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文档简介

化学分析中提升选择性几个常见方法----厦门大学分析化学教学组小组研究性作业小组组员：冀然，李超然，高松，董宇宸，陈睿祺1/21干扰起源外来物干扰副反应干扰对测定反应干扰共存物干扰2/21提升选择性方向A改进方法B掩蔽干扰物C分离干扰物3/21极弱酸滴定方法非水滴定强化滴定离子交换法络合强化法沉淀强化法氧化还原强化法4/21非水滴定非水溶剂质子迁移性溶剂

(SH)

无质子溶剂

(S)酸性溶剂(疏质子溶剂)两性溶剂碱性溶剂(亲质子溶剂)无质子惰性溶剂无质子弱碱性溶剂5/21区分效应在溶剂中，比溶剂离子酸碱性强强酸强碱被拉平到溶剂离子酸碱强度；而比溶剂离子酸碱性弱酸碱有强弱之分，即为区分效应。应用：混酸混碱滴定拉平效应——总量区分效应——分别测定6/21分别滴定强度不一样酸碱例：甲基异丁酮MIBK（pKs>30)H2A+----HA---A-区分效应pKapKb7/21掩蔽1.络合掩蔽和解弊2.氧化还原掩蔽3.沉淀掩蔽掩蔽和分离区分：掩蔽实际上并没有将干扰物去除只是使干扰物成为检测不出型体。8/21条件控制对掩蔽影响1.掩蔽剂选择2.酸度控制9/21Pb2+Zn2+

酒石酸NH3–NH4+KCNPb2+Zn(CN)42-EDTAEBTEDTAZnY甲醛PbY掩蔽和解蔽（案例13）10/21干扰物分离沉淀法1静态吸附法2动态吸附法3萃取45电化学法6挥发11/21沉淀在分析中应用沉淀掩蔽沉淀分离沉淀滴定和重量分析沉淀基础知识12/21沉淀形成（案例11）构晶离子成核作用晶核长大沉淀微粒长大聚集定向排列无定形晶形V1V2V3Q

瞬时浓度S晶核溶解度滴入方法滴入速度搅拌否溶剂温度颗粒大小V2温度搅拌V3搅拌13/21沉淀纯度影响沉淀纯度原因共沉淀coprecipitation后沉淀postprecipitation吸附adsorption包藏occlusion混晶mixedcrystal溶解度电价浓度其它物质陈化重结晶形成速度分离提纯快速，不陈化水合14/21沉淀掩蔽加入沉淀剂与被测试液中干扰组分发生沉淀反应，使干扰组分浓度降低，在不分离条件下对欲测组分进行络合滴定，这种方法称之为沉淀掩蔽法。对比：在沉淀滴定中，我们用络合剂将沉淀溶解15/21沉淀分离基体沉淀痕量成份共沉淀16/21基体沉淀所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思：一是制备基体纯品，使他与样品中次要成份及痕量成份分开。二是利用基体沉淀消除基体干扰，即使基体影响降到能够忽略水平。17/21共沉淀所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分溶液中，当常量组分形成沉淀时，通常未达溶度积痕量组分也随之析出现象。在干扰消除中，常从两方面消除共沉淀：1.使待测成份从溶液中析出2.使特定干扰成份从溶液中除去18/21沉淀滴定和重量分析（案例12）1预防水解和络合2改进沉淀性质3消除干扰——络合，或水解酸化溶液搅

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