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化学实验综合第45讲

实验方案的设计与评价

实验数据的分析与处理考点一实验方案的设计与评价考点二实验数据的分析与处理经典真题·明考向作业手册考点一实验方案的设计与评价知识梳理

夯实必备知识|提升关键能力夯实必备知识1.化学实验方案设计的原则和思路(1)实验方案设计的五项基本原则夯实必备知识(2)基本思路夯实必备知识

夯实必备知识2.化学实验方案的评价(1)化学实验评价的内容评价实验原理是否明确合理评价实验方案是否安全可靠评价药品、仪器是否方便易得评价实验现象和结论是否科学明确夯实必备知识(2)化学实验评价的5个方面①可行性方面a.分析实验方案是否科学可行。b.实验操作是否安全合理。c.实验步骤是否简单方便。d.实验效果是否明显。②绿色化学方面a.实验过程中是否造成环境污染。b.原料是否无毒、安全、易得。c.原料利用率及反应速率是否较高。夯实必备知识③安全性方面a.净化、吸收气体,当熄灭酒精灯及左边有挥发性液体加热,气压不恒定要设置安全装置——防止液体倒吸。b.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。c.防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。d.污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞。e.防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施,以保证达到实验目的)。夯实必备知识④规范性方面a.冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的冷凝管等)。b.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。c.仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序。d.其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。e.最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染等。夯实必备知识⑤从评价的主要针对点来看,实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。a.实验装置的评价对比各方案装置,从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析,优选出最佳装置。b.实验原理的评价紧扣实验目的,对各方案的原理综合考虑,从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析,设计或优选出最佳方案。1.

[2022·河北邢台五岳联盟月考]为了探究溶有SO2的BaCl2溶液的性质,某实验小组设计了如下实验:提升关键能力题组一

性质探究型实验方案的设计与评价装置实验试剂W部分实验现象①Fe(NO3)3溶液溶液中产生白色沉淀②烧碱溶液溶液中产生白色沉淀③含I2的淀粉溶液蓝色溶液变为无色④Na2S溶液溶液变浑浊下列推断正确的是(

)A.实验①中仅发生反应:SO2+2Fe3++Ba2++2H2O=2Fe2++BaSO4↓+4H+B.实验②中产生的白色沉淀难溶于盐酸C.由实验③可推知还原性:HI>SO2D.实验④中因生成了S而使溶液变浑浊提升关键能力D提升关键能力[解析]溶有二氧化硫的氯化钡溶液中二氧化硫与水反应使溶液呈酸性,加入硝酸铁溶液后,硝酸根离子的氧化性强于铁离子,硝酸根离子优先与二氧化硫反应,则实验①中二氧化硫会与硝酸根离子、铁离子先后反应,故A错误;实验②中二氧化硫与氢氧化钠溶液反应生成亚硫酸钠,亚硫酸钠溶液与氯化钡溶液反应生成能溶于盐酸的亚硫酸钡沉淀,故B错误;向溶有二氧化硫的氯化钡溶液中加入含碘的淀粉溶液,二氧化硫与碘水反应生成硫酸和氢碘酸,蓝色溶液会变为无色,由还原剂的还原性强于还原产物可知,二氧化硫的还原性强于碘化氢,故C错误;向溶有二氧化硫的氯化钡溶液中加入硫化钠溶液,硫化钠溶液与二氧化硫反应生成的氢硫酸能与二氧化硫水溶液反应生成硫沉淀,使溶液变浑浊,故D正确。

提升关键能力提升关键能力[解析]由实验装置图可知,制备亚硝酸钠时,先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气,排尽装置中的空气后,再通入一氧化氮和二氧化氮的混合气体,一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳,盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮,防止污染空气。(1)制取NaNO2的离子方程式是

(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测,向NaNO2溶液中加入试剂X,“实验现象”证实该推测合理,加入的试剂及现象是

,

。提升关键能力

无色酚酞溶液溶液变成浅红色Ⅱ.NaNO2性质探究将实验ⅰ制取的NaNO2固体配制成约0.1mol·L-1NaNO2溶液,进行实验ⅱ和ⅲ。实验ⅱ(3)由实验ⅱ的现象得出结论:白色沉淀的生成与

有关。

提升关键能力AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量[解析]由实验现象可知,向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时,先没有白色沉淀生成,后有白色沉淀生成,说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关。(4)仅用实验ⅱ的试剂,设计不同实验方案进一步证实了上述结论,实验操作及现象是

提升关键能力向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液,先有白色沉淀生成,然后沉淀逐渐溶解[解析]由实验现象可知,向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时,先没有白色沉淀生成,后有白色沉淀生成,则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时,先有白色沉淀生成,然后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关。

提升关键能力

提升关键能力取2mL0.1mol·L-1NaNO3溶液于试管中,加2mL0.1mol·L-1KI溶液(含淀粉),再滴加三滴1mol·L-1硫酸溶液,溶液没有变蓝提升关键能力[解析]由题意可知,一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时,可能生成硝酸钠,则设计酸性条件下,硝酸钠溶液与碘化钾溶液没有碘生成的实验,可以说明酸性条件下,只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应,故可以进行以下操作:取2mL0.1mol·L-1NaNO3溶液于试管中,加2mL0.1mol·L-1KI溶液(含淀粉),再滴加三滴1mol·L-1硫酸溶液,溶液没有变蓝。提升关键能力[思维建模]

猜想型性质探究实验题的思维流程1.[2022·辽宁沈阳月考]叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下:①打开装置D导管上的旋塞,加热制取氨气。②再加热装置A中的金属钠,使其熔化并充分反应后,再停止加热装置D并关闭旋塞。③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210~220℃,然后通入N2O。提升关键能力题组二

原理探究型实验方案的设计与评价④冷却,向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度),减压浓缩结晶后,再过滤,并用乙醚洗涤,晾干。已知:Ⅰ.NaN3是易溶于水的白色晶体,微溶于乙醇,不溶于乙醚;Ⅱ.NaNH2熔点为210℃,沸点为400℃,在水溶液中易水解。请回答下列问题:提升关键能力(1)实验室若采用固体加热方式制取氨气,则其化学方程式为

提升关键能力[解析]由反应步骤可知制取叠氮化钠的原理为先通入氨气与钠先反应生成NaNH2和氢气,反应生成的NaNH2再与通入的N2O反应生成NaN3和H2O。(1)实验室若采用固体加热方式制取氨气即加热氯化铵与氢氧化钙的混合物生成氨气,反应的化学方程式为2NH4Cl(s)+Ca(OH)2(s)2NH3↑+CaCl2+2H2O。2NH4Cl(s)+Ca(OH)2(s)2NH3↑+CaCl2+2H2O(2)步骤①中先加热通氨气的目的是

;步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为

;步骤③中最适宜的加热方式为

(填“水浴加热”或“油浴加热”)。提升关键能力[解析]步骤①中先加热通氨气,排尽装置中的空气,防止空气中的O2等进入与钠反应;氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气,反应为2Na+2NH32NaNH2+H2;已知步骤③的温度为210~220℃,故选择油浴加热。油浴加热

排尽装置中的空气,防止空气中的氧气等与钠发生反应2Na+2NH32NaNH2+H2(3)图中仪器a用的材料是铁质而不用玻璃,其主要原因是

(4)汽车经撞击后30毫秒内,会引发叠氮化钠迅速分解为两种单质,其中氧化产物和还原产物的质量之比为

。(5)步骤④中用乙醚洗涤的主要原因除了因为其易挥发,有利于产品快速干燥外,还因为

提升关键能力[解析](4)叠氮化钠(NaN3)撞击后30毫秒内迅速分解为两种单质,由质量守恒定律,反应前后元素种类不变,两种单质为钠和氮气,反应的化学方程式为2NaN3

2Na+3N2↑,氮元素化合价升高,氮气是氧化产物,钠元素化合价降低,钠为还原产物,氧化产物和还原产物的质量之比为(3×28)∶(2×23)=42∶23。反应过程中有水生成,水与钠反应生成的NaOH能腐蚀玻璃NaN3不溶于乙醚,能减少NaN3的溶解损耗42∶23(6)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数:①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中,加入50.00mL0.1010mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后,将溶液稍稀释,向溶液中加入8mL浓硫酸,滴入3滴邻菲啰啉指示液,用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+,消耗溶液体积29.00mL。测定过程的反应方程式为2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3

=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑;Ce4++Fe2+

=Ce3++Fe3+。试样中NaN3的质量分数为

(保留小数点后一位)。

提升关键能力93.6%提升关键能力

2.某化学实验小组探究SO2与FeCl3溶液的反应。实验一:用如图所示实验装置制备SO2,并将足量SO2通入FeCl3溶液中,溶液迅速变为血红色;停止通入气体,将血红色溶液密闭放置5小时后,溶液变为浅绿色。(1)制备SO2的化学反应方程式为

提升关键能力Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O提升关键能力

(2)仪器a的名称为

(3)某同学取适量酸性KMnO4溶液于试管中,滴入几滴血红色溶液,溶液的紫色褪去,据此推断血红色溶液中含有Fe2+,此结论

(填“正确”或“不正确”),理由是

提升关键能力球形干燥管

不正确

实验二:探究血红色溶液产生的原因实验过程如下表:提升关键能力实验序号假设实验内容结论①c(H+)取上述血红色溶液,滴入Y溶液,溶液又变为黄色假设不成立②c(H2SO3)和c(SO2)增大在FeCl3溶液中,滴入1mol·L-1Na2SO3溶液,溶液呈血红色,再逐渐滴入HCl溶液,出现

现象

假设不成立③在FeCl3溶液中加入Na2SO3溶液,立即变为血红色假设成立(4)实验①中,Y是

(填化学式);实验②中现象是

提升关键能力HCl[解析]由假设可知,实验①探究溶液中氢离子浓度对血红色产生的影响,由变量唯一化原则可知,向血红色溶液中滴入的酸Y为盐酸;实验②探究二氧化硫和亚硫酸浓度对血红色产生的影响,由实验结论可知,加入的盐酸与亚硫酸钠溶液反应生成的二氧化硫和亚硫酸对实验无影响,则反应的实验现象应与实验①相同,溶液又变为黄色。变黄

提升关键能力使Fe3+的浓度保持不变

提升关键能力

提升关键能力[归纳总结]实验方案的评价与改进(1)评价:一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理,操作与装置是否简单可行,以及绿色化学和安全性的角度去评价。①从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价实验原理是否正确、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便;实验效果是否明显、准确。②从“绿色化学”视角对实验方案作出评价反应原料是否易得、安全、无毒;反应速率是否合适;原料利用率以及生成物的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。提升关键能力③从“安全性”方面对实验方案作出评价化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅液、防破损等。(2)改进:改进的思路是先找到原方案的不足,然后进行反向思维再联系所掌握的相关知识进行改进方案的设计。考点二实验数据的分析与处理知识梳理

夯实必备知识|提升关键能力1.定量实验数据的测定方法夯实必备知识2.定量实验中“数据”的采集和处理(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用电子天平,可估读到0.001g或0.0001g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1mL,精确度要求高的定量实验,如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。夯实必备知识(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确度为0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。(5)为了数据的准确性,要进行平行实验,重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验,求算未知溶液的浓度再取平均值,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。夯实必备知识1.[2023·辽宁六校协作体联考]实验表明,将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合有蓝绿色沉淀生成。为了探究该沉淀的化学成分(假设为单一成分,且不含结晶水),某同学设计如下实验。回答下列问题:(1)蓝绿色沉淀可能为a.

;

b.CuCO3;c.碱式碳酸铜[化学式可表示为mCu(OH)2·nCuCO3]。(2)从悬浊液中获得蓝绿色固体的操作是

提升关键能力题组一

物质组成分析及含量纯度测定型Cu(OH)2过滤提升关键能力[解析]定量测定蓝色晶体的组成时,先连接好装置并检查气密性,然后添加药品,往装置内先通N2,排尽装置内的空气;给硬质玻璃管加热,直至固体呈黑色,通过无水CuSO4的颜色变化和澄清石灰水是否变浑浊,确定是否有H2O(g)和CO2生成,以确定固体的成分。(1)蓝绿色沉淀可能为Cu(OH)2。(2)从悬浊液中获得蓝绿色固体的操作,就是分离固、液混合物的操作,应是过滤。(3)取一定量蓝绿色固体,用如下装置(夹持仪器已省略)进行定性实验。①盛放碱石灰的仪器名称为

②检查上述虚线框内装置气密性的实验操作:连接好装置后,关闭K,在C中加入少量水,浸没长导管口,

。提升关键能力球形干燥管

用酒精灯微热硬质玻璃管,若C中有气泡逸出,撤去酒精灯冷却一段时间后,C中导管内形成水柱,则证明装置的气密性良好[解析]

②检查题述虚线框内装置气密性时,应先营造一个密闭环境,再微热硬质玻璃管,看C中导管口的现象及冷却后的现象,以便得出结论。则实验操作为连接好装置后,关闭K,在C中加入少量水,浸没长导管口,用酒精灯微热硬质玻璃管,若C中有气泡逸出,撤去酒精灯冷却一段时间后,C中导管内形成水柱,则证明装置的气密性良好。③若蓝绿色沉淀为CuCO3,则观察到的现象是A中硬质玻璃管中蓝绿色固体逐渐变为黑色,

提升关键能力B中无水CuSO4不变色,C中澄清石灰水变浑浊[解析]若蓝绿色沉淀为CuCO3,分解生成CuO、CO2,固体颜色如何变化、无水CuSO4和澄清石灰水中的现象都需要表明,则观察到的现象是A中硬质玻璃管中蓝绿色固体逐渐变为黑色,B中无水CuSO4不变色,C中澄清石灰水变浑浊。④实验过程中发现装置B中无水CuSO4变蓝,装置C中有白色沉淀生成,为测定蓝绿色固体的化学组成,在装置B中盛放足量无水CaCl2,C中盛放足量NaOH溶液再次进行实验。C中盛放NaOH溶液,而不使用澄清石灰水的原因是

;若蓝绿色固体质量为34.6g,实验结束后,装置B的质量增加1.8g,C中溶液质量增加8.8g,则该蓝绿色固体的化学式为

提升关键能力Cu(OH)2·2CuCO3或Cu3(OH)2(CO3)2Ca(OH)2溶解度小,而NaOH溶解度大,更能充分吸收CO2提升关键能力

2.[2022·辽宁大连格致中学月考]为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再滴定测量。实验装置如图所示。(1)a的作用是

,仪器d的名称是

(2)检查装置气密性:

(填操作),关闭K,微热c,导管e末端有气泡冒出;停止加热,导管e内有一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。提升关键能力直形冷凝管平衡压强在b和f中加水,水浸没导管a和e末端提升关键能力[解析](1)a的作用是平衡压强,防止圆底烧瓶中压强过大,引起爆炸;仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水,使水浸没a和e的末端,从而形成密闭体系。(3)c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是

(填字母)。

A.硝酸

B.盐酸

C.硫酸

D.磷酸②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将

(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是

提升关键能力CD[解析]①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发,A、B项错误;硫酸和磷酸沸点高,难挥发,C、D正确。不受影响充分吸收HF气体,防止其挥发损失(4)向馏出液中加入V1mLc1mol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1∶1配合),消耗EDTA标准溶液V2mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为

提升关键能力

(5)用样品进行实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是

提升关键能力寻找最佳实验条件1.[2022·湖南师大附中月考]Co(OH)2在空气中加热时,固体(不含其他杂质)质量随温度变化的曲线如图所示,取400℃时的产物[其中Co的化合价为+2价、+3价,分别表示为Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)],用500mL5.1mol·L-1盐酸将其恰好完全溶解,得到CoCl2溶液和4.48L(标准状况)黄绿色气体。下列说法错误的是(

)A.290℃时,若固体中只含有两种元素,则为Co2O3B.400℃时,n[Co(Ⅱ)]∶n[Co(Ⅲ)]=27∶8C.500℃时,固体中氧元素质量分数约为26.6%D.生成的黄绿色气体可用于工业上生产“84”消毒液提升关键能力题组二

热重定量分析型B提升关键能力

提升关键能力

2.MnC2O4·2H2O是一种常见的化学试剂,是制备其他含锰化合物的重要原料。如图是小组同学将MnC2O4·2H2O晶体放在坩埚里加热分解时,固体减少的质量分数随温度(T)变化的曲线(已知草酸锰不稳定,但其中锰元素的化合价在300℃以下不变)。试根据各点的坐标(近似值)回答下列问题:(1)C~D的化学方程式为

提升关键能力MnC2O4

MnO+CO↑+CO2↑提升关键能力[解析]MnC2O4·2H2O的摩尔质量为179g·mol-1,假设1molMnC2O4·2H2O发生分解,则C点减少的质量为179g×20.1%≈36g,即恰好失去全部结晶水,C点固体为MnC2O4,D点减少60.3%,则D点质量为179g×(1-60.3%)≈71g,则D点为MnO,C~D的化学方程式为MnC2O4

MnO+CO↑+CO2↑。2.MnC2O4·2H2O是一种常见的化学试剂,是制备其他含锰化合物的重要原料。如图是小组同学将MnC2O4·2H2O晶体放在坩埚里加热分解时,固体减少的质量分数随温度(T)变化的曲线(已知草酸锰不稳定,但其中锰元素的化合价在300℃以下不变)。(2)从D点到E点过程中固体减少的质量分数下降的原因是

提升关键能力MnO与空气中的O2发生化合反应,生成新的锰氧化物提升关键能力[解析]由于MnO与空气中的氧气发生化合反应生成新的锰氧化物,导致从D到E点过程中固体减少的质量分数下降。[归纳总结]

热重定量分析法在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相关的信息。热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成与变化。热重计算法:根据热重曲线上失去的质量,由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。提升关键能力经典真题·明考向知识梳理

1.[2022·辽宁卷]下列实验能达到目的的是(

)C

实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象C判断反应后Ba2+是否沉淀完全将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水[解析]酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施,热量损失较多,不能用于测定中和反应的反应热,A错误;NaClO和Na2SO3反应无明显现象,无法根据现象判断浓度对化学反应速率的影响,B错误;将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液,若有浑浊产生,则说明Ba2+没有沉淀完全,反之,则沉淀完全,C正确;检验淀粉是否发生了水解,应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在,可选用银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液,碘水是用来检验淀粉的试剂,可用于检验淀粉是否完全水解,D错误。2.

[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水;锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液,并预加0.30mL0.01000mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。②以0.2L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验,消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3)=1.3×10-2回答下列问题:(1)装置图中仪器a、b的名称分别为

(2)三颈烧瓶适宜的规格为

(填标号)。

A.250mL

B.500mL

C.1000mL(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因:

Ka1(H3PO4)与Ka1(H2SO3)相差不大,加入磷酸(高沸点酸)并加热有利于SO2不断逸出,促进反应向生成SO2的方向进行酸式滴定管球形冷凝管C(4)滴定管在使用前需要

、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为

;滴定反应的离子方程式为

(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果

(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

蓝色检漏

偏低(6)该样品中亚硫酸盐含量为

mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。

80.83.

[2022·广东卷节选]食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时,HAc的Ka=1.75×10-5=10-4.76。(1)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。提出假设稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液;测定pH,记录数据。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…

Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根据表中信息。补充数据:a=

,b=

②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡

(填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:

③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…

Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.653.0033.00正实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1

序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…

Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65

0.1104[解析](ⅰ)滴定过程中发生反应:HAc+NaOHNaAc+H2O,由反应的化学方程式可知,滴定至终点时,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08mL×0.1mol·L-1=20.00mL×c(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol·L-1。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1

MlⅡ

,测得溶液的pH为4.76

(3)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。实验总结得到的结果与资料数据相符,方案可行。向滴定后的混合液中加入20.00mLHAc溶液

(4)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途:

HClO:漂白剂和消毒液(或H2SO3:还原剂、防腐剂或H3PO4:食品添加剂、制药、生产肥料)[解析]无机弱酸在生活中应用广泛,如HClO具有强氧化性,在生活中可用于漂白和消毒;H2SO3具有还原性,可用作还原剂,在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂;H3PO4是中强酸,可用作食品添加剂,同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。1.[2022·山东日照二模]为探究KSCN的性质进行了如下四个实验:①向1mL0.15mol·L-1的KSCN溶液中加入1mL0.15mol·L-1FeSO4溶液,无明显现象。②向①中所得溶液再滴加硫酸酸化的KMnO4溶液,溶液先变红后褪色。③向1mL0.15mol·L-1的KSCN溶液中加入1mL0.05mol·L-1Fe2(SO4)3溶液,溶液变红。④向③中所得溶液再滴加0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液,溶液颜色明显变浅。备用习题下列说法错误的是(

)A.由①和③可得出溶液颜色变红的原因为Fe3+与SCN-生成红色物质B.由②和③的现象可说明还原性:Fe2+>SCN-C.④中溶液颜色变浅的原因可能是Fe2+也可以与SCN-络合D.将③中所得溶液分为两等份,分别加入0.5mLH2O、0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液,对比二者颜色变化即可确定④中颜色变浅的原因备用习题D备用习题[解析]比较实验①③可知,两实验中仅是Fe2+和Fe3+的不同,其余离子均相同,故由①和③可得出溶液颜色变红的原因为Fe3+与SCN-生成红色物质,A正确;由实验③可知Fe3+能与SCN-结合成红色物质,而实验②滴加酸性高锰酸钾溶液后先变红,说明Fe2+被氧化为Fe3+,后褪色说明SCN-被氧化,则由②和③的现象可说明还原性:Fe2+>SCN-,B正确;备用习题比较实验③④可知,在实验③所得红色溶液中加入0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液,溶液颜色明显变浅,可能是由于Fe2+与SCN-形成络合物后,导致SCN-的浓度减小,使得Fe3++3SCN-

⇌Fe(SCN)3平衡逆向移动,溶液颜色明显变浅,C正确;将③中所得溶液分为两等份,分别加入0.5mLH2O、0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液,将导致两溶液中的亚铁离子、硫酸根离子浓度均不同,即变量不唯一,且加水稀释和加入0.5mL0.5mol·L-1FeSO4溶液都将使溶液颜色变浅,即无法通过对比二者颜色变化即可确定④中颜色变浅的原因,D错误。备用习题2.[2022·广东广州阶段考]铁粉与硝酸反应可制备硝酸铁,硝酸铁溶液可用于刻蚀银器。铁粉用量和硝酸浓度都会影响反应产物。Ⅰ.常温下过量铁粉与不同浓度硝酸反应的还原产物的探究。利用如图所示装置进行实验,其中装置A中为氮气氛围。(1)实验一:硝酸初始浓度为12.0mol·L-1时,硝酸的还原产物主要是NO2。装置B中NO2发生反应的化学方程式为

。3NO2+H2O=2HNO3+NO备用习题[解析]NO2和H2O反应生成HNO3和NO,故装置B中NO2发生反应的化学方程式为3NO2+H2O=2HNO3+NO。备用习题(2)实验二:硝酸浓度为6.0mol·L-1时,硝酸的还原产物主要是NO。利用上述装置进行实验时,证明还原产物主要是NO的现象是

A装置中产生无色气体,到B装置中有大量气泡,B装置液面以上和装置C中充满红棕色气体[解析]无色气体NO很容易与O2反应生成红棕色的NO2,故利用题述装置进行实验时,证明还原产物主要是NO的现象是A装置中产生无色气体,到B装置中有大量气泡,B装置液面以上和装置C中充满红棕色气体。备用习题(3)实验三:硝酸浓度为0.5mol·L-1时,过量铁粉与硝酸反应产生H2,充分反应后所得溶液几乎无色。取装置A中上层清液,加入过量NaOH溶液并煮沸,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。过量铁粉与0.5mol·L-1硝酸混合,发生反应的离子方程式有①Fe+2H+

=Fe2++H2↑;②

备用习题

备用习题序号实验方案实验现象结论猜想a

①将5mLpH约为1.6的0.05mol·L-1

溶液滴加到有银镜的试管甲中

②将5mLpH约为1.6的硫酸溶液滴加到有银镜的试管乙中

猜想a成立猜想b将5mL

溶液滴加到有银镜的试管丙中

1.2min后试管丙中银镜完全溶解猜想b成立

Fe2(SO4)3试管甲中银镜完全溶解;试管乙中无明显现象pH约为1.6的硫酸酸化的0.3mol·L-1KNO3备用习题

备用习题3.[2022·湖南常德一中阶段考]氯化钴(CoCl2)固体为蓝色,吸水后变为粉红色至红色,具有潮解性,能溶于水,常用作分析试剂湿度和水分的指示剂。某兴趣小组查阅有关资料后在实验室以Co2O3为主要原料制备氯化钴。有关资料:Ⅰ.Co2O3不溶于水,不与水反应,具有较强氧化性。Ⅱ.Co2O3在不同温度下被H2还原的产物如下表:回答下列问题:温度/℃125200250还原产物Co3O4CoOCo备用习题(1)有同学查阅资料得知,向Co2O3固体滴加浓盐酸会生成氯化钴,进行实验时发现还产生了黄绿色有刺激性气味的气体,反应的化学方程式为

小组同学因此舍弃该制备方法。[解析]黄绿色有刺激性气味的气体即Cl2,根据氧化还原反应规律配平可得反应的化学方程式为Co2O3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+3H2O。Co2O3+6HCl(浓)=2CoCl2+Cl2↑+3H2O备用习题(2)经讨论后,确定了实验方案:Ⅰ.制备H2;Ⅱ.净化H2;Ⅲ.Co2O3热还原制备CoO;Ⅳ.还原产物用盐酸酸溶;Ⅴ.酸溶液提取CoCl2;Ⅵ.检验产品纯度。小组同学称取1.6600gCo2O3制备CoO,制备CoO用到的装置如图所示(夹持装置己略去)。

①以上装置各接口的连接顺序为e→

→h。

c→d→a→b→f→g(g→f)备用习题[解析]图示实验装置A为干燥H2的装置,装置B用于除去H2中的少量HCl,装置C为实验室制备H2的装置,反应原理为Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑,装置D为Co2O3热还原制备CoO的装置,反应原理为Co2O3+H2

2CoO+H2O,装置E为尾气处理装置。①由上述分析可知,先制备氢气、再除杂、干燥,发生热还原反应,最后为尾气处理装置,则以上装置各接口的连接顺序为e→c→d→a→b→f→g(g→f)→h;备用习题②加热瓷舟前应进行的操作为

③同学甲认为可控温电加热管的温度应控制在200℃,同学乙认为温度为250℃也不会对CoCl2的纯度造成影响,他的理由是

。打开装置C中弹簧夹,先通入一段时间H2温度为200℃时生成产物为CoO,温度为250℃时产物为Co,根据反应Co+2HCl=CoCl2+H2↑,CoO+2HCl=CoCl2+H2O,故加热到250℃也不会对CoCl2的纯度造成影响备用习题[解析]②由于H2与空气混合可能发生爆炸,故加热瓷舟前应进行的操作为打开装置C中弹簧夹,先通入一段时间H2,以排尽装置中的空气;③由题干表中数据可知,同学甲认为可控温电加热管的温度应该控制在200℃生成产物为CoO,同学乙认为温度为250℃时产物为Co,根据反应Co+2HCl=CoCl2+H2↑,CoO+2HCl=CoCl2+H2O,故加热到250℃也不会对CoCl2的纯度造成影响。备用习题(3)瓷舟中的CoO冷却后溶于100mL1.0mol·L-1盐酸,此过程中无气体产生,将酸溶液经

(填操作名称),得到CoCl2·6H2O晶体。

(4)将CoCl2·6H2O晶体在

气流中加热去除结晶水,置于干燥器中冷却后称其质量为2.6500g。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥HCl备用习题[解析]

(3)瓷舟中的CoO冷却后溶于100mL1.0mol·L-1盐酸,此过程中无气体产生,即得到CoCl2溶液,将酸溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到CoCl2·6H2O晶体。(4)由于CoCl2易发生水解,生成Co(OH)2和HCl,HCl易挥发,若直接加热CoCl2·6H2O失去结晶水,将得不到CoCl2,将CoCl2·6H2O晶体中HCl气流中(以抑制CoCl2水解)加热去除结晶水,置于干燥器中冷却后称其质量为2.6500g。备用习题(5)小组同学将所得晶体溶于水,加入足量AgNO3溶液,所得白色沉淀的质量为5.7400g。经计算存在误差,则产生上述误差的原因可能为

加热失去结晶水的过程中不完全或者加热失去结晶水后未在干燥器中冷却或者CoCl2晶体表面含有HCl等杂质

考点一

实验方案的设计与评价1.

[2022·辽宁丹东五校联考]下列方案设计、现象和结论都正确的是(

)1234567选项目的方案设计现象和结论A探究金属钠在氧气中受热所得固体的成分取少量固体粉末,加入2~3mL蒸馏水若无气体生成,则固体粉末为Na2O;若有气体生成,则固体粉末为Na2O2B探究KI与FeCl3反应的限度取5mL0.1mol·L-1KI溶液于试管中,加入1mL0.1mol·L-1FeCl3溶液,充分反应后滴入几滴KSCN溶液若溶液变红,则KI与FeCl3的反应有一定限度1.

[2022·辽宁丹东五校联考]下列方案设计、现象和结论都正确的是(

)B选项目的方案设计现象和结论C探究Na2SO3固体样品是否变质取少量待测样品溶于蒸馏水,加入足量稀硫酸,再加入足量BaCl2溶液若有白色沉淀产生,则样品已经变质D取少量该溶液于试管中,滴加稀氢氧化钠溶液,将湿润的红色石蕊试纸放在试管口不变蓝,证明溶液中无铵根离子1234567[解析]若金属钠在氧气中受热所得固体为氧化钠和过氧化钠的混合物,加入蒸馏水也会生成气体,A错误;碘化钾溶液与少量的氯化铁溶液反应生成氯化亚铁、碘,若向反应后的溶液中滴入硫氰化钾溶液,溶液变红说明溶液中仍存在Fe3+,Fe3+并未因加入过量的I-而反应完全,证明反应有一定限度,为可逆反应,B正确;向亚硫酸钠固体中加入足量稀硫酸时会引入硫酸根离子,硫酸根离子与钡离子反应生成白色沉淀硫酸钡,C错误;铵根离子在常温下与稀氢氧化钠溶液反应生成一水合氨,无氨气生成,则放在试管口的湿润的红色石蕊试纸不变蓝,不能证明溶液中无铵根离子,D错误。12345672.

[2022·辽宁东北育才双语学校阶段考]研究小组探究Na2O2与水反应。取1.56gNa2O2粉末加入40mL水中,充分反应得溶液A(液体体积无明显变化),进行以下实验。编号①②操作现象溶液变红色,20s后褪色

ⅰ.产生大量能使带火星木条复燃的气体

ⅱ.溶液变红色,10min后褪色1234567编号③④操作现象

ⅰ.溶液变红色,10min后溶液褪色

ⅱ.变红色溶液变红色,2h后无明显变化1234567下列说法不正确的是(

)A.由②中现象ⅰ可知,Na2O2与水反应有H2O2生成B.由③④可知,②中溶液红色褪去是因为c(OH-)大C.由②③④可知,①中溶液红色褪去的主要原因是c(OH-)大D.向①中褪色后的溶液中滴加5滴6mol·L-1盐酸,溶液最终不能变成红色C1234567

1234567③步骤ⅱ中滴加几滴盐酸后,氢氧化钠浓度减小,溶液变成红色,由④知,0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞,溶液变红色,2h后无明显变化,说明氢氧化钠溶液的浓度较大时,一段时间后颜色会褪去,浓度较小时,不能褪色,说明②中溶液红色褪去是因为c(OH-)大,B正确;根据B项分析可知,1mol·L-1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞,溶液变红色,溶液褪色需要10min,而①中溶液变红色,20s后就褪色,说明溶液红色褪去的主要原因不是c(OH-)大,而是过氧化氢的氧化作用,C不正确;①中过氧化氢已经将酚酞氧化了,因此褪色后的溶液再滴加5滴6mol·L-1盐酸,溶液不能变成红色,D正确。12345673.[2022·湖北十堰期末]绿矾常用于制造补血制剂、净水剂等。以废铁屑(主要含Fe,含少量Fe2O3、油脂等杂质)为原料制备绿矾晶体(FeSO4·7H2O)的流程如图所示,并设计实验探究绿矾的性质。回答下列问题:(1)用热纯碱溶液洗涤废铁屑的目的是

。“操作1”需要的玻璃仪器有

1234567除去铁屑表面的油污玻璃棒、烧杯、漏斗[解析]用热的纯碱溶液浸泡废铁屑,洗涤铁屑表面油污,过滤后得到铁屑,水洗后铁屑用稀硫酸溶解,经过滤得到溶液2,再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制备绿矾晶体,据此分析解答。(1)纯碱水解溶液呈碱性,热的纯碱溶液水解程度大,碱性较强,去油污效果好,则用热纯碱溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面的油污。“操作1”用于分离固体和溶液,为过滤,则需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗。1234567(2)检验“溶液2”中是否含Fe3+的试剂是

(填标号)。

A.K3[Fe(CN)6]溶液

B.KSCN溶液C.酸性KMnO4溶液

D.氯水和KSCN溶液1234567B[解析]检验铁离子常用KSCN溶液,若溶液中有铁离子,滴加KSCN溶液会变红,因此检验“溶液2”中是否含Fe3+的试剂是KSCN溶液。(3)“操作2”包括蒸发浓缩、

、过滤、

洗涤、干燥。选用75%酒精而不选用蒸馏水洗涤绿矾的优点是

1234567降温结晶(或冷却结晶)[解析]经“操作2”可从溶液中提取绿矾晶体,该晶体带结晶水,故需要冷却结晶法,则“操作2”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。选用75%酒精而不选用蒸馏水洗涤绿矾的优点是绿矾在酒精中溶解度更小,能够减少绿矾溶解损耗,酒精易挥发,干燥较快、避免绿矾长时间与空气接触而被氧化。减少绿矾溶解损耗,干燥较快、避免绿矾长时间与空气接触而被氧化(或其他合理答案)(4)实验室配制绿矾溶液时常加入少量铁粉,其作用是

(用离子方程式表示)。

12345672Fe3++Fe=3Fe2+[解析]亚铁离子还原性强、易被氧化变质,实验室配制绿矾溶液时常加入少量铁粉可防止其被氧化,用离子方程式表示为2Fe3++Fe=3Fe2+。(5)大多数文献认为“FeSO4分解生成Fe2O3、SO2、SO3”。某实验小组提出质疑,认为可能还有O2生成。他们设计实验分离SO3、SO2并检验O2,实验装置如图所示(加热仪器省略)。已知部分信息如下:Ⅰ.几种物质的熔、沸点如表所示。1234567物质SO3SO2O2熔点/℃16.8-72.7-218.4沸点/℃44.8-10-182.9Ⅱ.几种盐浴温度如表所示。1234567盐浴浴温盐类及用量碎冰用量a-30.0~-4.0℃NH4Cl(20g)+NaCl(40g)100gb-9.0℃CaCl2·6H2O(20g)100gc-17.7℃NaNO3(50g)100g

①低温浴槽A宜选择盐浴

(填字母),仪器C收集的物质是

(填化学式)。

②若

(填实验操作和现象),

则证明FeSO4分解有O2生成。1234567b[解析]①由三种气体的熔、沸点可知,A装置中的试管用来收集三氧化硫,低温浴槽A宜选用-9.0℃的盐浴,则低温浴槽A宜选择盐浴b,仪器C收集的物质是SO2;②剩余的氧气会从D的末端出来,检验氧气可用带火星的木条,因此方法和现象为将带火星的木条放在D的末端,若木条复燃,则证明FeSO4分解有O2生成。SO2将带火星的木条放置在D干燥管口处,木条复燃4.[2022·湖北枣阳一中月考]某同学为测定Na2CO3固体(含少量NaCl)的纯度,设计如下装置(含试剂)进行实验。下列说法不正确的是(

)A.必须在②③间添加吸收HCl的装置B.①④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度C.通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中D.称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度A1234567考点二

实验数据的分析与处理[解析]氢氧化钡足量,挥发出的HCl先被吸收,不会影响BaCO3沉淀的生成和测定,无需单独添加吸收HCl的装置,故A错误;NaOH溶液与空气中的CO2反应,碱石灰也可与二氧化碳

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