仪器设备培训5E-IRSII红外测硫仪

5E-IRSII红外测硫仪——苏东术2主要内容

概述与原理

认识IRSII

主要部件及安装五一二三仪器校准常见问题分析六六仪器的日常操作与维护四一、概述与原理煤中含硫量测定方法有重量法（艾士卡法）高温燃烧中和法库仑滴定法红外光谱法IRSII采用红外吸收法一、概述与原理分析方法：红外吸收法分析范围：全硫含量：0.01%～10%。样重煤、焦碳：（100～500）mg，常用300mg，含量超过5％时适当减量。石油产品：（100±20）mg分析时间：一个样100s（典型值），因样品和样重而异。技术特点一、概述与原理准确度：标准试样的分析结果与标准值之差在不确定度范围内。炉温：1300℃。可设置范围（900～1350）℃。误差不超过设定值的±1%。超温报警温度：1380℃恒温室温度：48℃±1℃技术特点一、概述与原理重复性：煤、焦碳见表1，石油产品见表2。表1

表2

技术特点一、概述与原理一、工作原理1）、红外吸收法红外吸收法是利用物质（如SO2、H2O、CO2气体等)对红外光选择性吸收的特性来进行定性和定量分析的一种分析方法。优点是：速度快精度高不需要配置化学试剂一、概述与原理2）、关于红外光（红外线）

一、概述与原理红外光谱在可见光区和微波光区之间，其波长范围约（0.75～1000）μm。习惯上将红外光区划分为三个区域。一、概述与原理3）、红外吸收法的理论依据朗伯—比尔定律：气体吸收单色光的程度（即吸光度）与气体的浓度成正比。一、概述与原理I0——发射光强度I——

接收光强度ln(I0/I)——吸光度,表示吸收红外光的程度C——气体的浓度K——吸光系数L——气室的长度一、概述与原理4）气路原理二、认识IRSII启动按钮氧气流量抽气流量放样平台干燥管加热指示电源开关送样口吹氧管正面图二、认识IRSII高温炉热电偶固态继电器继电器真空泵过滤器加热电源开关右视图二、认识IRSII采集板主板恒温室加热板SO2红外池温度探头驱动板开关电源左视图二、认识IRSII刚玉管支架氧气接入口加热电源开关加热电源接口1.5A保险电源接口硅碳管排气口串口及信号线散热风扇刚玉管后视图接线柱三、主要部件的安装1、安装接线夹硅碳管安装云母隔垫要安装到位，压紧不能移动接线夹两个半圆铁片不能相碰，短路半圆面内要保留铝编织带，与硅碳管接触面要贴合紧密，不能留有空隙，避免在加热是因为接触电阻过大打火螺钉不能拧得过紧以免压断硅碳管三、主要部件的安装2、将硅碳管装入炉体将后隔热板取下，再将装好线夹的硅碳管插入炉体内，硅碳管的前端要安装到炉膛前端的台阶上，并推到底。连接好电源线图片硅碳管安装燃烧管组件外刚玉管内刚玉管堵头集气室及盖图片三、主要部件的安装安装燃烧管组件将集气室、φ30X5.3O型圈、外压盖套在内刚玉管上将堵头小端套入内刚玉管的另一端内图片图片三、主要部件的安装将内压盖、φ45X5.3O型圈套在外刚玉管上，再用外刚玉管套上上述装好的内刚玉管，装入集气室；然后用螺钉将内外压盖拧紧图片图片注意：使内刚玉管端面与外压盖外端面平齐装好的图片安装燃烧管组件三、主要部件的安装燃烧管装入高温炉将装好的燃烧管组件从炉体前面装入炉体，观察外刚玉管是否在硅碳管的中心位置。注意：使刚玉管处于硅碳管的中心。不要碰触硅碳管的内壁或者偏向一侧。通过调整燃烧室支板来确定刚玉管的位置。图片调整好位置再紧固螺钉；并将连接部件与集气螺钉拧紧。在刚玉管的尾端装好托架，定位刚玉管三、主要部件的安装用螺钉将热电偶固定在热电偶安装位置。连接好热偶补偿线。注意正负极热电偶安装注意：热电偶的热端（前端）与硅碳管的外表面要留有2mm左右的间隙。图三、主要部件的安装干燥剂管安装将玻璃管上推使下端脱开可自由摆出。将自由端摆出。将管子拔离上块。在管子底部填入15mm高温棉，中部装入干燥剂，再填入15mm高温棉，上留出约20mm的空间注意：1、干燥剂装入时，要均匀，密实程度要一致。2、干燥剂为强氧化剂，不能用普通脱脂棉或其它有机材料来代替高温棉。应避免密封圈粘上干燥剂。干燥管图在安装时应在玻璃管大、小节头的密封圈上涂上薄薄一层硅脂。四、仪器的日常操作与维护气密性检查检查系统的气密性至关重要，确保系统不漏气，才能使测量准确。有下列情况都应检查气密性当更换燃烧管、密封圈、气体管道等气路部件后流量不稳、结果不好时四、仪器的日常操作与维护检查全气路：即“进样口（内外燃烧管）→左干燥剂管→右干燥剂管→真空泵→过滤器→抽气流量计→流量控制器→流量计”。四、仪器的日常操作与维护方法：若浮子不下沉，或下沉不到底，则说明系统中有漏气。则分段查找漏气点。卸下平台、滑动门、上部面板，向外摆出氧气吹扫管开启真空泵。用软橡胶板盖住进样口并压紧。若抽气流量计的浮子能下沉到底部，说明整个气路不漏气。注意：应用手握住两个干燥剂管，不让玻璃管因负压作用上移。四、仪器的日常操作与维护检查“左干燥剂管”小接头以后的部分，即“左干燥剂管小节头→右干燥剂管→真空泵→过滤器→流量控制器→抽气流量计→”：分段检查漏气点卸下左侧玻璃管，将一段硅胶管的一端套住小接头，用手指堵住硅胶管的另一端，打开真空泵。若抽气流量计的浮子不下沉，或下沉不到底，则说明这部分有漏气。则用类似的方法再分小段检查，直至找到漏气点。四、仪器的日常操作与维护若浮子很快下沉到底部，则说明漏气在左干燥剂管小节头之前，恢复原状后，再检查前一部分。检查右干燥剂管与大小接头之间是否密封、内外燃烧管连接处是否密封、燃烧管出气接头是否拧紧、甚至内外燃烧管是否破裂等。对检查到的漏气点采取措施排除故障。分段检查漏气点四、仪器的日常操作与维护日常操作开机后，在Windows桌面上双击“5E红外测硫仪软件”图标进入主界面。接通交流电源。依次开启红外测硫仪主机的加热电源开关（漏电断路器）和电源开关（在前面板），开启显示器、打印机、计算机、电子天平的开关。打开氧气瓶的总阀。调节出口压力为0.2MPa1、准备四、仪器的日常操作与维护在主界面单击“设置”－“温度设置”2、温度设置高温炉：1300℃（900℃-1350℃可设）温度设置后，仪器自动升温。等待高温炉和恒温室的温度升到设定值（约需0.5h）并恒温1h以上，待仪器稳定后进行试验。恒温室：48℃四、仪器的日常操作与维护3、检查检查干燥剂是否失效，当干燥剂融解结块、变色或结果明显不符时更换干燥剂。打开氧气吹扫和真空泵，观察氧气压力0.2MPa、氧气流量4.0L/min、抽气流量3.0Lmin每次试验时应保持一致和稳定氧气调节钮图抽气流量调节钮四、仪器的日常操作与维护4、称样5、分析当仪器状态稳定时，工作测试界面的“就绪”指示变为绿色，同时点亮前面板上“启动”按钮，提示“准备就绪”可以开始试验。实验前打开待机吹扫。按下“启动”按钮，就启动了一次分析。首先，系统用几秒钟读取基线，此间“启动”按钮灯慢速闪烁，接着仪器提示操作者推入试样。提示信号有：界面上的文字提示、“启动”按钮灯较快闪烁及蜂鸣声。四、仪器的日常操作与维护试样推入后，仪器自动检测试样的装入，（做空白样时，应单击“确定”），当气体浓度稍有变化时即开始采样和计算，此时提示信号消失，屏幕显示气体浓度曲线、硫含量以及输出电压等。5、分析当分析过程超过“最短分析时间”且浓度低于比较水平时，或到达“最长分析时间”时便自动结束，显示或打印出结果。分析结束后用送样杆将试样舟从炉内拉出。四、仪器的日常操作与维护重新计算如果原输入的数据（如水分、重量）有差错，在分析结束后可修改，重算结果。7、关机进入温度设置窗口，将高温炉和恒温室温度设置为“0℃”，仪器温度降到400℃以下时关闭仪器电源。关闭氧气等五、仪器校准仪器初次使用时改变试验条件时分析结果有超差的趋势时1、什么时候仪器需要校准？2、校准的方式仪器有“常规校正”和“漂移校正”两种。在新仪器初次使用时或改变测量条件时（如改变气体压力/流量、炉温、工作流程，更换红外池等），应采用常规校正，常规校正用3～5种标煤，校正效果较好。平时一般采用漂移校正，漂移校正用于补偿仪器的漂移，它只用一种标煤。但当漂移校正的效果不理想时仍应采用常规校正。五、仪器校准3、定义标样在系统校正之前应将标样的标准值输入到计算机。未输入标准值的标样或未定义的标样，不能用于系统校正。在主界面单击“功能”→“定义标样”，或在工具栏单击“定义标样”，显示定义标样对话框添加或删除标样五、仪器校准4、定义方法规定分析试样时，必须使用一种“方法”。“方法”包含校正系数及几个控制分析过程的参数。其中系数在校正过程完了时自动生成，控制参数则由人工输入或使用默认值。要建立一种新方法，在主界面单击“功能”→“定义方法”，或在工具栏单击“定义方法”，显示定义方法对话框建立新方法或删除旧方法五、仪器校准校正步骤准备标样常规校正时，选用含量从低到高（不超过5%）的3～5种标样，每种标样3～5个平行样，重量均为300mg左右。用较多的标样，效果较好。漂移校正时，选用一种含量不超过5%的标样，3～5个平行样，含量尽可能接近未知试样。测试好标样的分析水分按日常操作分析完成全部试样，测试前需要输入分析水分定义好标样，建立好新方法（常规校正）五、仪器校准生成系数在试样表中选择重复性符合要求或基本符合要求的试样，对于个别超差大的试样（异常值）可以剔除，按住鼠标的左键拖动光标使试样行变为蓝色，这些试样即被选中。单击“功能”菜单，再单击“系统校正”，或从工具栏单击“系统校正”显示系统校正对话框五、仪器校准常规校正时，优先选用“直线校正”可选用“二次曲线”或“三次曲线”漂移校正时，只能选择“漂移校正”生成系数六、常见问题分析软件中显示仪器不升温指示灯不亮指示灯闪亮仪器主机未接电源20A保险管坏机械式继电器坏硅碳管坏固态继电器未导通固态继电器断路没有控制信号炉膛实际是否升温是否热电偶坏控制板故障读温系统故障控制板故障指示灯常亮固态继电器短路（请立即关闭仪器电源）1、仪器不升温六、常见问题分析2、测量值偏低测量值偏低抽气流量不够3.0L/min系统气密性不好校正系数不正确高温炉温度不够维护气路、集气室堵、流量调节器、过滤器、内外刚玉管、干燥管及密封圈校准热电偶氧气流量低，煤样不能完全燃烧六、常见问题分析2、测量值偏高测量值偏高干燥剂失效系统气密性不好校正系数不正确高温炉温度过高校准热电偶干燥管后的气路漏气，分段检查更换干燥剂六、常见