学专业认识实习》大纲
编写:朱泮民审核:袁英贤
课程编码0202503课程名称环境学概论
适用专业环境科学学分1
考核形式查周数1
先修课程开课学期1
一、实习的目的、任务
认识实习是环境科学专业的•个重要的实践性教学环节,通过深入生产•线,使学生对所
学专业有所了解,树立牢固专业思想。通过现场教学,实地学习环境治理工程施工、运行、
管理、操作等专业知识,使学生进一步了解、巩固和深化所学的基础知识,掌握专业工作的
基本技能,为以后专业课的学习打好基础。
二、基本要求
1、学生在实习前熟悉实习大纲,明确实习目的、要求、主要内容。
2、严格遵守组织纪律,服从实习单位领导和指导教师的安排,按时上下班。
3、严格遵守操作规范、注意安全、未经许可不得乱动机电设备,若违犯操作规范,出
现事故,后果自负。
4、注意礼貌,虚心向技术人员和工人师傅学习。
5、实习结束后,本人要求撰写不少于3000字的实习报告,经答辩后,给出实习成绩,
不及格者,待下届学生实习时重新进行,费用自理。
实习报告主要内容包括以下几个方面:
(1)前言;
(2)实习重要内容;
(3)收获与体会;
(4)对本次实习的意见和建议。
6、实习过程中考勤员要严格考勤,有事必须向指导老师履行请假手续,否则按旷课处
理,实习旷课超过三分之一者不允许参加实习答辩。
三、实习内容及重点、难点
1、水污染控制工程实习
主要了解常见废水的物理、化学、生物等处理方法和处理构筑物的构造,以及水处理各
生产岗位的职责、工作内容、工作要求。实习内容如下:
(1)了解生活污水和工业废水的水质特点和常见表述指标,常规的处理工艺流程、处理
方法和处理构筑物的基本构造。
(2)了解生活饮用水的水质要求、水源和常见表述指标,常规的处理工艺流程、处理方
法和处理构筑物的基本构造。
(3)基本了解设备的操作规程、工作情况、自动化控制技术及有关指标。
(4)了解化验室工作情况,化验项目及基本方法。
(5)了解处理厂的组织管理及运行,包括人员编制、电耗、处理成本等。
(6)了解系统运行操作规程及操作程序,常见运行问题。
2、环保设备实习
了解常见环保治理设备构造、工艺及相应构筑物性能,以及各生产岗位的职责、工作内
容、工作要求。
(1)了解常见水污染治理设备的工艺原理、构造、组成及运行操作等技能。
(2)了解常见气体污染物的治理设备工艺原理、构造、组成及运行操作等技能。
(3)了解常见固体废弃物治理设备工艺原理、构造、组成及运行操作等技能。
(4)系统运行操作规程及操作程序,各生产岗位的职责、工作内容、工作要求和常见运
行问题的处理方法、过程等。
3、环境治理工程施工与监理实习。
(I)了解环境治理工程的基本建设程序,国家的有关政策规定。
(2)了解室内管道工程的施工程序、方法和质量标准要求,质量评定。
(3)了解室外管道工程的施工程序、方法和质量标准要求,质量评定。
(4)了解治理构筑物的施工程序、方法利质量标准要求,质量评定。
(5)环境治理工程监理的程序,内容,过程控制等。
4、化工原理实习。
结合现场生产工艺,消化理论教学的内容,熟悉单元过程,单元操作及原理等内容。
5、重点了解和掌握大气污染、水污染控制及固体废弃物处理与处置原理和方法,工艺
流程特点,构筑物日常运行管理和控制。
6、难点:大气及水体污染防治工艺流程、原理
四、实习学时分配表
序号实习内容时间要求备注
1实习动员1天实习内容预习
大气污染治理、环境管理、
21天实习日记
环保设备
水污染治理、化工原理、
31天实习日记
环保设备
固体废气物处理与处置、
41天实习日记
施工组织
5实习答辩总结1天实习报告
合计5天
五、考核方式及成绩评定标准
认识实习成绩山实习带队教师根据学生实习期间的表现及实习II记、实习报告、实习
答辩等情况综合评定,成绩分优、良、中、及格、不及格五个等级,计入个人成绩档案。
优秀:认真完成实习大纲的要求。实习过程中积极主动,虚心好学,严格要求自己,
服从院内外实习指导教师的领导和安排,遵守实习的各项规章制度;专业训练或专业考核成
绩突出o
良好:完成实习大纲的要求,实习态度认真,遵守实习的规章制度。专业训练或专业
考核成绩较好。
中等:达到实习大纲的要求,实习态度较认真,专业训练或专业考核成绩尚好。
及格:达到实习大纲中规定的基本要求,实习期间表现一般,专业训练或专业考个成
绩一般。
不及格:凡由此下列情况之一者以不及格论:(1)未达到实习大纲规定的基本要求:
(2)实习缺席累计达三分之一及以上;(3)实习中严重违反纪律者。
六、教材与参考书
教材:
《环境学概论》(第3版),刘培桐等编著,高等教育出版社,2004.4
参考书目:
[1]《环境保护概论》(修订版),林肇信、刘天齐等编,高等教育出版社,2006.4
[2]《环境学》,(第3版),左玉辉编著,高等教育出版社,2002.6
[3]《环境学概论》(第1版),袁英贤等编著,地震出版社,2007.9
《CAD绘图》实验教学大纲
编写:马春莲审核:陈寒玉
课程编码0201110课程名称CAD绘图
适用专业环境科学学分2
考核形式考查学时16
先修课程计算机基础、工程制图开课学期4
一、课程简介
AutoCAD可以绘制任意二维和三维图形,并且同传统的手工绘图相比,用AutoCAD绘图
速度更快、精度更高,它广泛应用于机械、电子、土木、建筑等行业。AutoCAD具有良好的
用户界面,通过交互菜单或命令行方式便可以进行各种操作。它的多文档设计环境,让非计
算机专业人员也能很快地学会使用。在不断实践的过程中更好地掌握它的各种应用和开发技
巧,从而不断提高工作效率。
二、课程实验教学目的与要求
1、实验教学目的
通过上机实验,加深对课程中各种概念的理解,提高CAD技术的应用水平,达到熟练使
用AutoCAD2010完成图形绘制的目的。上机实验内容由低到高分为“了解、学会、熟练”三
个层次。
2、实验教学要求
课堂所讲授命令需要学生上机实践,并达到完全会操作,且能灵活运用命令绘制图形。
三、实验项目
实验一基本操作
目的、任务及要求:熟悉软件环境、掌握基本绘图参数的设置、熟悉坐标的使用。
上机内容:认识AutoCAD、设置绘图环境
实验二创建和编辑二维图形对象(一)
要求:熟练掌握直线、圆、圆弧、正多边形、矩形、点的绘制方法;熟练掌握常用的选择集
构造方式以及修剪、延伸、复制、删除、夹点功能等的应用。
上机内容:直线、圆、圆弧、正多边形、矩形的绘制;点的绘制及对象的等分:构造选择集;
修剪和延伸对象:图形对象的复制与删除;夹点功能
实验三创建和编辑二维图形对象(二)
目的、任务及要求:熟练掌握椭圆、椭圆弧、修订云线、多线、样条曲线的绘制方法;掌握
移动、对齐、打断、合并、圆角、倒角、分解等命令的运用;掌握多线的编辑、图案填充与
编辑的方法。
上机内容:绘图和编辑命令的使用
实验四对象特性与图层、利用绘图辅助工具精确绘图、文字与表格
目的、任务及要求:掌握对象特性的设置及图层的创建:了解精确绘图辅助工具的使用;掌
握常用的显示控制命令;熟练掌握文字写入与编辑;掌握表格、字段的使用与编辑。
上机内容:对象特性、图层的应用;精确绘图辅助工具;文字的使用;表格的使用
实验五尺寸标注
目的、任务及要求:创建符合建筑规范的标注样式并按要求对图形进行尺寸标注及对已标注
尺寸的修改。上机内容:创建各种尺寸标注、定义标注样式、标注的编辑与修改
实验六块的使用、图纸布局与打印输出
目的、任务及要求:了解图块的概念;掌握如何定义、保存及调用块;了解属性的概念及动
态块的创建;掌握属性的定义、显示及编辑;了解图形设备的输入输出;绘图机的参数设置
与输出及打印机的选配与输出O
上机内容:块的创建与使用;块的编辑与修改;块的属性与动态块
实验七综合练习
目的、任务及要求:掌握如何组织和管理图形,能够熟练的利用AutoCAD命令完成建筑图形
的绘制。
重点:AutoCAD2010基本绘图命令、基本编辑命令的使用
难点:绘图命令的综合应用、图形的组织与管理
四、实验项目学时分配表
序号实验项目实验类别学时
1实验一基本操作验证性2
2实验二创建和编辑二维图形对象()验证性4
3实验三创建和编辑二维图形对象(二)验证性2
实验四对象特性与图层、利用绘图辅助工
4验证性2
具精确绘图、文字与表格
5实验五尺寸标注验证性2
6实验六块的使用、图纸布局与打印输出验证性2
7实验七综合练习验证性2
合计16
五、实验报告格式
实验报告格式、内容
实验报告格式:
实验名称
[实验目的]:
[实验内容和要求]:
[掌握情况]:
[问题分析]:
六、考核方式及成绩评定标准
本课程为考查课,考核方式采用上机考试。考试内容要全面,符合教学大纲要求,同
时要做到体现重点,难度适中。成绩评定为平时+上机。按优、良、中、及格、不及格评
定成绩。
七、教材及参考书
教材:
UutoCAD2010中文版标准教程》,程绪琦,电子工业出版社,2010.3
参考书:
《AutoCAD2010基础教程》,刘荣珍,中国铁道出版社,2010.3
《工程制图大作业课程设计》大纲
编写:马春莲审核:陈寒玉
课程编码0202504课程名称工程制图大作业
适用专业环境科学周数1
考核形式考查学分1
先修理论课程画法几何开课学期2
一、设计的目的和任务
培养学生绘图,识图能力,使学生熟练掌握建筑制图中各种线型、字体、尺寸标注的用
法与要求。熟悉般民用建筑、给排水施工图的表达内容和图示特点,掌握绘制建筑、给排
水施工图的步骤与方法,并对已经学过的画法几何与工程制图课内容加以巩固,同时培养学
生认真负责的工作态度和严谨细致的工作作风。
二、课程设计要求
学生在绘图时严格遵守《房屋建筑制图统一标准》GB/T50001-2010.《总图制图标准》
GB/T50103—2010>《建筑制图标准》GB/T50104—2010等标准的各项规定,如有不熟悉之处
必须查阅新标准。
三、课程设计与其它课程的关系
工程制图课程设计通过强化绘图训练可以为后续专业课程中的课程设计及毕业设计打
下绘图与识图的基础。
四、选题的原则及题目难度、深度、广度分析
选题原则以本科教学大纲要求为前提,以所学内容为基础,在设计中力求把所学过的内
容贯穿到课程设计中,难度适中,面较广,力求达到施工深度。
五、设计的时间安排
序号设if-内容时间要求备注
1建筑平面图1
按照国家制图标准设计和绘制施工
2建筑立面图1
图样,图样正确,线型及尺寸符合
3建筑剖面图1
要求,图线粗细分明,图面整洁。
4室内给排水施工图2
合计5天
六、考核方式及成绩评定标准
成绩的评定方法:优(90-100分)、良(80-89分)、中(70-80分)、及格(60-69)、不
及格(60分以下)等作为最终评定成绩。
评分标准:图样正确无误,线型符合要求。20分
图线粗细分明,线条均匀流畅。20分
字体工整整齐。15分
尺寸标注完整无误。15分
图面整洁美观。20分
考勤及设计态度。10分
七、必要的说明
所有图样均按新的国家制图标准设计,设计过程是全面学习,综合提高的过程,学生要
密切配合指导教师的辅导,某一过程或步骤完成后须经指导教师审查后方可进行下一步的工
作,认真完成每一阶段乃至整个阶段的设计工作。注意搜集有关资料,注意绘图的步骤与方
法,提高绘图的速度和质量。
八、设计时使用的主要参考书及手册
1.《房屋建筑制图统一标准》(GB\T50001-2010)
2.《总图制图标准》(GB\T50103-2010)
3.《建筑制图标准》(GB\T50104-2010)
4.《建筑制图》(第六版),何斌,高等教育出版社,2010.7
5.《中南标建筑构配件图集》
6.《建筑给水排水制图标准》(GB\T50106-2010)等
《有机化学》实验教学大纲
编写:张罡审核:袁英贤
课程编码0202102课程名称有机化学实验
适用专业环境科学学分2
考核形式学时10
先修课程有机化学开课学期2
一、课程简介
《有机化学实验》是《有机化学》课程的一个重要组成部分,是环境科学专业的一门专
业基础课。本课程旨在训练学生进行有机化学的基本技能和基础知识的锻炼,验证有机化学
中所学的理论,培养学生进行有机合成、化合物的分离与鉴定方法的思维能力和动手能力。
同时也培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度。
二、课程实验教学目的与要求
1.实验教学目的
通过本实验课程,加深学生对合成化学基本理论与概念的理解;增强运用所学的反应及
理论解决实验问题的能力。
2.实验教学要求
通过有机化学实验的实践,要求达到:
(1)掌握本范围内所拟定的各项制备与合成化学的基本技能。
(2)掌握正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析鉴定的方法。
(3)养成实事求是的科学态度,良好的科学素养和工作习惯。
三、实验项目
实验一实验仪器认领洗涤
[目的要求]:
1.了解有机化学实验的一般知识,认识常见的玻璃仪器,清洗、干燥仪器的方法。
2.认识加热、冷却、搅拌、萃取、洗涤、操作一些基本仪器。
3.掌握基本使用方法和注意事项。
[实验内容]:
1.学习《学生实验守则》、《有机实验规则》、《有机化学实验安全知识》掌握有机实
验的基本规则和方法。
2.讲解有机化学实验的基本知识和注意事项,玻璃仪器使用保管要求,常用玻璃仪器的
认领、清洗以及干燥。
3.掌握加热、冷却、干燥、搅拌、萃取、洗涤等基本操作的方式、方法和基本仪器。
[实验主要仪器设备及材料]:
玻璃仪器
[重点]:
玻璃仪器的组装、洗涤、使用
[难点]:
玻璃仪器的组装、使用
[注意事项]:
玻璃仪器的使用
实验二熔点测定和温度计校正
[目的要求]:
1.掌握测定固体有机物纯度的方法;
2.做出每支温度计的校正曲线。
[实验原理]:
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物
一般都有固定的熔点。在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,
只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
[实验内容]:
1.样品的装入
2.测熔点
一定要等熔点浴冷却后,方可将液体石蜡倒回瓶中。温度汁冷却后,用纸擦去液体石蜡
方可用水冲洗,以免温度计水银球破裂。每一次测定必须用新的熔点管另装试样,不得将已
测过熔点的熔点管冷却,使其中试样固化后再做第二次测定。
3.温度计校正
[实验主要仪器设备及材料]:
药品:液体石蜡苯甲酸乙酰苯胺蔡二苯胺未知物1未知物n未知物in
仪器:温度计b型管(Thiele管)双浴式
[重点]:
固体有机物纯度的方法
[难点]:
温度计的校正
[注意事项]:
1.熔点管必须洁净。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。
6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。
7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
8.使用硫酸作加热浴液要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使浴液颜色变深,
有碍熔点的观察。
实验三简单蒸馈和沸点的测定
[目的要求]:
1.熟悉蒸储和测定沸点的原理,了解蒸馈和测定沸点的意义;
2.掌握蒸储和测定沸点的操作要领和方法。
[实验原理]:
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而
在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液
面Hl勺蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大
到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即
液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5℃)。利用这一
点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分
形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
蒸储是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
通过蒸储可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30℃的液体混合物,还可以测定纯
液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
[实验内容]:
了解沸点测定的意义和应用,学习蒸储装置的安装及操作,将粗乙醉蒸储提纯。
1.加料
2.加热
3.收集储液
4.拆除蒸储装置
[实验主要仪器设备及材料]:
药品乙醇
仪器蒸储瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒
[重点]:
蒸锵和测定沸点的原理和方法
[难点]:
蒸储和测定沸点的方法
[注意事项]:
1.冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜,通常只需保持缓缓水流即可。
2.蒸馈有机溶剂均应用小口接收器,如锥形瓶。
实验四重结晶及过滤
[目的要求]:
1.了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。
2.掌握热过滤和抽滤操作。
3.掌握重结晶提纯操作。
[实验原理]:
固体有机物在溶剂中的溶解度•般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂
中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质
及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,
从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直
接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
[实验内容]:
1.溶剂的选择
2.制饱和溶液
3.热过滤
4.结晶
5.抽滤
[实验主要仪器设备及材料]:
待提纯物乙酰苯胺2g溶剂水70ml
[重点]:
重结晶及过滤操作
[难点]:
热过滤和抽滤操作
[注意事项]:
1.过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔
2.用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
实验五减压蒸储
[目的要求]:
L了解减压蒸储的原理和应用范围。
2.认识减压蒸储的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。
3.掌握减压蒸储仪器的安装和操作程序。
[实验原理]:
减压蒸储是分离和提纯有机化合物的一种重要方法它特别适用于那些在常压蒸储时未
达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度所以液体沸腾的温度是随外界压
力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可
降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸储的操作就称为减压蒸储。
减压蒸储时物质的沸点与压力有关有忖在文献中查不到减压蒸储选择的压力与相应的
沸点,则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物,当压力降低到
2.67KPa(20mmHg)时,其沸点要比常压下的沸点低100—120℃。当减压蒸储在1.33—
3.33KPa(10—25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0.133KPa(lmmHg),沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸播时,预先粗略地估计出相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度计与热
浴都有一定的参考价值。
[实验内容]:
学会怎样用减压蒸储提取高沸点有机化合物的方法、掌握减压蒸储装置的安装及使用。
[实验主要仪器设备及材料]:
苯甲醉、油泵,蒸储烧瓶,冷凝管等标准磨口仪器全套等
[重点]:
减压蒸储仪器的安装和操作程序
[难点]:
1.减压蒸储的原理和应用范围
2.减压蒸储仪器的安装和操作程序。
[注意事项]:
1.使用油泵减压时,要有吸收和保护装置;
2.在进行减压蒸储时,必须用热浴加热,不能用直接火加热;
3.进行减压蒸储时须先抽气才能加热。
4.当减压蒸完所要的化合物后,停止减压蒸储时要移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢
打开二通活塞,(这样可以防止倒吸)。
实验六无水乙醇的制备
[目的要求]:
1.学习回流操作的目的、原理,掌握回流的基本技能。
2.学习干燥剂的干燥原理,掌握液体化合物的干燥操作。
3.掌握获取纯液体有机化合物应注意的事项。
[实验原理]:
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15°C,用蒸储的
方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使
水分与生石灰结合后再进行蒸镭,得到无水乙醇。
乙醇(95.5%)+Ca。->乙醇(99.5%)
CaO+H2。=Ca9H)2
[实验内容]:
1.在100ml圆底烧瓶中,加入25g生石灰和50ml95.5%乙醇。
2.装上回流冷凝管,在石棉网上加热回流2〜3小时。
3.取0.5ml回流液放到干燥的试管中,加入一粒高镒酸钾晶体,液体不呈紫色表示乙醇
中水含量不超过0.5%o
4.改成蒸储装置,蒸出无水乙醇。放到密封性好的干燥试剂瓶中保存。
[实验主要仪器设备及材料]:
仪器:100ml圆底烧瓶、直/球形冷凝管、干燥管等;
药品:95%乙醇、CaO、NaOH、CaCL
[重点]:
回流操作的目的、原理,掌握回流的基本技能。
[难点]:
回流装置的安装和使用。
[注意事项]:
1.仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管。
3.务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。
4.在CaO中还应该加入少许NaOHo
实验七1-溟丁烷的制备
[目的要求]:
1.学习以浪化钠、浓硫酸和正丁醇制备1一浪丁烷的原理和方法(亲核取代反应)。
2.练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。
3.巩固分液漏斗洗涤液体的方法和蒸储操作。
[实验原理]:
NaBr+H2SO4——►HBr+NaHSO4
C4H90H+HBr,->C4H9Br+H2O
本实验主反应为可逆反应提高产率的措施是让HBr过量并用NaBr和HaSO,代替HBr,
边生成HBr边参与反应,这样可提高HBr的利用率;H2soi还起到催化脱水作用。反应中,
为防止反应物醇被蒸出,采用了回流装置。由于HBr有毒害,为防止HBr逸出,污染环境,
需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸储,一方面使生成的产品1一溟丁烷分离出来,便
于后面的洗涤操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的酷,用浓HAOi洗涤可将它们除去。因为二者
能与浓H2so”形成佯盐:
如果1一浪丁烷中正丁醇,蒸储时会形成沸点较低的前储分(1—澳丁烷和正丁醇的共
沸混合物沸点为98.6℃,含正丁醉13%),而导致精制品产率降低。
[实验内容]:
以正丁醇为原料经嗅代(用尾气吸收装置)制得粗品,再经过蒸储、洗涤法纯化产品,
测定沸点或折光率鉴定纯度。
[实验主要仪器设备及材料]:
回流及蒸储装置全套,溟化钠、浓硫酸和正丁醇等。
[重点]:
1.制备1一溟丁烷的原理和方法(亲核取代反应);
2.加热回流操作和液体干燥操作。
[难点魂
加热回流操作
[注意事项]:
1.加料:
(1)澳化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时,每加一次都要充分振荡,混合均匀。
否则,因放出大量的热而使反应物氧化,颜色变深。
2.加热回流:
开始加热不要过猛,否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸,
并始终保持微沸状态。
反应时间约30min左右,反应时间太短,反应液中残留的正丁醇较多(即反应不完全);
但反应时间过长,也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下,反应液中油层呈淡黄色,冷凝管顶端亦无浪化氢逸出。
3.粗蒸储(可用75°弯管蒸偏)终点的判断:
(1)看蒸储烧瓶中正浪丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸储已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸储已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查微出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸播已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物:一定先将油层与水层彻底分开,否则浓硫酸会被稀释而降低洗
涤效果。
实验八环己烯的制备
[目的要求]:
1.学习由醇制备烯煌的原理和方法。
2.学习回流操作的目的、原理,掌握回流的基本技能。
3.学习萃取操作,熟练液体化合物的洗涤和分离。
4.学习干燥剂的干燥原理,掌握液体化合物的干燥操作。
[实验原理]:
主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的
二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点
97.8℃,含水80%)»为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,
本实验采用分储装置,并控制柱顶温度不超过90℃。
反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱
得多,减少了氧化副反应。
分馆的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分储柱中进行多次热交换相当于在分
储柱中进行多次蒸储从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、
下降、流回加热容器中:结果将沸点不同的物质分离。
[实验内容]:
以环已醇为原料用浓磷酸作催化剂(采用分储装置)经脱水反应制取环己烯,再洗涤、
干燥制得纯品。
[实验主要仪器设备及材料]:
分帽及蒸储装置全套,环己醇,环己烯,85%磷酸,饱和食盐水、无水氯化钙
[重点]:
1.回流操作的基本技能
2.萃取操作要领
3.液体化合物的干燥操作
[难点]:
回流操作的基本技能
[注意事项]:
1.环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。
2.安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。
3.由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水10%);环己醇也能与水形成
共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸储速度不宜太快,以减少
末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快
蒸出的速度,可控制在90℃以下。
4.蒸馈都要加沸石。
实验九正丁酸的制备
[目的要求]:
1.掌握醉分子间脱水制备酸的反应原理和实验方法。
2.学习使用分水器的实验操作
3.巩固萃取和蒸储的基本操作。
[实验原理]:
醇分子间脱水生成酸是制备简单酸的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同温度下正丁
醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醛或丁烯,因此反应须严格控制温度。
主反应2c4H90HC4H9-O-C4H9+H2O
副反应CH3cH2cH2cH20H_____►C2H5CH=CH2+H2O
对于伯醇,一般可用此方法合成酸类化合物;但对于仲醇和叔醇,由于它们比伯醇更容
易发生消去副反应,因此此法不适用于仲醇和叔醇。
[实验内容]:
以正丁醇为原料,硫酸为催化剂(采用分水反应装置)在适当的温度下分子间脱水制得
单酸,再经过蒸储、洗涤,测定沸点得到纯品。
[实验主要仪器设备及材料]:
回流、分水器装置及蒸储装置等全套,95%无水乙醇,浓硫酸等
[重点]:
1.分子间脱水制备酸的反应原理和实验方法。
2.分水器的实验操作要领
[难点]:
分水器的使用。
[注意事项]
1.本实验根据理论计算失水体积为1.5mL故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。
2.制备正丁酸的较宜温度是130〜140C,但开始回流时,这个温度很难达到,因为正
丁酸可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%);另外,正丁酸与水及正丁醇形成三元共
沸物(沸点90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃,含
水44.5%),故应在100〜115℃之间反应半小时之后可达到130c以上。
3.在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。
4.正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁酸微溶。
实验十环己酮的制备
[目的要求]:
1.学习铭酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2.进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
3.巩固萃取和简易水汽蒸储以及蒸储的基本操作。
[实验原理]:
实验室制备脂肪或脂环醛酮,最常用的方法是将伯醇和仲醇用倍酸氧化。铭酸是重要的
铭酸盐和40—50%硫酸的混合物。仲醇用铭酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂
比较稳定,不易进一步氧化。铭酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免
反应过于激烈。
OHO
3Qi+NaCrO+4HSO―►3Cr(SO)+Na2so4+7HO
22724。+2432
[实验内容]:
以环已醇为原料用格酸氧化氧化制备环己酮,再经过蒸镭,干燥,抽滤,计算产量,
计算产率。[实验主要仪器设备及材料]:
锥形瓶,水蒸气蒸储装置,环己醇,重钠酸钠,硫酸等。
[重点]:
倍酸氧化法制环己酮的原理和方法。
[难点]:
萃取和简易水汽蒸播以及蒸镭的基本操作。
[注意事项]:
1.为安全起见,用铭酸氧化法环己酮的制备实验,要严格控制反应温在55〜600c之间。
2.简易水蒸气蒸储时用球形冷凝管即可,最后蒸储产物再用直形冷凝管。
3.本实验使用大量乙醛作溶剂和萃取剂,故在操作时应特别小心,以免出现意外。废酸
液不要触及皮肤,以防腐蚀。
实验十一己二酸的制备
[目的要求]:
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法
2.掌握集热式磁力搅拌器的操作使用方法。
3.了解相转移催化剂(TEBAC)在非均相有机合成反应中的应用。
[实验原理]:
氧化剂可用浓硝酸、碱性高钵酸钾或酸性高镒酸钾。本实验采用碱性高钵酸钾作氧化剂。
OHO
KMnO4,'Na2CO3X\,KMnO4/Na2CO3厂COOKH2SO4厂"COOH
PhClhN+EtQ»IJPhcihNT-hCl-^LCOONa»L/OOH、,
50℃50℃
+MnO»+MnOj
62
[实验内容]:
以环己醇为原料用高钵酸钾为氧化剂氧化制备竣酸,再经过洗涤,抽滤,干燥,测定熔
点鉴定纯度。
[实验主要仪器设备及材料]:
电动搅拌器、回流及抽滤装置全套,环已醇,高镒酸钾,等
[重点]:
1.用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法
2.集热式磁力搅拌器的操作使用方法。
[难点]:
非均相反应操作技能
[注意事项]
1.制备竣酸采取的都是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,
否则不但倒影响产率,有时还会发生爆炸事故;
2.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加。
实验十二乙酸乙酯的制备
[目的要求]:
1.掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。
2.掌握分储的原理及分储柱的作用。
3.进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。
[实验原理]:
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可山乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠
与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓
硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其
用量是醇的0.3%即可。其反应为:
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过
程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸
物沸点与乙醉接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醉少蒸出来,本实验采用了较长
的分储柱进行分储。
[实验内容]:
以冰醋酸与乙醇为原料用浓硫酸作催化剂制备竣酸酯再经洗涤,干燥、蒸储,测定沸点
或折光率鉴定纯度。
[实验主要仪器设备及材料]:
分液漏斗、分储装置全套,冰醋酸,95%乙醉,乙酸乙酯,浓硫酸,饱和碳酸钠溶液、
饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾等
[重点]:
1.乙酸乙酯的制备原理及方法
2.分馆的原理及分储柱的使用
[难点]:
分镭柱的使用
[注意事项]:
1.加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。
2.加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因
局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
3.反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃,适当滴加快点;温度落
到接近11OC,可滴加慢点;落到110C停止滴加;待温度升到110C以上时,再滴加。本
实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过
低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控
制反应温度。
4.本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜。但在本
实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右。由于干燥不完全,可能前微分多些。
实验十三乙酰苯胺的制备
[目的要求]:
1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。
2.训练固体有机物的过滤、溶解、洗涤、脱色、重结晶、干燥等纯化技术。
[实验原理]:
芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酊或竣酸反应制备,因为酸酊的价格较贵,所以一般
选竣酸。本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的
水移出反应体系,可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的
醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分储柱进行分储。实验加入少量的锌粉,是为了防止反应
过程中苯胺被氧化。
[实验内容]:
以苯胺为原料与酸酢或竣酸反应制备乙酰苯胺,再经过分储,洗涤,过滤,重结晶提纯,
干燥,测定熔点鉴定纯度。
1.合成
2.产物的分离精制备
3.产品的鉴定:最简单的方法是测其熔点,有条件的可作红外光谱。
[实验主要仪器设备及材料]:
分储装置全套,分液漏斗,苯胺,竣酸反应,
[重点]:
有机物的过滤、溶解、洗涤、脱色、重结晶、干燥等纯化技术的操作。
[难点]:
机物的过滤、溶解、洗涤、脱色、重结晶、干燥等纯化技术的操作。
[注意事项]:
1.保持分储柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有
水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分储柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的
速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
2.重结晶操作时,乙酰苯胺不宜长时间加热煮沸。
3.热过滤的滤纸要用优质滤纸。滤纸要剪好,防止穿滤。
4.减压抽滤时,真空度不宜太高,否则滤纸在热溶液作用下易破。
实验十四从茶叶中提取咖啡因
[目的要求]:
1.学习并掌握从植物中提取生物碱的原理及方法。
2.学会脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3.练习升华法纯化咖啡因的方法。
[实验原理]:
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因(caffeine)为主,约占1%〜5%。另外丹宁酸约
占11%〜12%,色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是杂环化合物喋吟的衍生物,其
化学名称为1,3,7,-三甲基-2,6-二氧喋吟,其结构式如下:
喋吟咖啡因
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、乙醇及热苯等。含有结晶水的咖啡因是无色
针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油酸。在100℃忖失去结晶水
并开始升华,120℃时升华相当显著,178c时升华很快。
从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在索氏提取器中连续抽提,
然后浓缩而得到粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其他的生物碱和杂质,可利用升华进一步
提纯。
[实验内容]:
掌握从天然产物提取有机物的方法(萃取与升华),并掌握索氏抽提装置的安装及操作
和升华的操作方法。
方法一连续提取法
1.粗提:
a、仪器安装
b、连续萃取
c、蒸储浓缩
d、加碱中和
e、焙炒除水
2.纯化:
a、仪器安装:
b、初次升华:
C、再次升华:
3.检验:称重,产量约0.12g,测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5C。
[实验主要仪器设备及材料]:
索氏提取器等全套。茶叶,95%乙醇,生石灰等
[重点]:
1.从植物中提取生物碱的原理及方法。
2.脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
[难点]:
脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用
[注意事项]
1.滤纸套大小既要紧贴器壁又能方便放置,其高度不得超过虹吸管;滤纸包茶叶末时要
严防漏出而堵塞虹吸管,纸套上面盖一层滤纸,以保证回流液均匀浸润被提取物。
2.回流提取时,应控制好加热的速率。若提取液的颜色很淡时,即可停止提取。
3.乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。
4.生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
5.如留有少量水分,会在下一步升华开始时带来一些烟雾。
6.升华操作是实验成功的关键。升华过程中始终都应严格控制用小火间接加热,如温度
太高,会发生炭化,从而将一些有色物带入产物;温度低,咖啡因又不能升华。注意温度计
应放在合适的位置而正确反映出升华的温度。
如无砂浴,也可用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热。并在
附近悬挂温度计指示升华温度。
7.乳化层通过干燥剂无水硫酸镁时可被破坏。
8.如残渣中加入6mL丙酮温热后仍不溶解,说明其中带入了无水硫酸镁。应补加丙酮
至20mL,用折叠滤纸过滤除去无机盐,然后将丙酮溶液蒸发至5mL,再滴加石油酸。
实验十五乙酰水杨酸的制备
[目的要求]:
1.学习集热式恒温磁力搅拌水浴锅的使用。
2.学习并掌握抽滤操作。
[实验原理]:
[实验内容]:
以水杨酸为原料与乙酸酊在浓硫酸作用卜反应生成乙酰水杨酸,再经过冷却、抽滤、碱
溶、酸化和过滤以获得粗产品,然后重结晶获得比较纯净的产物,干燥,最后测定熔点。
[实验主要仪器设备及材料]:
1.集热式恒温磁力搅拌水浴锅。
2.循环水真空泵。
3.水杨酸,乙酸酊,浓硫酸,乙醇。
[重点]:
1.集热式恒温磁力搅拌水浴锅的使用。
2.抽滤操作。
3.重结晶操作。
[难点]:
1.抽滤操作。
2.重结晶操作。
[注意事项]
1.反应温度不能过高,否则,副产物增加,产物可能呈现油状,难以进行以下分离步骤。
2.反应过程中反应混合物会先凝固,而后逐渐融化,注意此现象。
3.粗产物使用饱和碳酸氢钠溶液溶解时,必须逐滴加入,不能一次大量加入,以免下面
的酸化步骤进行困难。
实验十六五乙酸a-葡萄糖酯的制备
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